CN102675925B - 一种铬基无机反射颜料及其制备方法 - Google Patents

一种铬基无机反射颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及无机颜料的制备领域，具体地，本发明涉及一种铬基无机反射颜料及其制备方法。本发明的方法包括以下步骤：1)配制铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、缓释沉淀剂和添加剂的溶液，2)混合铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液，再加入添加剂溶液，进行混合，使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为1∶0.05～20；3)将步骤2)中的混合溶液恒温条件下进行反应，反应结束后，将该溶液过滤、洗涤、干燥，再进行煅烧，并将煅烧产物进行洗涤，干燥，得到铬基无机反射颜料。本发明属于湿法过程，工艺简单，实验条件温和，产物的颜色性能和红外反射性能优异。

Description

一种铬基无机反射颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机颜料的制备领域，具体地，本发明涉及一种铬基无机反射颜料及其制备方法。 
背景技术
红外反射颜料应用于涂料、油漆、塑料、橡胶、化纤、纺织、陶瓷、彩色水泥等领域，以及化妆品、磁带、食品、粘合剂、静电复印等方面。基于它对红外光的高反射性能，相比普通颜料，它兼有保凉的作用。铬基无机反射颜料不但兼有上述优点，更因其天然的类叶绿素颜色，可应用于野外被服、帐篷、野外装备。 
美国Lawrence Berkeley National Laboratory和Oak Ridge National Laboratory正联合16家公司进行无机红外反射颜料的制备、筛选，包覆应用，数据库建立等方面的研究，以制造冷屋顶材料。 
从研究的现状来看，报道不同的添加物质如过渡金属或氧化物提高红外反射性能的影响相对较多。一般的铬基红外反射颜料以氧化铬为主体，添加不同的物质进行烧结，从而达到提高红外反射率的目标。US6,174,360 B1中以Cr2O3为主体，通过添加Al、Sb、Bi、Be、Co、Ga、In、Fe、La、Li、Mn、Mo、Zn、Ti、Sn等元素中的一种或多种元素形成低钴刚玉-赤铁矿结构的固溶体，得到颜料具有相对低的Y三刺激值和高的红外反射率。其制备方法成本高，且反射率有待进一步提高。US4,624,710中介绍了一种乙烯基为颜料，它含有质量比为3∶1的Cr2O3、Fe2O3，这种颜料是在低温(900～950℃)下烧结而成，有一定的耐候性。不足在于红外反射率有待提高。工业研究者们已经开发的Green 17是在太阳能红外反射应用中最普遍的高性能颜料，通过Cr2O3和Fe2O3组成的不同，形成固溶体，添加Mn，Ni，Ti和Al等改变固溶体的颜色。但从研究的现状来看，报道不同的添加物质如过渡金属或氧化物对颜色性能的影响多。 
因此，在常规的制备铬基反射颜料都是通过添加各种元素通过烧结制备得到，通过该方法制备时需要的条件苛刻，一般烧结温度都在900℃以上，而且制备的得到的反射颜料的反射率一般都在80％左右。因此，如何在提高铬基反射颜料反射效果的同时，能够使其制备方法简单易行是目前需要解决的问题。 
发明内容
本发明的目的在于提供了一种铬基无机反射颜料。 
本发明的再一目的在于提供了一种铬基无机反射颜料的制备方法。 
根据本发明的铬基无机反射颜料，所述反射颜料的制备方法包括以下步骤： 
1)配制铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、缓释沉淀剂和添加剂的溶液， 
2)混合铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液，再加入添加剂溶液，进行混合，使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为1∶0.05～20； 
3)将步骤2)中的混合溶液恒温条件下进行反应，反应结束后，将该溶液过滤、洗涤、干燥，再进行煅烧，并将煅烧产物进行洗涤，干燥，得到铬基无机反射颜料。 
根据本发明的铬基无机反射颜料，所述缓释沉淀剂和铬的摩尔比为1∶0.2～20；所述添加剂和铬的摩尔比为1∶26～2600；所述聚乙烯吡咯烷酮和铬的摩尔比为1∶10～20000。 
根据本发明的铬基无机反射颜料，所述的缓释沉淀剂包括尿素、碳酸氢铵、碳酸铵，缓释沉淀剂在反应中缓慢释放反式氢氧根，这种反式氢氧根由于强烈的氢键作用易与铬以及氟形成络合，从而发生沉淀。 
根据本发明的铬基无机反射颜料，所述添加剂包括Co、Fe、Al、Mg、Ag、Cu、Ca、Zn、Mn、Ba、Pb、Ti、Be和稀土的可溶性盐中的一种或多种，具体地，所述添加剂包括CoCl3、Co(NO3)3、Fe(NO3)3、Al(NO3)3、La(NO3)3、Mg(NO3)2、Fe(NO3)2、AgNO3、Cu(NO3)2、Ca(NO3)2、Zn(NO3)2、Mn(NO3)2、Ba(NO3)2、Pb(NO3)2、Ti(NO3)4和Be(NO3)2中的一种或多种，添加剂离子易于填充无机铬基反射颜料的晶格孔隙或者占据晶格中Cr或Na的位置而形成新相或固溶体，这种缺陷的存在有利于铬基无机反射颜料的颜色性能和红外反射率。 
根据本发明的铬基无机反射颜料，所述聚乙烯吡咯烷酮为水溶性的，其优选分子量为10000～40000，聚乙烯吡咯烷酮在沉淀过程中起阻聚作用，控制形貌和粒度分布，使铬基无机反射颜料达到更好的颜色指标和红外反射性能。 
根据本发明的铬基无机反射颜料，所述步骤2)混合溶液中铬离子的浓度≤2.0mol/L，氟离子浓度≤2.0mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度≤50.0g/L，添加剂浓度≤0.1mol/L，缓释沉淀剂浓度小于5.0mol/L；所述步骤3)中反应时间小于24小时，反应温度为20～100℃；煅烧温度为200～600℃。 
此外，本发明还提供了一种制备铬基无机反射颜料的方法，所述方法包括以下步骤： 
1)配制铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、缓释沉淀剂和添加剂的溶液， 
2)混合铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液，再加入添加剂溶液，进行混合，使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为1∶0.05～20； 
3)将步骤2)中的混合溶液恒温条件下进行反应，反应结束后，将该溶液过滤、洗涤、干燥，再进行煅烧，并将煅烧产物进行洗涤，干燥，得到铬基无机反射颜料。 
根据本发明的一实施例，该方法具体的包括以下步骤： 
(1)配制一定浓度的可溶性铬盐、氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂或缓释沉淀剂溶液； 
(2)将铬盐、氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂或缓释沉淀剂溶液混合，混合后的溶液中铬离子的浓度小于2.0mol/L，氟离子浓度小于2.0mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度小于50.0g/L，添加剂浓度小于0.1mol/L之间，尿素浓度小于5.0mol/L之间，碱金属与Cr摩尔比在1∶20至20∶1之间变化，Cr与F摩尔比在1∶20至20∶1之间变化； 
(3)混合溶液在恒温条件下反应0～24小时，温度控制在20～100℃。 
(4)反应结束后将溶液过滤、洗涤、干燥后，在200～600℃，空气气氛下烧结，烧结产物洗涤，干燥后即可得到产物铬基无机反射颜料。 
本发明以铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、尿素为原料，通过沉淀法制备得到铬基颜料，在制备过程中需要严格控制铬盐、碱金属氟化物的比例，使其中碱金属氟化物和铬的摩尔比为1∶0.05～20，只有在该范围内才能使得到的无机反射颜料的基体(Na3CrF6，这种物质在溶液体系下具极低的溶解特性)具有良好的反射效果，这种无机反射颜料具有固定的单斜晶体结构，并因Cr3+离子的稳定存在，使其在固定绿颜色下高的红外反射性能。 
本发明改变了现有通过氧化铬为主体进行烧结的方法，采用铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、尿素为原料，并通过添加适量的添加剂通过沉淀的方法，制备得到铬基颜料，并且在得到沉淀的不需要通过烧结，仅仅在200～600℃的温度下进行煅烧，去除固体沉淀的水分后即可得到铬基无机反射颜料，因此本发明的方法步骤简单，而且工艺条件温和，而且制备得到的无机反射颜料效果远远好于现有方法制备得到的颜料。本发明属于湿法过程，工艺简单，实验条件温和，产物的颜色性能和红外反射性能优异。 
具体实施方式
实施例1 
配制一定浓度的氯化铬、氟化铯、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铝、 硝酸镧、硝酸镁，依次添加氯化铬溶液、氟化铯溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和去离子水，再添加添加剂硝酸钴溶液、硝酸铁溶液、硝酸铝溶液、硝酸镧溶液、硝酸镁溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为0.005mol/L，氟离子浓度为0.1mol/L，聚吡咯烷酮浓度为50.0g/L，硝酸钴浓度为0.1mol/L、硝酸铁浓度为0.01mol/L、硝酸铝浓度为0.008mol/L、硝酸镧浓度为0.00025mol/L、硝酸镁浓度为0.001mol/L、尿素浓度为0.01mol/L，控制氟化铯和铬的摩尔比为1∶0.05，尿素与铬的摩尔比为1∶0.5，聚乙烯吡咯烷酮(分子量为10000)与铬的摩尔比为1∶10，钴与铬的摩尔比为1∶0.05，铁与铬的摩尔比为1∶0.5，铝与铬的摩尔比为1∶0.625，镧与铬的摩尔比为1∶20，镁与铬的摩尔比为1∶5。 
混合溶液放入高温振荡培养箱中，设定温度为80℃，振荡频率为200rpm/min。反应12小时后，洗涤、过滤、干燥。产物在马弗炉中，空气气氛下，经200℃活化烧结后洗涤、干燥即得产品铬基无机反射颜料，主要性能指标见后表。 
实施例2 
配制一定浓度的硝酸铬、氟化钠、聚乙烯吡咯烷酮(分子量为20000)、氯化钴、硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝、硝酸银、硝酸铜、尿素溶液，依次添加硝酸铬溶液、氟化钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、尿素溶液和去离子水，再添加添加剂氯化钴溶液、硝酸镁溶液、硝酸铁溶液、硝酸铝溶液、硝酸银溶液、硝酸铜溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为0.03mol/L，氟离子浓度为0.3mol/L，聚吡咯烷酮浓度为20.0g/L，氯化钴浓度为0.1mol/L、硝酸镁浓度为0.01mol/L、硝酸铁浓度为0.008mol/L、硝酸铝浓度为0.004mol/L、硝酸银浓度为0.002mol/L、硝酸铜浓度为0.01mol/L、尿素浓度为0.15mol/L，控制氟化钠和铬的摩尔比为1∶0.1，尿素与铬的摩尔比为1∶0.2，聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为1∶15，钴与铬的摩尔比为1∶0.3，镁与铬的摩尔比为1∶3，铁与铬的摩尔比为1∶3.75，铝与铬的摩尔比为1∶7.5，银与铬的摩尔比为1∶15，铜与铬的摩尔比为1∶3。 
混合溶液放入高温振荡培养箱中，设定温度为100℃，振荡频率为200rpm/min。反应24小时后，洗涤、过滤、干燥。产物在马弗炉中，空气气氛下，经450℃活化烧结后洗涤、干燥即得产品铬基无机反射颜料，主要性能指标见后表。 
实施例3 
配制一定浓度的硫酸铬、氟化铷、聚乙烯吡咯烷酮(分子量为30000)、硝酸钙、硝酸锌、硝酸锰、硝酸钡、硝酸铁、尿素溶液，依次添加硫酸铬铬溶液、氟化铷溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、尿素溶液和去离子水，再添加添加剂硝酸钙溶液、硝酸锌溶液、硝酸锰溶液、硝酸钡溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为1.0mol/L，氟 离子浓度为0.1mol/L，聚吡咯烷酮浓度为40.0g/L，硝酸钙浓度为0.004mol/L、硝酸铁浓度为0.005mol/L、硝酸锌浓度为0.01mol/L、硝酸锰浓度为0.007mol/L、硝酸钡浓度为0.001mol/L、尿素浓度为3.0mol/L，控制氟化铷和铬的摩尔比为1∶10，尿素与铬的摩尔比为1∶0.33，聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为1∶250，钙与铬的摩尔比为1∶250，锌与铬的为1∶100，锰与铬的摩尔比为1∶142.87，钡与铬的摩尔比为1∶1000。 
混合溶液放入高温振荡培养箱中，设定温度为20℃，振荡频率为200rpm/min。反应2小时后，洗涤、过滤、干燥。产物在马弗炉中，空气气氛下，经350℃活化烧结后洗涤、干燥即得产品铬基无机反射颜料，主要性能指标见后表。 
实施例4 
配制一定浓度的氯化铬、氟化钾、聚乙烯吡咯烷酮(分子量为40000)、硝酸钴、硝酸铅、硝酸铍、硝酸铝、硝酸钙、尿素溶液，依次添加氯化铬溶液、氟化钾溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、尿素溶液和去离子水，再添加添加剂硝酸钴溶液、硝酸铅溶液、硝酸铍溶液、硝酸铝溶液、硝酸钙溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为1.5mol/L，氟离子浓度为1.0mol/L，聚吡咯烷酮浓度为10.0g/L，硝酸钴浓度为0.01mol/L、硝酸铅浓度为0.01mol/L、硝酸铍浓度为0.005mol/L、硝酸铝浓度为0.0003mol/L、硝酸钙浓度为0.015mol/L、尿素浓度为0.1mol/L，控制氟化钾和铬的摩尔比为1∶1.5，尿素与铬的摩尔比为1∶15，聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为1∶1500，钴与铬的摩尔比为1∶150，铅与铬的摩尔比为1∶150，铍与铬的摩尔比为1∶300，铝与铬的摩尔比为1∶500，钙与铬的摩尔比为1∶100。 
混合溶液放入高温振荡培养箱中，设定温度为60℃，振荡频率为200rpm/min。反应24小时后，洗涤、过滤、干燥。产物在马弗炉中，空气气氛下，经250℃活化烧结后洗涤、干燥即得产品铬基无机反射颜料，主要性能指标见后表。 
实施例5 
配制一定浓度的硝酸铬、氟化钾、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钴、硝酸钛、尿素溶液，依次添加硝酸铬溶液、氟化钾溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、尿素溶液和去离子水，再添加添加剂氯化钴溶液、硝酸钛溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为1.5mol/L，氟离子浓度为2.0mol/L，聚吡咯烷酮浓度为5.0g/L，氯化钴浓度为0.1mol/L、硝酸钛浓度为0.009mol/L、尿素浓度为5.0mol/L，控制氟化钾和铬的摩尔比为1∶0.75，尿素与铬的摩尔比为1∶0.3，聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为1∶3000，钴与铬的摩尔比为1∶15，钛与铬的摩尔比为1∶166.67。 
混合溶液放入高温振荡培养箱中，设定温度为40℃，振荡频率为200rpm/min。 反应18小时后，洗涤、过滤、干燥。产物在马弗炉中，空气气氛下，经550℃活化烧结后洗涤、干燥即得产品铬基无机反射颜料，主要性能指标见后表。 
实施例6 
配制一定浓度的硫酸铬、氟化鈁、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、硝酸铝、硝酸铜，依次添加硫酸铬铬溶液、氟化鈁溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、尿素溶液和去离子水，再添加添加剂硝酸银溶液、硝酸铝溶液、硝酸铜溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为2.0mol/L，氟离子浓度为0.1mol/L，聚吡咯烷酮浓度为1g/L，硝酸银浓度为0.005mol/L、硝酸铝浓度为0.001mol/L、硝酸铜浓度为0.01mol/L、尿素浓度为0.1mol/L，控制氟化鈁和铬的摩尔比为1∶20，尿素与铬的摩尔比为1∶20，聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为1∶20000，银与铬的摩尔比为1∶400，铝与铬的摩尔比为1∶2000，铜与铬的摩尔比为1∶200。 
混合溶液放入高温振荡培养箱中，设定温度为50℃，振荡频率为200rpm/min。反应6小时后，洗涤、过滤、干燥。产物在马弗炉中，空气气氛下，经600℃活化烧结后洗涤、干燥即得产品铬基无机反射颜料，主要性能指标见后表。 
实施例7颜料性能指评价 
实施例颜料性能指标表 
Figure BDA0000050839640000061
在上述的表格中，其中L*、a*和b*表色系统更为接近代表人们对于颜色的感觉灵敏性。近些年，得到普遍使用，成为国际照明委员会推荐使用的颜色空间。国家标准《漆膜颜色测量》中也规定采用本系统。其中，中央轴L*表示明度，与L*轴垂直的色空间予以刨切的截面用a*、b*标度，a*、b*是以通过L*轴的中心来划分(+)侧和(-)侧，利用测色仪器可以直接测得L*、a*、b*值。其中L*值越大， 其明度越高。a*在(+)侧数值越大，则表示红色程度越高，在(-)测，则表示绿色程度；b*在(+)测数值越大，则表示黄色程度越高，在(-)侧，则表示蓝色程度越高。各产品中的颜色性能均处于绿色系，随着实验条件的变换，颜色包含了亮绿色到暗绿色色系范围；在固定的颜色性能下，产品都具有高的红外反射率。 

Claims (8)

1.一种铬基无机反射颜料，其特征在于，所述反射颜料的制备方法包括以下步骤：
1）配制铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、缓释沉淀剂和添加剂的溶液，
2）混合铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液，再加入添加剂溶液，进行混合，使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为1：0.05～20；
3）将步骤2）中的混合溶液恒温条件下进行反应，反应结束后，将该溶液过滤、洗涤、干燥，再进行煅烧，并将煅烧产物进行洗涤，干燥，得到铬基无机反射颜料；
其中，所述步骤2）混合溶液中铬离子的浓度≤2.0mol/L，氟离子浓度≤2.0mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度≤50.0g/L，添加剂浓度≤0.1mol/L，缓释沉淀剂浓度小于5.0mol/L；所述步骤3）中反应时间≤24小时，反应温度为20～100℃；煅烧温度为200～600℃。
2.根据权利要求1所述的铬基无机反射颜料，其特征在于，所述缓释沉淀剂和铬的摩尔比为1：0.2～20；所述添加剂和铬的摩尔比为1：26～2600；所述聚乙烯吡咯烷酮和铬的摩尔比为1：10～20000。
3.根据权利要求1所述的铬基无机反射颜料，其特征在于，所述的碱金属氟化物包括氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯和氟化钫，所述的缓释沉淀剂包括尿素、碳酸氢铵和碳酸铵，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000～4000，所述添加剂包括Co、Fe、Al、Mg、Ag、Cu、Ca、Zn、Mn、Ba、Pb、Ti、Be和稀土的可溶性盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的铬基无机反射颜料，其特征在于，所述添加剂包括CoCl3、Co(NO3)3、Fe(NO3)3、Al(NO3)3、La(NO3)3、Mg(NO3)2、Fe(NO3)2、AgNO3、Cu(NO3)2、Ca(NO3)2、Zn(NO3)2、Mn(NO3)2、Ba(NO3)2、Pb(NO3)2、Ti(NO3)4和Be(NO3)2中的一种或多种。
5.一种铬基无机反射颜料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）配制铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮、缓释沉淀剂和添加剂的溶液，
2）混合铬盐、碱金属氟化物、聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液，再加入添加剂溶液，进行混合，使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为1：0.05～20；
3）将步骤2）中的混合溶液恒温条件下进行反应，反应结束后，将该溶液过滤、洗涤、干燥，再进行煅烧，并将煅烧产物进行洗涤，干燥，得到铬基无机反射颜料；
其中，所述的缓释沉淀剂包括尿素、碳酸氢铵和碳酸铵；所述添加剂包括Co、Fe、Al、Mg、Ag、Cu、Ca、Zn、Mn、Ba、Pb、Ti、Be和稀土的可溶性盐中的一种或多种；
所述步骤2）混合溶液中铬离子的浓度≤2.0mol/L，氟离子浓度≤2.0mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度≤50.0g/L，添加剂浓度≤0.1mol/L，缓释沉淀剂浓度小于5.0mol/L；所述步骤3）中反应时间≤24小时，反应温度为20～100℃；煅烧温度为200～600℃。
6.根据权利要求5所述的铬基无机反射颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2）的混合溶液中，所述缓释沉淀剂和铬的摩尔比为1：0.2～20；所述添加剂和铬的摩尔比为1：26～2600；所述聚乙烯吡咯烷酮和铬的摩尔比为1：10～20000。
7.根据权利要求5所述的铬基无机反射颜料的制备方法，其特征在于，所述的碱金属氟化物包括氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯和氟化钫，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000。
8.根据权利要求5所述的铬基无机反射颜料的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括CoCl3、Co(NO3)3、Fe(NO3)3、Al(NO3)3、La(NO3)3、Mg(NO3)2、Fe(NO3)2、AgNO3、Cu(NO3)2、Ca(NO3)2、Zn(NO3)2、Mn(NO3)2、Ba(NO3)2、Pb(NO3)2、Ti(NO3)4和Be(NO3)2中的一种或多种。
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