CN102675069A - 一种降低环己酮分解液中钠离子含量的方法 - Google Patents

一种降低环己酮分解液中钠离子含量的方法 Download PDF

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赵思远
金汉强
程亚非
吴红兵
甘存亮
孙永成
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Abstract

本发明提供了一种降低环己酮分解液中钠离子含量的方法，环己酮分解液通过三次重力沉降和一次特殊板组分离器后，脱除环己酮分解液中的碱和水，大大降低分解液中钠离子的含量，从而延缓烷塔再沸器的结垢，进一步降低轻质油和X油的生成。本发明可使进入第一烷塔的环己酮分解液中钠离子含量降低至10ppm以下。

Description

一种降低环己酮分解液中钠离子含量的方法
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，涉及一种降低环己酮分解液中钠离子含量的方法。
背景技术
在环己酮生产过程中，环己烷氧化液在碱性条件下，以醋酸钴为催化剂在分解釜中分解环己基过氧化氢为环己酮和环己醇，其中氧化工艺所产生的氧化液在分解釜里用强碱水溶液(3%～5% 氢氧化钠)进行处理，生成以水、氢氧化钠、有机酸钠盐、有机低聚物为主要组分的皂化废碱液，这些废碱液如果随分解液被带至后续的环己烷蒸馏塔中，会导致环己烷蒸馏塔的再沸器结垢，从而导致物料消耗增加，并且烷蒸馏塔的开车周期会大幅度缩短。若带至环己酮精馏塔，更会引起环己酮在环己酮精馏塔的缩合生成X油，影响环己酮的质量和收率。
目前技术广泛采用重力沉降来降低环己酮氧化液中的钠离子，然而重力沉降分离效率低，所需时间长，设备投资达，而且只有大颗粒才能有效沉降，细小颗粒无法沉降。
专利CN1101100413A通过重力沉降、水洗分离、旋流分离、聚结分离等过程，彻底脱除环己烷氧化液中碱和水，防止碱及有机钠盐被带进烷一塔，降低烷一塔再沸器的结渣速度，装置开车周期可提高到9个月以上。该专利的缺点是水洗分离过程需要大量的水，从而导致系统废水量大增；聚结分离器需要定期更换滤芯；设备占地面积大操作复杂。
专利101734689A提到提供一种环己烷氧化液中废碱进行分离回收的方法和装置。本发明将重力沉降、旋流分离技术和聚结分离技术梯度结合，对环己酮氧化液的废碱液进行精细分离，净化后的环己烷氧化液进入下游装置；分离出的废碱大部分循环使用，一部分外排，外排的废碱液采用焚烧炉焚烧，焚烧后的熔融物采用气动雾化的方法进行回收。该专利的缺点是设备占地面积大，操作费用高，聚结分离器滤芯要定期更换等。
专利1978345A提供了利用旋流聚结组合技术对环己烷氧化液废碱进行分离的方法和装置。通过结合使用重力沉降罐、旋流分离器和聚结分离器对环己酮氧化液废碱进行三步分离，能有效地解决现有技术中环己烷氧化液装置废碱液分离不彻底的问题，克服现有的重力沉降效果不理想以及聚结分离法冲洗频繁等缺点，大幅度地延长烷蒸馏塔的有效生产时间，从而显著降低了生产成本。该专利的缺点几乎和专利101734689A一样。
发明内容
本发明的目的是提出一种改进的降低环己酮分解液中钠离子含量的方法。
本发明的主要技术方案：降低环己酮分解液中钠离子含量的方法，其特征在于环己酮分解液先连续进入三个串联的重力沉降分离器进行重力沉降，最后进入一个特殊板组分离器，有机相从分离器上部出，无机相从分离器下部出回到中和釜。
一般地，本发明所述的特殊板组由过滤器、各种形式的挡板组成。
本发明方法物料在每个重力沉降分离器器停留时间不低于15分钟，在特殊板组分离器中停留时间不低于20分钟；从进入第一个重力沉降分离器到出特殊板组分离器压力降在0.1～0.2MPa之间，温度在90～100℃。
本发明的优点是：设备投资少，占地面积小，无需修改工艺流程，操作费用低。
附图说明
附图1为本发明实施例处理方法流程示意图。
图中，D0231、D0232、D0233—重力沉降分离器；D0234—特殊板组分离器。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
如附图1所示，流程如下：D0231、D0232、D0233为重力沉降分离器，D0234为特殊板组分离器，环己酮分解釜中来的分解液从中部进入D0231，有机相从上部出来，无机相由底部出来返回预中和釜，同样有机相在依次D0232、D0233中部进入，无机相由底部出来返回预中和釜，从D0233上部出来的有机相进入D0234顶部入口，分离后的有机相由D0234顶部出口流出，无机相由底部出来返回碱中和釜。要求物料在在每个重力沉降分离器器停留时间不低于15分钟，在特殊板组分离器中停留时间不低于20分钟，从进入D0231到出D0234压力降在0.1～0.2MPa之间，温度在90～100℃。
实施例1.
环己酮分解釜中来温度为97℃的分解液流量为290m3/h、钠离子含量120 ppm，从中部进入D0231，进口压力0.80MPa，有机相从上部出来，无机相由底部出来返回预中和釜，同样有机相在依次D0232、D0233中部进入，无机相由底部出来返回预中和釜，从D0233上部出来的有机相进入D0234顶部入口，分离后的有机相由D0234顶部出口流出，无机相由底部出来返回碱中和釜。物料在D0231、D0232、D0233沉降分离器的停留时间20分钟，在D0234特殊板组分离器停留时间25分钟，出口温度92.5℃，出口压力0.60MPa，经过上述处理后从D0234出来的有机相中钠离子含量为8.4ppm。
实施例2.
环己酮分解釜中来温度为100℃的分解液流量为270m3/h、钠离子含量120 ppm，从中部进入D0231，进口压力0.82MPa，有机相从上部出来，无机相由底部出来返回预中和釜，同样有机相在依次D0232、D0233中部进入，无机相由底部出来返回预中和釜，从D0233上部出来的有机相进入D0234顶部入口，分离后的有机相由D0234顶部出口流出，无机相由底部出来返回预中和釜。物料在D0231、D0232、D0233沉降分离器的停留时间21分钟，在D0234特殊板组分离器停留时间27分钟，出口温度95.5℃，出口压力0.7MPa，经过上述处理后从D0234出来的有机相中钠离子含量为6.0ppm。
实施例3. 
环己酮分解釜中来90℃的分解液流量为310m3/h、钠离子含量132 ppm，从中部进入D0231，进口压力0.75MPa，有机相从上部出来，无机相由底部出来返回预中和釜，同样有机相在依次D0232、D0233中部进入，无机相由底部出来返回预中和釜，从D0233上部出来的有机相进入D0234顶部入口，分离后的有机相由D0234顶部出口流出，无机相由底部出来返回预中和釜。物料在D0231、D0232、D0233沉降分离器的停留时间19分钟，在D0234特殊板组分离器停留时间24分钟，出口温度84.5℃，出口压力0.61MPa，经过上述处理后从D0234出来的有机相中钠离子含量为9.6ppm。

Claims (3)

1.一种降低环己酮分解液中钠离子含量的方法，其特征在于环己酮分解液先连续进入三个串联的重力沉降分离器进行重力沉降，最后进入一个特殊板组分离器，有机相从分离器上部出，无机相从分离器下部出回到中和釜。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于物料在每个重力沉降分离器器停留时间不低于15分钟，在特殊板组分离器中停留时间不低于20分钟。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于从进入第一个重力沉降分离器到出特殊板组分离器压力降在0.1～0.2MPa之间，温度在90～100℃。
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