CN102669178A - 缓释型银基抗菌剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗菌剂的制备，旨在提供一种缓释型银基抗菌剂的制备方法。包括：将聚苯乙烯微球加入浓硫酸中，搅拌2~8 h后反复离心、洗涤，然后分散到无水乙醇中，得到磺化聚苯乙烯分散液；再加入氯化亚锡水溶液，室温下搅拌、离心、洗涤后，将所得固态产物加入到溶有酒石酸钾钠的银氨溶液中，室温下搅拌，再加入异丙醇，得到载银聚苯乙烯复合微球分散液；然后加入正硅酸乙酯和氨水，室温下搅拌；所得产物经离心、洗涤后，在550℃下煅烧，即获得缓释型银基抗菌剂。本发明使负载在二氧化硅球壳内壁的银可以从球壳上的介孔缓慢扩散到球壳外部，起到杀菌抗菌的作用；可有效避免传统抗菌剂因银负载于材料外表面易发生的活性成分流失、抗菌性能降低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂的制备方法，特别是一种缓释型银基抗菌剂的制备方法。
背景技术
目前抗菌材料的应用领域越来越广，从日常穿的纤维服装，到家居常用的家用电器、卫生陶瓷制品、塑料薄膜、防臭加工处理以及建筑用的钢板、涂料等，都已经或者正在逐步采用抗菌技术。传统抗菌剂主要是有机类抗菌剂，随着科技的发展，无机抗菌剂渐渐代替了有机抗菌剂，在抗菌持效性、化学稳定性、耐热性、安全性、防抗药性等多方面有了极大的改善。无机抗菌剂主要以硅酸盐类化合物(或矿物)为载体，添加银、铜、锌等金属离子，其中银离子杀菌能力最强，应用最为广泛。然而，随着生活水平的提高，人们对抗菌材料的要求也越来越高，特别对抗菌材料的稳定性和持久性提出了更为严格的要求，而目前广泛使用的银基抗菌材料普遍存在稳定性不好、抗菌持久性低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种缓释型银基抗菌剂的制备方法，该方法以中空介孔结构的二氧化硅微球作为载体，使银负载于二氧化硅球壳内壁，获得缓释型银基抗菌剂，提高抗菌稳定性和持久性。
本发明提供的缓释型银基抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚苯乙烯微球加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸中，30~60℃下搅拌2~8 h，反复离心、去离子水洗涤四次，然后重新分散到无水乙醇中，得到质量浓度为5g/L的磺化聚苯乙烯分散液；
（2）在上述磺化聚苯乙烯分散液中加入氯化亚锡水溶液，使混合后溶液中磺化聚苯乙烯与氯化亚锡的质量比为2∶1~1∶3；室温下搅拌30min，离心、洗涤后，将所得固态产物加入到溶有酒石酸钾钠的银氨溶液中，室温下搅拌1 h，再向所得混合物中加入异丙醇，得到载银聚苯乙烯复合微球分散液；
（3）在上述载银聚苯乙烯复合微球分散液中，加入正硅酸乙酯和质量百分比浓度为28%的氨水，室温下搅拌12~48 h；所得产物经离心、洗涤后，在550℃下煅烧2 h，即获得缓释型银基抗菌剂。
本发明所述步骤（1）中，聚苯乙烯微球在浓硫酸中的质量浓度为5~30 g/L。
本发明所述步骤（2）中，氯化亚锡水溶液浓度为3~12 g/L。
本发明所述步骤（2）中，银氨溶液的浓度为0.02~0.1mol/L，加入的酒石酸钾钠与银氨离子的摩尔比为1∶2~4∶1。
本发明所述步骤（2）中，加入的异丙醇与混合物的体积比为2∶1~1∶4。
本发明所述步骤（2）和（3）中，异丙醇∶氨水∶正硅酸乙酯的体积比为（20~100）∶（1~4）∶1。
与传统的无机载银抗菌剂相对比，本发明的优点在于：
（1）本发明利用二氧化硅微球特殊的中空及介孔结构，使负载在二氧化硅球壳内壁的银可以从球壳上的介孔缓慢扩散到球壳外部，与细菌接触，起到杀菌抗菌的作用；
（2）本发明将银负载于二氧化硅中空微球内部，可有效避免传统抗菌剂因银负载于材料外表面易发生的活性成分流失、抗菌性能降低等问题。
附图说明
图1是本发明中载银聚苯乙烯复合微球的扫描电镜照片；
图2是本发明中缓释型银基抗菌剂的透射电镜照片。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明中缓释型银基抗菌剂的制备方法包括如下几个步骤：
（1）将聚苯乙烯微球加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸中，30~60℃下搅拌2~8 h，反复离心、去离子水洗涤四次，然后重新分散到无水乙醇中，得到质量浓度为5g/L的磺化聚苯乙烯分散液；
（2）在上述磺化聚苯乙烯分散液中加入氯化亚锡水溶液，使混合后溶液中磺化聚苯乙烯与氯化亚锡的质量比为2∶1~1∶3；室温下搅拌30min，离心、洗涤后，将所得固态产物加入到溶有酒石酸钾钠的银氨溶液中，室温下搅拌1 h，再向所得混合物中加入异丙醇，得到载银聚苯乙烯复合微球分散液；
（3）在上述载银聚苯乙烯复合微球分散液中，加入正硅酸乙酯和质量百分比浓度为28%的氨水，室温下搅拌12~48 h；所得产物经离心、洗涤后，在550℃下煅烧2 h，即获得缓释型银基抗菌剂。
各实施例如下表所示：
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种缓释型银基抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚苯乙烯微球加入质量百分比浓度为98%的浓硫酸中，30~60℃下搅拌2~8 h，反复离心、去离子水洗涤四次，然后重新分散到无水乙醇中，得到质量浓度为5g/L的磺化聚苯乙烯分散液；
（2）在上述磺化聚苯乙烯分散液中加入氯化亚锡水溶液，使混合后溶液中磺化聚苯乙烯与氯化亚锡的质量比为2∶1~1∶3；室温下搅拌30min，离心、洗涤后，将所得固态产物加入到溶有酒石酸钾钠的银氨溶液中，室温下搅拌1 h，再向所得混合物中加入异丙醇，得到载银聚苯乙烯复合微球分散液；
（3）在上述载银聚苯乙烯复合微球分散液中，加入正硅酸乙酯和质量百分比浓度为28%的氨水，室温下搅拌12~48 h；所得产物经离心、洗涤后，在550℃下煅烧2 h，即获得缓释型银基抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚苯乙烯微球在浓硫酸中的质量浓度为5~30 g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中氯化亚锡水溶液浓度为3~12 g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述银氨溶液的浓度为0.02~0.1mol/L，加入的酒石酸钾钠与银氨离子的摩尔比为1∶2~4∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入的异丙醇与混合物的体积比为2∶1~1∶4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中，异丙醇∶氨水∶正硅酸乙酯的体积比为（20~100）∶（1~4）∶1。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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