CN102660271A - 一种单一基质的多色长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单一基质的多色长余辉发光材料及其制备方法，其化学组成为：Ca1-xOSnO2SiO2︰xRe3+，其中CaSnSiO5为基质、Re3+为稀土离子作为激活剂离子，0≤x≤0.02，Re为Pr、Sm、Tb、Dy中的任意一种。以碳酸钙、硅酸、氧化锡、稀土氧化物为原料，按目标产物的化学剂量比称取各组分并混合均匀后，在1000～1380℃下进行煅烧3～6h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料。在该单一基质中可分别实现蓝光、红光、绿光及白光的长余辉发射，在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上持续发光。且本发明的制备方法简单、易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种长余辉发光材料，具体涉及一种三价稀土离子激活的单一基质多色长余辉发光材料，属于发光材料技术领域。
背景技术
长余辉发光材料是一种新型环保节能材料，它能在吸收太阳光或紫外光的能量后，将部分能量储存起来，然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来，在光源撤出后仍然可以长时间发出可见光。长余辉发光材料由于在显示器的背光灯、标志照明、夜光涂料等方面均用广泛的商业用途，因而从20世纪初以来在材料组成的研究、制备工艺的研究等方面都得到了迅速的发展。从实际应用方面考虑，人们希望得到不同发光颜色甚至全部色彩范围的长余辉发光材料。那么根据三原色原理，只要将余辉性能相近的红色、绿色、蓝色三种颜色的长余辉材料按一定比例混合，就可以得到各种颜色的长余辉发光材料。但是这一方案必须要求三基色的发光强度和衰减时间都基本一致，目前蓝、绿色长余辉发光材料的研究已比较成熟，但是红色长余辉材料的发光强度和余辉时间都还达不到要求。并且，由于三基色长余辉发光材料基质不同的物理与化学特性，以及其发光中心离子激发波长范围的区别，通过不同三基色长余辉发光材料的混合实现长余辉发光颜色变化的方案仍有待改善。
发明内容
为实现长余辉发光颜色变化，避免多种基质物理化学性能不同影响其发光性能及其三基色发光中心离子激发波长范围的不同等问题，本发明的目的是提供一种单一基质、不同离子激活系列多色长余辉发光材料，以及上述长余辉发光材料的制备方法，通过下列技术方案实现。
本发明的目的之一是提供一种单一基质的多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca1-xOSnO2SiO2︰xRe3+，其中CaSnSiO5为基质、Re3+为稀土离子作为激活剂离子，0≤x≤0.02，Re为Pr、Sm、Tb、Dy中的任意一种。
本发明的另一目的在于提供上述发光材料的制备方法，通过高温固相反应工艺来制备，经过下列各步骤：以碳酸钙CaCO3、硅酸H2SiO3、氧化锡SnO2、稀土氧化物为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子︰Re离子=1-x︰1︰1︰x）称取各组分并混合均匀后，在1000～1380℃下进行煅烧3～6h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca1-xOSnO2SiO2︰xRe3+。
所述稀土氧化物为氧化镨Pr6O11、氧化钐Sm2O3、氧化铽Tb4O7或氧化镝Dy2O3。
本发明通过采用激发一种单一基质，通过掺杂不同类型的发光中心离子来实现长余辉发光颜色的变化，即可保证基质的物理化学性能不会影响其多色长余辉的发光，同时就可解决三基色发光中心激发光波长范围不同的问题。
本发明以锡硅酸钙作为基质，以镨离子、钐离子、铽离子或镝离子作为激活剂，制备的发光材料能吸收200～400nm范围的紫外光能量，并通过不同稀土离子的掺杂，在该单一基质中可分别实现蓝光、红光、绿光及白光的长余辉发射，在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上持续发光。本发明的制备方法简单、易于操作。
附图说明
图1为样品CaSnSiO5:0.01Re3+（Re=Sm,Tb,Pr,Dy）的X射线衍射图；图中纵坐标为衍射峰强度，横坐标为衍射角度2θ。由X射线衍射图谱可知，样品与CaSnSiO5的标准XRD衍射卡片图谱一致，结合表达式中的摩尔配比，推断其化合物为CaSnSiO5，属于四方晶系结构，空间群为P421m。
图2为CaSnSiO5及CaSnSiO5:0.01Re3+（Re=Sm,Tb,Pr,Dy）的发射光谱图；图中纵坐标为发光强度，横坐标为波长。在365nm紫外光激发下，CaSnSiO5样品呈现420nm～580nm的宽带发射光谱。
图3为CaSnSiO5:0.01Re3+（Re=Sm,Tb,Pr,Dy）的双对数余辉衰减曲线；图中纵坐标为相对亮度，横坐标为余辉时间。其测试条件为：室温下，用1000lx±5%光源激发样品10min，等待时间为1s。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
以碳酸钙CaCO30.5000克、硅酸H2SiO30.3905克、氧化锡SnO20.7536克为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子=1︰1︰1）称取各组分并混合均匀后，在1380℃下进行煅烧4h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：CaOSnO2SiO2。
该材料外观呈浅白色，经XRD鉴定其为CaSnSiO5物相。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上还能够发光3分钟以上。对实例材料进行光谱测试，其发射波长位于420nm处。
实施例2
以碳酸钙CaCO30.495克、硅酸H2SiO30.3905克、氧化锡SnO20.7536克、氧化钐Sm2O30.00872克为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子︰Re离子=0.99︰1︰1︰0.01）称取各组分并混合均匀后，在1200℃下进行煅烧6h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca0.99OSnO2SiO2︰0.01Sm 3+。
该材料外观呈白色，XRD测试结果表明其为CaSnSiO5物相。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出橙红余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上还能够发光20分钟以上（图3）。对实例材料进行光谱测试，其发射波长位于600nm处（图2）。
实施例3
以碳酸钙CaCO30.495克、硅酸H2SiO30.3905克、氧化锡SnO20.7536克、氧化铽Tb4O70.00935克为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子︰Re离子=0.99︰1︰1︰0.01）称取各组分并混合均匀后，在1000℃下进行煅烧3h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca0.99OSnO2SiO2︰0.01Tb3+。
该材料外观呈浅白色，XRD测试结果表明其为CaSnSiO5物相。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出绿色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上还能够发光1小时以上。对实例材料进行光谱测试，其发射波长位于542nm处。
实施例4
以碳酸钙CaCO30.495克、硅酸H2SiO30.3905克、氧化锡SnO20.7536克、氧化镨Pr6O110.00851克为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子︰Re离子=0.99︰1︰1︰0.01）称取各组分并混合均匀后，在1380℃下进行煅烧6h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca0.99OSnO2SiO2︰0.01Pr3+。
所述稀土氧化物为、氧化钐Sm2O3、氧化铽Tb4O7或氧化镝Dy2O3。
该材料外观呈浅白色，用XRD测试，发现其具有与CaSnSiO5相同的衍射图谱，表明其具有与CaSnSiO5有相同的晶体结构。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出蓝色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上还能够发光10分钟以上。对实例材料进行光谱测试，其发射波长位于489nm处。
实施例5
以碳酸钙CaCO30.495克、硅酸H2SiO30.3905克、氧化锡SnO20.7536克、氧化镝Dy2O30.00933克为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子︰Re离子=0.99︰1︰1︰0.01）称取各组分并混合均匀后，在1000℃下进行煅烧6h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca0.99OSnO2SiO2︰0.01Dy3+。
该材料外观呈白色，用XRD测试，发现其具有与CaSnSiO5相同的衍射图谱，表明其具有与CaSnSiO5有相同的晶体结构。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出白色余辉发光，该材料使人眼在完全黑暗环境下能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上还能够发光30分钟以上。对该材料进行光谱测试，它的发射波长位于573nm处用X-ray粉末衍射仪（XRD；Model D/max-2400, Rigaku Co. Ltd. Japan）测定样品物相；用FLS920T型荧光光谱仪测量样品发射光谱；用PR-305长余辉荧光粉特性测试系统测试余辉衰减曲线。
实施例6
以碳酸钙CaCO30.490克、硅酸H2SiO30.3905克、氧化锡SnO20.7536克、氧化铽Tb4O70.01869克为原料，按目标产物的化学剂量比（Ca离子︰Sn离子︰Si离子︰Re离子=0.98︰1︰1︰0.02）称取各组分并混合均匀后，在1000℃下进行煅烧3h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca0.98OSnO2SiO2︰0.02Tb3+。
该材料外观呈浅白色，XRD测试结果表明其为CaSnSiO5物相。经太阳光或紫外线照射后，在暗处呈现出绿色余辉发光，该材料在人眼能够分辨的发光亮度（0.32mcd/m2）以上还能够发光1小时以上。对实例材料进行光谱测试，其发射波长位于542nm处。
Claims (3)
1.一种单一基质的多色长余辉发光材料，其特征在于：化学组成为：Ca1-xOSnO2SiO2︰xRe3+，其中CaSnSiO5为基质、Re3+为稀土离子作为激活剂离子，0≤x≤0.02，Re为Pr、Sm、Tb、Dy中的任意一种。
2.一种权利要求1所述单一基质的多色长余辉发光材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：以碳酸钙、硅酸、氧化锡、稀土氧化物为原料，按目标产物的化学剂量比称取各组分并混合均匀后，在1000～1380℃下进行煅烧3～6h后自然冷却至室温，即制得多色长余辉发光材料，其化学组成为：Ca1-xOSnO2SiO2︰xRe3+。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物为氧化镨、氧化钐、氧化铽或氧化镝。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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