CN102659556A - 一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,包括第一反应单元、第二反应单元和第三反应单元,所述第一反应单元中,甲酸钠经过脱氢反应生成草酸钠;所述第二反应单元中,将草酸钠与溶剂混合,然后向其中加入磷酸反应后进行液固分离,其中固相为磷酸盐,液相中富含草酸二酯;所述第三反应单元中,将富含草酸二酯的液相进行蒸馏分离,然后对草酸二酯分别进行水解、氢解和氨解,得到草酸、醇、乙二醇和草酰胺。本发明的化工反应系统,对环境不产生影响,更没有含铅污水及其它废物排放的环境问题,钠离子生成附加值更高的磷酸盐,工艺分离变得简单易行,生产工艺达到清洁生产及节能环保型生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及化工反应系统,更具体地说,涉及一种以甲酸钠为原料进一步进行化工生产的反应系统。
背景技术
我国合成法草酸生产的工艺利用硫酸铅作沉淀剂与草酸钠反应生成草酸铅沉淀和硫酸钠溶液,液固澄清分离,草酸铅经多次漂洗精制,漂洗液排放造成含铅废水污染环境。草酸铅再加硫酸得到草酸及硫酸铅,液固澄清分离固相硫酸铅经多次漂洗,漂洗液、硫酸铅备下一循环使用,其中钠离子转化成硫酸钠溶液利用及回收困难,并造成含铅污水的环境问题,这无疑与当前提倡的环保和节约相违背的。因此寻找一条节约且环保的生产路线是十分紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一条以甲酸钠为原料生产以草酸为主要产品的化工反应系统,对环境不产生影响,更没有含铅污水及其它废物排放的环境问题,钠离子生成附加值更高的磷酸盐,工艺分离变得简单易行,生产工艺达到清洁生产及节能环保型生产工艺。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现:
一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,包括第一反应单元、第二反应单元和第三反应单元,其中:
所述第一反应单元中,甲酸钠经过脱氢反应生成草酸钠;
所述第二反应单元中,将草酸钠与溶剂混合,然后向其中加入磷酸反应后进行液固分离,其中固相为磷酸盐,液相中富含草酸二酯;
所述第三反应单元中,将富含草酸二酯的液相进行分离,然后对草酸二酯分别进行水解、氢解和氨解,得到草酸、醇、乙二醇和草酰胺。
在所述第一反应单元中,原料为甲酸钠;甲酸钠的生产利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气中高浓度的一氧化碳在加压、加温条件下与烧碱反应合成甲酸钠,是我国上世纪50年代发明的一氧化碳、烧碱在管道中合成甲酸钠的方法,利用甲酸钠高温脱氢转化成草酸钠(参见北京化工大学学报2007年第34卷第6期《甲酸钠热分解行为的实验研究》),可加溶剂配成溶液去磷酸酸化,固体粉末草酸钠可用高锰酸钾化学分析得到其含量。
在所述第二反应单元中,脱氢制成草酸钠后向体系中加入溶剂,以得到悬浮液,然后将悬浮液放入反应器中,再向其中加入磷酸,同时升温至溶剂的沸点以下进行反应,待反应结束后采用漂洗或者抽滤方法进行分离。具体来说:
脱氢制成草酸钠后,整个反应体系中还存在尚未脱氢的甲酸钠和副产物碳酸钠,加入溶剂(选择醇类作为溶剂,例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇到高碳链醇)进行溶解和混合后得到悬浮溶液(即草酸钠溶液,其中液相为醇类溶剂、固相主要成分为草酸钠)。然后将草酸钠悬浮液放入反应器,向其中加入磷酸,同时升温至选择的溶剂的沸点以下进行反应(例如甲醇64度以下,乙醇78度以下),在溶剂沸点之下选择的温度越高,反应时间越长,反应效果越好,一般反应时间至少4小时,可优选4—12小时。
选择加入的磷酸十分重要,可以选择正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、多聚磷酸或五氧化磷,在反应进行过程中可进行补加磷酸,如正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、多聚磷酸或五氧化磷。
待反应结束后采用漂洗或者抽滤的方法进行液固分离如下
(1)漂洗:反应后悬浮液经长时间沉降后将上清液移出,所余沉淀物用溶剂多次(3~6次)洗涤,每次洗涤的洗涤液进行储存备下一循环使用,最后一次洗涤液由蒸馏草酸二酯返回的溶液。
(2)抽滤:反应后悬浮液经密闭真空抽滤,设备为真空抽滤槽、密闭真空抽滤转鼓,第一次抽滤后固相进配制悬浮液釜,由上一循环滤液配制成悬浮液再进行第二次、第三次等抽虑,抽滤后液相去草酸二酯蒸馏工段,分离草酸二酯和溶液,溶液再回抽滤配制悬浮液,每次循环配制抽滤把固体物料中的草酸二酯全部滤出。
在带有回流冷凝器、夹套换热器、立式带搅拌的反应釜,注入草酸钠悬浮溶液及醇溶液,在带有计量功能的磷酸计量罐缓慢放入反应釜内,控制温度在25~200℃以内,压力保持常压,系统密闭完好,反应时间控制在8小时,反应生成固体沉淀物磷酸钠盐及液相草酸二酯、草酸化合物溶液,通过密闭虹吸把液相分离出来,再去蒸馏分离精制醇、草酸二酯、草酸,固相经多次漂洗、虹吸分离得精制磷酸二氢钠固体。精制磷酸二氢钠固体离开反应釜在密闭负压烘干设备内蒸溜、烘干分离醇,醇回到反应釜循环使用,密闭负压烘干温度在200℃左右,压力是在真空负压–0.08MPa左右,烘干后的磷酸二氢钠去制三聚磷酸钠、六偏磷酸钠。
取固相由HG2919-2000化验确定磷酸钠盐含量:磷酸二氢钠为两个结晶水含量95%以上。取固相磷酸钠盐采用石蜡湖法红外图谱检测,如附图2所示,除掉可能由于操作的杂峰,磷酸二氢钠平均峰面积百分比为98.51%,通过校正因子校正,得出磷酸二氢钠质量分数为95.6%。上述两种检测取“实例1”样品。
在所述第三反应单元中,首先将富含草酸二酯的液相(醇类溶剂、微量草酸)进行蒸馏分离或者低温结晶分离,并进行举例分析如下:
针对草酸二乙酯的蒸馏分离,得到在184℃-186℃的液相产物,加入乙醇摇均后送色谱仪(吉林市普锐特科技有限责任公司PSP103-PSP103型气相色谱仪)
分析结果表
注;除掉可能由于进样针引入的杂峰,草酸二乙酯平均峰面积百分比为88.81%,通过校正因子校正,得出草酸二乙酯质量分数为79.35%、乙醇质量分数接近20%。
也可在蒸馏得到184℃-186℃的液相产物利用HG/T 3272-2002化验得到草酸二乙酯的含量;也可在蒸馏得到在184℃~186℃的流程液相产物,加水在通风橱煮沸并浓缩再冷却得到固体结晶分离(草酸二乙酯水解生成草酸),取结晶体利用GB1626-1988化验得到草酸含量,反推草酸二乙酯含量。上述四种方法检测取实施例1中样品色谱可定性、定量产物为草酸二乙酯。
针对草酸二甲酯的低温结晶分离:选择50摄氏度以下进行冷却结晶抽滤得草酸二甲酯晶体,加入甲醇摇均送色谱仪(吉林市普锐特科技有限责任公司PSP103-PSP103型气相色谱仪),配成草酸二甲酯质量分数为10wt%的甲醇溶液:
也可以冷却结晶抽滤得草酸二甲酯晶体,加水煮沸(草酸二甲酯的水解)冷却取结晶利用GB1626-1988化验以得到水解后的草酸含量,进而反推草酸二甲酯的含量。上述两种检测取自实施例4的样品,取得草酸二甲酯的定性和定量分析,得到的草酸二甲酯比较纯。
然后将得到的草酸二酯向下游发展分别进行水解、氢解和氨解,以得到醇、草酸、乙二醇和草酰胺,其中获得的醇类物质可以循环回到第二反应单元中使用,其中所述水解为草酸二酯与水进行煮沸生成,参加中国发明专利“一氧化碳催化偶联合成草酸”利用草酸二酯在80—110℃常压下水解(申请号为85101616、申请日为1985年4月1日、公开日为1986年8月13日),所述氢解为草酸二酯在催化剂的作用下加氢合成乙二醇,常用催化剂为铜铬、铜铬锰,温度为210—220摄氏度压力为2MPa下,一路气相(氢气),一路液相(草酸二酯)进料进行氢解,参见中国发明专利“一种草酸二酯加氢合成乙二醇纳米催化剂”(申请号为200910111560.3、申请日为2009年4月24日、公开日为2010年10月27日),所述氨解为草酸二酯在常压下与氨气进行氨解合成草酰胺。对于草酸二酯的水解、氢解和氨解,现有化工合成工艺(温度和压力)及其催化剂选择都有所论述,可根据草酸二酯的性质分别进行,以获得相应的产物。
在本发明的技术方案中,首先利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气生产甲酸钠,然后利用甲酸钠高温脱氢产生草酸钠,再磷酸酸化草酸钠悬浮溶液得到草酸二酯、草酸化合物溶液和磷酸钠盐固体,液固澄清分离,固相经溶液多次漂洗,漂洗液备下一循环使用,固相磷酸盐经精制烘干制成磷酸钠盐、三聚磷酸钠或偏磷酸钠盐,草酸二酯、草酸化合物溶液经分离得草酸二酯(草酸二甲酯、草酸二乙酯)、草酸,经精制加水生成草酸、加氢生成乙二醇或加氨生成草酰胺,具有下述优点:
(1)利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气生产甲酸钠,使电石、黄磷生产没有尾气排放点天灯污染环境问题,工艺达到环保、节能、清洁生产,甲酸钠生产利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气富含一氧化碳生产甲酸钠,与焦炭、煤产生一氧化碳比降低气体压缩能耗三分之二,原料预热、半成品蒸发烘干耗蒸汽降低三分之二,合成甲酸钠后尾气含有可燃气体(氢气)去尾烧锅炉燃烧产生蒸汽或提氢它用,没有废气排放影响环境问题,使甲酸钠生产达到环保、节能、清洁生产。
(2)草酸钠生产利用甲酸钠高温脱氢产生草酸钠,由溶剂直接配制悬浮草酸钠溶液用于下部生产,去掉了碳酸钠水溶液降温洗涤草酸钠的过程及碳酸钠水溶液苛化产生废渣污染环境的问题,使草酸钠生产达到环保、节能、清洁生产。
(3)草酸生产利用悬浮草酸钠溶液、加醇类溶剂、加磷酸反应得到固相磷酸二氢钠、液相草酸二酯、草酸,工艺没有产生难以回收的硫酸钠溶液及漂洗的含铅废水排放影响环境问题,使草酸二酯、草酸生产达到环保、节能、清洁生产。
(4)磷酸钠盐生产改变过去磷酸与碳酸钠反应生成大量的二氧化碳排放造成环境问题,利用磷酸与草酸钠离子盐的反应得到磷酸二氢钠,使磷酸钠盐生产达到环保、节能、清洁生产。
(5)整个反应系统中反应条件温和、操作简单、投资比例低,产品草酸二酯的下游产品市场容量大。
附图说明
图1本发明的反应系统的示意图。
图2本发明的固相磷酸盐的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明中,原料为甲酸钠(甲酸钠的生产利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气中富含高浓度的一氧化碳在加压条件下与碱液反应合成甲酸钠,甲酸钠是我国上世纪50年代发明的一氧化碳、烧碱在管道中合成甲酸钠的方法,然后利用甲酸钠高温脱氢转化成草酸钠(参见北京化工大学学报2007年第34卷第6期《甲酸钠热分解行为的实验研究》),可加溶剂配成溶液去磷酸酸化。
实施例1
由甲酸钠脱氢后的草酸钠加溶剂乙醇配成溶液,在带有夹套、搅拌、冷凝回流装置的玻璃反应釜内加入10Kg配好的草酸钠溶液及循环回来的乙醇0.2~10Kg,缓慢投入85wt%磷酸9Kg反应2小时再投3Kg五氧化磷,反应2小时,停搅拌沉降4小时,上层清夜虹吸取出定为溶液1#。再取出中层清液回草酸钠配置溶液。再加入0.2~15Kg乙醇开启搅拌4小时,停搅拌沉降4小时,上层清液虹吸取出定为溶液2#。再加入0.2~15Kg乙醇开启搅拌4小时,停搅拌沉降4小时,上层清液取出定为溶液3#。重复以上方法得到溶液4-6#。固相进真空蒸馏烘干设备,烘干后得磷酸钠盐。
每次反应取出的液体蒸溜分离得到醇回用作清洗液。分离出部分草酸和草酸二乙酯,草酸可作产品。草酸二乙酯向下游发展加水得草酸、加氢得乙二醇、加氨的草酰胺,分离出的乙醇回反应。
反应得草酸、草酸二乙酯9.5公斤(三次反应累计),收率95%。反应溶剂:乙醇消耗7公斤(醇大部分参与反应)。
取上述草酸二乙酯0.5公斤加1~4公斤的纯水水解,在带有回流装置、蒸馏塔、夹套换热及搅拌设备的反应釜,加热到90-120℃以内煮沸10~200分钟。气相冷凝回收待蒸馏分离乙醇和水,水回水解、乙醇回反应循环使用。液相经冷却结晶分离烘干得到草酸,经化验确定含量,母液循环使用(参见中国发明专利“一氧化碳催化偶联合成草酸”)。
取上述草酸二乙酯5公斤加氢氢解,在带有催化剂填料的塔器内,在一定的温度、压力、空速范围内,得到的产物经蒸馏分离,在70~90℃得到乙醇,回反应循环使用,在190~205℃得到高沸点的产物经色谱定性定量(参见中国发明专利“一种草酸二酯加氢合成乙二醇纳米催化剂”)。
取上述草酸二乙酯0.5公斤加氨氨解,得到固相悬浮液经沉降分离得到草酰胺和乙醇,乙醇回反应循环使用、草酰胺产物经色谱定性定量。
实施例2
由甲酸钠经脱氢后的草酸钠加溶剂配成溶液,在带有夹套、搅拌、冷凝回流装置的不锈钢反应釜内加入1500Kg配好的草酸钠溶液及循环回来的乙醇200—1000Kg,缓慢投入焦磷酸1250Kg反应8小时,放入密闭真空转鼓抽滤机,固相配成溶液进下一套密闭真空转鼓抽滤机,如此进行三次密闭真空转鼓抽滤机抽滤,固相进真空蒸馏烘干设备,高温气相冷凝得液相溶液回反应,烘干后磷酸钠盐去下游产品。第一次抽滤得溶液去蒸馏得草酸、草酸二乙酯,再重复密闭真空转鼓抽滤两次工艺得到的液相定为2#、3#溶液,备下一循环使用。
反应得草酸、草酸二乙酯980公斤(三次反应累计),收率98%。
反应溶剂;乙醇消耗720公斤(醇大部分参与反应)。
实施例3
由甲酸钠经脱氢后的草酸钠加溶剂配成溶液,在带有夹套、搅拌、冷凝回流装置的不锈钢反应釜内加入1500Kg配好的草酸钠溶液及循环回来的甲醇200~1000Kg,缓慢投入焦磷酸1250Kg反应5小时,停搅拌沉降3小时,上层清夜取出定为溶液1#,再取出中层清夜回草酸钠配置溶液。再加入200~1500Kg甲醇开启搅拌0.5小时,停搅拌沉降2小时,上层清夜取出定为溶液2#,再加入200-1500Kg甲醇开启搅拌0.5小时,放入密闭真空转鼓抽滤机,固相进下一套密闭真空转鼓抽滤机,如此进行一到两次密闭真空转鼓抽滤机抽滤,固相进真空蒸馏烘干设备,高温气相冷凝得液相溶液回反应,烘干后磷酸钠盐去下游产品。反应后第一次抽滤得溶液的上清液去蒸馏得草酸、草酸二甲酯,下层回草酸钠配制草酸钠溶液,每次密闭真空转鼓抽滤后液相定为3#-5#溶液备下次循环使用,最后一次溶剂由后部蒸馏返回的溶剂补充。
反应得草酸、草酸二甲酯980公斤(三次反应累计),收率98%。
反应溶剂;甲醇消耗720公斤(醇大部分参与反应)。
上述实施例在完成草酸和草酸二酯的制备后,可加水进行水解,或者加氢进行氢解,或者加氨进行氨解。
实施例4
由甲酸钠脱氢后的草酸钠加溶剂甲醇配成溶液,在带有夹套、搅拌、冷凝回流装置的玻璃反应釜内加入10Kg配好的草酸钠溶液及循环回来的甲醇0.2~10Kg,缓慢投入85wt%磷酸9Kg反应2小时再投3Kg五氧化磷,反应2小时,停搅拌沉降4小时,上层清夜虹吸取出定为溶液1#。再取出中层清液回草酸钠配置溶液。再加入0.2~15Kg甲醇开启搅拌4小时,停搅拌沉降4小时,上层清液虹吸取出定为溶液2#。再加入0.2~15Kg甲醇开启搅拌4小时,停搅拌沉降4小时,上层清液取出定为溶液3#。重复以上方法得到溶液4—6#。固相进真空蒸馏烘干设备,烘干后得磷酸钠盐。
每次反应取出的液体蒸溜分离得到醇回用作清洗液。分离出部分草酸二甲酯溶液,草酸二甲酯向下游发展加水得草酸、加氢得乙二醇、加氨的草酰胺,分离出的甲醇回反应。
反应得草酸、草酸二甲酯9.5公斤(三次反应累计),收率95%。反应溶剂:甲醇消耗9公斤(醇大部分参与反应)。
取上述草酸二甲酯0.5公斤加1~4公斤的纯水水解,在带有回流装置、蒸馏塔、夹套换热及搅拌设备的反应釜,加热到90-120℃以内煮沸10~200分钟。气相冷凝回收待蒸馏分离甲醇和水,水回水解、甲醇回反应循环使用。液相经冷却结晶分离烘干得到草酸,经化验确定含量,母液循环使用(参见中国发明专利“一氧化碳催化偶联合成草酸”)。
取上述草酸二甲酯5公斤加氢氢解,在带有催化剂填料的塔器内,在一定的温度、压力、空速范围内,得到的产物经蒸馏分离,在60~70℃得到甲醇,回反应循环使用,在160~170℃得到高沸点的产物经色谱定性定量(参见中国发明专利“一种草酸二酯加氢合成乙二醇纳米催化剂”)。
取上述草酸二甲酯0.5公斤加氨氨解,得到固相悬浮液经沉降分离得到草酰胺和甲醇,甲醇回反应循环使用、草酰胺产物经色谱定性定量。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,包括第一反应单元、第二反应单元和第三反应单元,其特征在于,其中:
所述第一反应单元中,甲酸钠经过脱氢反应生成草酸钠;
所述第二反应单元中,将草酸钠与溶剂混合,然后向其中加入磷酸反应后进行液固分离,其中固相为磷酸盐,液相中富含草酸二酯;
所述第三反应单元中,将富含草酸二酯的液相进行蒸馏分离,然后对草酸二酯分别进行水解、氢解和氨解,得到草酸、醇、乙二醇和草酰胺。
2.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在所述第一反应单元中,原料为甲酸钠;甲酸钠的生产利用矿热炉电石、黄磷生产产生的尾气中高浓度的一氧化碳在加压、加温条件下与烧碱反应合成甲酸钠,利用甲酸钠高温脱氢转化成草酸钠。
3.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在所述第二反应单元中,脱氢制成草酸钠后向体系中加入溶剂,以得到悬浮液,然后将悬浮液放入反应器中,再向其中加入磷酸,同时升温至溶剂的沸点以下进行反应,待反应结束后采用漂洗或者抽滤方法进行分离。
4.根据权利要求3所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在所述第二反应单元中,选择醇类作为溶剂,例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇到高碳链醇,甲酸钠经过脱氢反应生成草酸钠后,加入溶剂进行溶解和混合后得到悬浮溶液,向其中加入磷酸,同时升温至选择的溶剂的沸点以下进行反应,反应时间至少8小时,可优选4—12小时。
5.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在第二反应单元中,所述加入的磷酸为正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、多聚磷酸或五氧化磷,在反应进行过程中可进行补加磷酸,如正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、多聚磷酸或五氧化磷。
6.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在第三反应单元中,采用漂洗或者抽滤的方法进行液固分离;所述通过漂洗进行液固分离的方法:反应后悬浮液经长时间沉降后将上清液移出,所余沉淀物用溶剂多次洗涤,每次洗涤的洗涤液进行储存备下一循环使用,最后一次洗涤液由蒸馏草酸二酯返回的溶液;所述通过抽虑进行液固分离的方法:反应后悬浮液经密闭真空抽滤,设备为真空抽滤槽、密闭真空抽滤转鼓,第一次抽滤后固相进配制悬浮液釜,由上一循环滤液配制成悬浮液再进行第二次、第三次等多次抽虑,抽滤后液相去草酸二酯蒸馏工段,分离草酸二酯和溶液,溶液再回抽滤配制悬浮液,每次循环配制抽滤把固体物料中的草酸二酯全部滤出。
7.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在第二反应单元中,反应生成固体沉淀物磷酸钠盐及液相草酸二酯、草酸化合物溶液,通过密闭虹吸把液相分离出来,再去蒸馏分离精制醇、草酸二酯、草酸,固相经多次漂洗、虹吸分离得精制磷酸二氢钠固体,并在密闭负压烘干设备内蒸溜、烘干。
8.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在所述第三反应单元中,首先将富含草酸二酯的液相进行蒸馏分离或者低温结晶分离,然后将得到的草酸二酯向下游发展分别进行水解、氢解和氨解,以得到醇、草酸、乙二醇和草酰胺,其中获得的醇类物质可以循环回到第二反应单元中使用。
9.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在所述第三反应单元中,针对草酸二乙酯进行蒸馏分离,收集在184℃-186℃的液相产物为草酸二乙酯;针对草酸二甲酯的低温结晶分离,选择50摄氏度以下进行冷却结晶抽滤得草酸二甲酯晶体。
10.根据权利要求1所述的一条以甲酸钠为原料生产以草酸二酯、草酸为主要产品的化工反应系统,其特征在于,在第三反应单元中,所述水解为利用草酸二酯在80—110℃常压下与水进行煮沸;所述氢解为草酸二酯在催化剂的作用下加氢合成乙二醇,常用催化剂为铜铬、铜铬锰,温度为210—220摄氏度,压力为2MPa下,一路气相为氢气,一路液相为草酸二酯进料,进行氢解;所述氨解为草酸二酯在常压下与氨气进行氨解合成草酰胺。
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