CN102649847A - 聚乙二醇改性生物纤维素凝胶 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种聚乙二醇改性生物纤维素凝胶产品。其是将普通生物纤维素凝胶产品浸泡在聚乙二醇水溶液中，高温蒸煮后制得的。蒸煮温度为80℃以上，蒸煮时间为60-200分钟。本发明提供的聚乙二醇化生物纤维素凝胶产品，能够保持生物纤维素无色半透明状的外观，同时降低了生物纤维素凝胶中的含水量，减少微生物的滋生，即使是在高温加工的情况下，也能够更长时间地保持其凝胶状态，维持其外观及机械性能。

Description

聚乙二醇改性生物纤维素凝胶
技术领域
本发明涉及一种生物纤维素，具体而言涉及一种改性生物纤维素凝胶，特别是一种聚乙二醇改性生物纤维素凝胶。
背景技术
聚乙二醇（PEG），也常被称为乙二醇聚氧乙烯醚，是平均分子量在约200至6000的高聚物。通常是无色、无味的粘稠液体或固体，能够溶于水、乙醇和许多其他的有机溶剂。其对热很稳定，与其他化学品也不容易起反应，不宜水解、变质，无毒，对人体的眼睛、皮肤等也均没有明显刺激。此外，聚乙二醇还与许多有机物组分有良好的相容性，具有优良的润滑性、保湿性、分散性、抗静电性等化学性质，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药及食品等行业均有着极为广泛的应用。
生物纤维素（Biocellulose）是指在不同条件下，由醋酸菌属（Acetobacter）、土壤杆菌属（Agrobacterium）、根瘤菌属（Rhizobium）和八叠球菌属（Sarcina）等中的某种微生物合成的纤维素的统称。生物纤维素具有很高的持水性能，能长时间的保持高含水量，且具有很高的生物相容度和高生物可降解性等。目前常常通过静态浅盘培养及动态培养获得，其已经在食品、保健品、化妆品、医药领域被应用。但是，普通生物纤维素含水量极高，容易滋生微生物而使产品变质，且其中含有的水分也容易蒸发流失而使产品失去凝胶特性。因此，目前的生物纤维素凝胶产品需要浸泡在酸性的水溶液中进行保存以满足贮藏、运输等的需要。此外，随着生物纤维素凝胶应用范围的不断扩大，越来越多的加工需要对其进行高温处理，而普通生物纤维素凝胶在高温下，水分会大量流失，大大影响生物纤维素凝胶的外观品质，影响其应用范围。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其是将生物纤维素凝胶浸泡在聚乙二醇水溶液中高温蒸煮后获得的。
本发明还提供一种聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的制备方法，其包括如下步骤：
（1）制备生物纤维素凝胶；
（2）配制聚乙二醇水溶液；
（3）将生物纤维素凝胶置于聚乙二醇水溶液中，加热至80℃以上保持60-200min。
本发明中，聚乙二醇优选分子量低于2000的聚乙二醇；更优选分子量低于800的聚乙二醇；上述的聚乙二醇特别优选是PEG-200、PEG-400或PEG-800中的一种或多种。
所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶可以单独使用也可以组合使用。
本发明中，聚乙二醇水溶液优选重量百分比浓度大于30%，更优选浓度为50%-75%。
本发明提供的方法中，优选还包括用去离子水清洗用聚乙二醇蒸煮过的生物纤维素凝胶的步骤。
本发明提供的方法中，优选还包括切割、破碎或成型的步骤。
本发明提供的方法中，优选将生物纤维素凝胶浸泡在聚乙二醇水溶液中，加热至90℃以上保持100-120min；更优选加热至100℃以上保持120-150min。
本发明将普通生物纤维素凝胶浸泡在聚乙二醇水溶液中，经过高温蒸煮会使生物纤维素网状结构中包含的水分子流失，而聚乙二醇分子会代替水分子进入生物纤维素的网状结构中，从而实现对生物纤维素凝胶的改性。
本发明提供的聚乙二醇化生物纤维素凝胶产品，能够保持生物纤维素无色半透明状的外观，同时降低了生物纤维素凝胶中的含水量，而聚乙二醇化学性质稳定，从而可以减少微生物的滋生，同时即使是在高温加工的情况下，也能够更长时间地保持其凝胶状态，维持其外观及机械性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1: 
以椰子水为发酵培养基，接种木葡糖酸醋杆菌，接种量为10重量%，28℃下浅盘静态培养7天，获得生物纤维素凝胶膜，取出用去离子水反复洗涤3次，获得生物纤维素凝胶膜备用。
用热的蒸馏水配制重量百分比浓度为30%的PEG-400水溶液，冷却备用。
将生物纤维素凝胶膜浸泡在PEG-400水溶液中，水浴加热至80℃并保温60min。
冷却后取出聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜，用去离子水反复洗涤3次。
 
实施例2: 
按实施例1中的方法制备普通生物纤维素凝胶膜。
用热的蒸馏水配制浓度为75%的PEG-200水溶液，冷却备用。
将备用的生物纤维素凝胶膜浸泡在PEG-200水溶液中，水浴加热至100℃并保温90min。
冷却后取出聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜，用去离子水反复洗涤3次。
 
实施例3: 
取50g酵母膏、20gKH2PO4 、20gMgSO4 、200g蔗糖、100g葡糖糖和1L蒸馏水配制成发酵培养基，向该培养基中接种木葡糖酸醋杆菌，接种量为10重量%，摇床动态培养10天，获得小球状的生物纤维素凝胶，取出用去离子水反复洗涤3次，制得生物纤维素凝胶小球备用。
用热的蒸馏水水配制浓度为50%的PEG-1000水溶液，冷却备用。
将备用的生物纤维素凝胶小球浸泡在PEG-1000水溶液中，水浴110℃加热并保温120min。
冷却后取出聚乙二醇改性生物纤维素凝胶小球，用去离子水反复洗涤3次。
 
实施例4:
按照实施例3中的方法制备生物纤维素凝胶小球备用。
用热的蒸馏水水配制浓度为40%的PEG-600水溶液，冷却备用。
将备用的生物纤维素凝胶小球浸泡在PEG-600水溶液中，水浴100℃加热并保温150min。
冷却后取出聚乙二醇改性生物纤维素凝胶小球，用去离子水反复洗涤3次。
 
实施例5:
按实施例1中的方法制备普通生物纤维素凝胶膜。
用热的蒸馏水配制浓度为35%的PEG-2000水溶液，冷却备用。
将备用的生物纤维素凝胶膜浸泡在PEG-2000水溶液中，水浴加热至110℃并保温180min。
冷却后取出聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜，用去离子水反复洗涤3次。
 
实施例6:
按照实施例3中的方法制备生物纤维素凝胶小球备用。
用热的蒸馏水水配制浓度为30%的PEG-4000水溶液，冷却备用。
将备用的生物纤维素凝胶小球浸泡在PEG-4000水溶液中，水浴110℃加热并保温200min。
冷却后取出聚乙二醇改性生物纤维素凝胶小球，用去离子水反复洗涤3次。
 
实验例1：聚乙二醇改性生物纤维素凝胶外观特性
取实施例1和实施例3中的生物纤维素凝胶膜和生物纤维素凝胶小球作为对照1和对照2。分别与实施例1-6中获得的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜/小球进行颜色、透明度的外观对比，结果如下表：
表1：聚乙二醇改性生物纤维素凝胶外观
  对照1 对照2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
颜色 乳白色 乳白色 乳白色 乳白色 乳白色 乳白色 乳白色 乳白色
透明度 半透明 半透明 半透明 半透明 半透明 半透明 半透明 半透明
可见，用聚乙二醇改性生物纤维素凝胶对其外观并没有显著的影响。
 
实验例2：常温长时水浸放置后聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的外观特性
取实施例1和实施例3中的生物纤维素凝胶膜和生物纤维素凝胶小球（对照1和对照2）以及实施例1-6中的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜/小球，浸泡在去离子水中，于常温下放置，每隔5天观察其外观是否异常，结果如下表：
表2常温长时水浸放置后聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的外观
外观 对照1 对照2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
5天 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
10天 无异常 出现霉菌斑 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
15天 出现霉菌斑 大量霉菌斑 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
20天 大量霉菌斑 大量霉菌斑 出现霉菌斑 无异常 无异常 出现霉菌斑 出现霉菌斑 出现霉菌斑
可以看出，聚乙二醇改性生物纤维素凝胶在常温水浸条件下可以保存15天以上，有些甚至在20天之后仍然没有微生物菌斑的出现；而作为对照的普通生物纤维素凝胶最多仅能保存10天左右。可见，通过聚乙二醇改性的生物纤维素凝胶能够延缓微生物腐败，延长保存期。
 
实验例3：高温处理下聚乙二醇改性生物纤维素的外观特性
取实施例1和实施例3中的生物纤维素凝胶膜和生物纤维素凝胶小球（对照1和对照2）以及实施例1-6中的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜/小球，将其切割成边长为1cm的立方体颗粒，分别在70℃的温度下热风处理，每隔2分钟取出观察其外观，结果见下表：
表3：高温处理下聚乙二醇改性生物纤维素的外观
外观 对照1 对照2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
2min 起皱萎缩 起皱萎缩 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
4min 起皱，萎缩 完全干燥 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
6min 完全干燥 - 起皱萎缩 无异常 起皱萎缩 起皱萎缩 起皱萎缩 起皱萎缩
可以看出，对照1和2的普通生物纤维素凝胶在高温下，失水较为严重，很快便完全失水，丧失凝胶外观及特性；而聚乙二醇改性生物纤维素凝胶则相对不易蒸发，能够较长时间保持凝胶外观及特性。
由此可以预见的是，即使在常温下放置，普通生物纤维素凝胶同样会很快失水，丧失凝胶外观及特性，而聚乙二醇改性生物纤维素凝胶同样能够更长时间地保持凝胶外观及特性。
 
实验例4：聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的机械性能
取实施例1和实施例3中的生物纤维素凝胶膜和生物纤维素凝胶小球（对照1和对照2）以及实施例1-6中的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶膜/小球，切割成20mm*5mm*1mm的小条，拉伸负载标准均为50N，拉伸速度均为0.5mm/分钟，在室温条件下进行拉伸试验，每组样品重复试验3次，取平均值作为试验结果。试验结果见下表：
材料 杨氏模量（Gpa） 断裂压强（Mpa）
对照1 1.92 9.76
实施例1 1.88 9.33
实施例2 2.01 9.87
实施例5 1.98 9.92
对照2 0.97 4.33
实施例3 0.89 4.27
实施例4 0.85 4.14
实施例6 0.92 4.21
    可见，聚乙二醇改性生物纤维素凝胶对于生物纤维素凝胶的机械性能并没有显著的影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其特征在于：所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶是将生物纤维素凝胶浸泡在聚乙二醇水溶液中高温蒸煮后获得的。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其特征在于：所述的聚乙二醇是分子量低于2000的聚乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其特征在于：所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶可以单独使用也可以组合使用。
4.根据权利要求1或2所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其特征在于：所述的聚乙二醇是PEG-200、PEG-400或PEG-800中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其特征在于：聚乙二醇水溶液的重量百分比浓度为大于30%。
6.根据权利要求5所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶，其特征在于：聚乙二醇水溶液的重量百分比浓度为50%-75%。
7.权利要求1所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备生物纤维素凝胶；
（2）配制聚乙二醇水溶液；
（3）将生物纤维素凝胶置于聚乙二醇水溶液中，加热至80℃以上保持60-200min。
8.根据权利要求7所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇是PEG-200、PEG-400或PEG-800中的一种或多种；聚乙二醇水溶液的重量百分比浓度为50 %-75%。
9.根据权利要求7或8所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：还包括用去离子水清洗用聚乙二醇蒸煮过的生物纤维素凝胶和/或切割、破碎或成型的步骤。
10.根据权利要求7或8所述的聚乙二醇改性生物纤维素凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）为：将生物纤维素凝胶浸泡在聚乙二醇水溶液中，加热至100℃以上保持120-150min。
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