CN102643395B - 对混凝土砂石料适应性强的减水剂及制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂及其制备方法和使用方法，以马来酸酐、甲基丙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸甲酯为原料进行共聚反应，制得对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂。本工艺操作简单，减水率高，成本比较低，对混凝土砂石料适应性强，对混凝土坍落度有很好的保持性，而且能有效提高混凝土强度，通过大量试验验证，本产品可以消除由于混凝土砂石料含泥含粉量多而对混凝土工作性及强度带来的影响。
Description
技术领域
本发明涉及合成混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种对混凝土砂石料适应性强的减水剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
外加剂是混凝土及制品不可缺少的第五组分，对混凝土质量的稳定性至关重要。随着现代混凝土技术向高强、绿色、高性能方向发展，对混凝土外加剂提出了更高、更全面的要求。国内外加剂已经经历了从第一代木质素系，到第二代萘系磺酸盐、磺化三聚氰胺、氨基磺酸盐，再逐渐到第三代聚羧酸系的发展历程，但是在实际应用中，混凝土的砂石料对于混凝土外加剂的影响非常大，现在混凝土市场上应用的有干法河砂、天然河砂、水洗河砂、机制砂等；石子有卵石和碎石；不同的砂子含泥量、不同砂子的含石量、不同石子的含粉量都直接影响了混凝土外加剂的使用效果。现在混凝土所用砂石料供应比较紧张，实际应用中砂石料的质量更是不能保障，对砂石料含泥量和含粉量都比较敏感的普通聚羧酸减水剂满足不了现在的混凝土质量稳定的需求。
在专利CN102093519中公开了一种抗泥型聚羧酸超塑化剂的制备方法需要采用高温的酯化反应和聚合反应，两种反应完成后还需要进行共聚反应，此方法要经过三次反应才能完成，此方法存在问题是转化率低、操作麻烦、酯化过程中用到易爆易燃危险品环己烷，存在不安全因素，制备此种聚羧酸减水剂的工艺可以大大简化。
在专利CN100575295C中公开了一种可控制混凝土坍落度损失的羧酸聚合物减水剂，此种方法在酯化反应中采用减压蒸馏、用到浓硫酸危险品，在生产过程中实现起来有一定难度。
发明内容
对于混凝土外加剂实际应用中，砂石料质量的波动会引起外加剂不适应的现状，本发明的目的在于提供了一种对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂及其制备方法和使用方法，用此工艺制备的聚羧酸减水剂具有混凝土砂石料适应性强、混凝土坍落度损失小、减水率高等特性，且合成反应温度低、工艺操作简单。
本发明对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂的制备方法的技术方案如下：
（1）反应原料配比：向反应釜中加入一定质量的水，随后加入马来酸酐并打开反应釜的搅拌装置，待马来酸酐完全溶解后，加入分子量为1200～2400的甲基丙烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸甲酯，混合搅拌均匀，加入的马来酸酐：甲基丙烯基聚氧乙烯醚：丙烯酸甲酯的摩尔比为3～8：1：2～6，将反应体系温度升高至70～90℃；
（2）加热合成：待反应体系温度达到70～90℃时，加入质量分数为10%～35%的双氧水，其加入质量为反应物总质量的0.2～8%，搅拌20min；
加入质量为反应物总质量的0.1～2%的巯基乙酸后，使反应温度保持在70～90℃，密闭反应1～4小时；
（3）中和：反应完毕后，降温至30～55℃后，加入质量分数为20%～40%的氢氧化钠溶液，加入总质量为反应物总质量的5～20%，加适量水，将反应得到的聚羧酸减水剂的质量分数调节为40%。
在步骤（1）中，优选生成聚醚侧链的重均分子量为600～5000。
本发明的聚羧酸系减水剂的制备方法，与采用聚乙二醇单甲醚为反应原料的现有技术相比，本发明不必进行高温的酯化反应，大大节省了能耗及简化了工艺。本发明的技术方案采用低价位的马来酸酐，能增强减水效果；与现有的采用滴加原料的方法相比，本工艺是一次性投料方式，工艺操作进一步简化；本工艺合成的聚羧酸减水剂减水率高，成本比较低，浓度为40%左右，在混凝土中掺入量小（一般为水泥总重量的0.15～0.25%即可），对混凝土砂石料适应性强，对混凝土坍落度有很好的保持性，而且能有效提高混凝土强度。通过大量试验验证，本工艺合成的聚羧酸减水剂对不同品种的水泥有很强的适应性。本发明工艺中所用到的原料不涉及易燃易爆的危险品，生产比较安全，且反应温度比较低，副反应少，转化率比较高，生产时间比较短，产品性能很高。
本发明可供外加剂生产厂生产，工艺流程简洁，成本低，产品可广泛桥梁、道路、大坝等重大工程建设，也可用于普通民用工程。本发明绿色环保、原材料成本低、无任何物质排放、显著改善混凝土的性能。
具体实施方式
实例1，在装有温度计、搅拌桨的四口烧瓶中，加入水80g，随后加入马来酸酐29.4g，打开搅拌装置，此时开始升高反应体系的温度，搅拌15min后待马来酸酐完全溶解，加入甲基丙烯基聚氧乙烯醚（简称TPEG，分子量为2400）240g、丙烯酸甲酯51.6g，将反应体系温度升到70～75℃，待反应温度达到70℃后，加入20g质量分数为20%的双氧水，搅拌20min，随后加入8g巯基乙酸，继续保持反应体系温度为70～75℃，密闭反应3小时，反应完毕后，降温至42℃后，加入30%的氢氧化钠溶液45g，将溶液PH调节至6～7，加入392g水调节溶液的质量分数为40%产品1。
实例2，在装有温度计、搅拌桨的四口烧瓶中，加入水80g，随后加入马来酸酐29.4g，打开搅拌装置，此时开始升高反应体系的温度，搅拌15min后待马来酸酐完全溶解，加入甲基丙烯基聚氧乙烯醚（简称TPEG，分子量为1200）120g、丙烯酸甲酯51.6g，将反应体系温度升到75℃后，加入10g质量分数为20%的双氧水，搅拌20min，随后加入5g巯基乙酸，继续保持反应体系温度为70～75℃，密闭反应3小时，反应完毕后，降温至40℃后，加入30%的氢氧化钠溶液40g，将溶液PH调节至6～7，加入214g水调节溶液的质量分数为40%产品2。
实例3，在装有温度计、搅拌桨的四口烧瓶中，加入水80g，随后加入马来酸酐49g，打开搅拌装置，此时开始升高反应体系的温度，搅拌15min后待马来酸酐完全溶解，加入甲基丙烯基聚氧乙烯醚（简称TPEG，分子量为2400）240g、丙烯酸甲酯25.8g，将反应体系温度升到80℃后，加入20g质量分数为20%的双氧水，搅拌20min，随后加入10g巯基乙酸，继续保持反应体系温度为75～80℃，密闭反应3小时，反应完毕后，降温至40℃后，加入30%的氢氧化钠溶液40g，将溶液PH调节至6～7，加入387.2g水调节溶液的质量分数为40%产品3。
实例4，在装有温度计、搅拌桨的四口烧瓶中，加入水80g，随后加入马来酸酐29.4g，打开搅拌装置，此时开始升高反应体系的温度，搅拌15min后待马来酸酐完全溶解，加入甲基丙烯基聚氧乙烯醚（简称TPEG，分子量为2400）240g、丙烯酸甲酯51.6g，将反应体系温度升到85℃，待反应温度达到规定温度后，加入20g质量分数为20%的双氧水，搅拌20min，随后加入8g巯基乙酸，继续保持反应体系温度为80～85℃，密闭反应3小时，反应完毕后，降温至45℃后，加入浓度为30%的氢氧化钠溶液45g，将溶液PH调节至6～7，加入392g水调节溶液的质量分数为40%产品4。
实例5，在装有温度计、搅拌桨的四口烧瓶中，加入水80g，随后加入马来酸酐29.4g，打开搅拌装置，此时开始升高反应体系的温度，搅拌15min后待马来酸酐完全溶解，加入甲基丙烯基聚氧乙烯醚（简称TPEG，分子量为1200）120g、丙烯酸甲酯51.6g，将反应体系温度升到90℃，待反应温度达到规定温度后，加入10g质量分数为20%的双氧水，搅拌20min，随后加入5g巯基乙酸，继续保持反应体系温度为85～90℃，密闭反应3h小时，反应完毕后，降温至40℃后，加入30%的氢氧化钠溶液40g,将溶液PH调节至6～7，加入214g水调节溶液的质量分数为40%产品5。
比较例1，将72.0甲基烯基聚氧乙烯醚（TPEG）、108.8g水放入四口烧瓶中，水浴搅拌加热至25℃。将3.87g甲基丙烯酸、5.88g马来酸酐、4.74g甲基丙烯磺酸钠加入14.49g水中配制成质量分数为50%的溶液。将1.35g，亚硫酸钠加入12.15g水中配制成质量分数为10%的溶液。大单体全部溶解后，加入2.45g过硫酸钾。搅拌五分钟后开始滴加单体溶液和还原剂溶液，滴加2.0小时，滴加结束后，恒温反应3.0小时。加入40%NaOH溶液6.6g，调节pH=6，制得浓度为40%减水剂比较例1。
比较例2，将72.0烯丙基聚乙二醇（APEG）、107.59g水放入四口烧瓶中，水浴搅拌加热至30℃。将5.17g甲基丙烯酸、7.8g衣康酸、9.48g甲基丙烯磺酸钠加入22.45g水中配制成质量分数为50%的溶液。将1.7g过硫酸钠加入15.3g水中配制成质量分数为10%的溶液。大单体全部溶解后，加入0.74g亚硫酸氢钠。搅拌五分钟后开始滴加单体溶液和氧化剂溶液，滴加2.0小时，滴加结束后，恒温反应3.0小时。加入40%NaOH溶液7.2g，调节pH=6，制得浓度为40%减水剂比较例2。
实施效果
1、净浆流动度
试验测定了同掺量下四的净浆流动度。试验按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行，W/C=0.29，掺量为折固掺量。试验结果见表1：
表1-不同水泥净浆流动性能结果
通过实验结果可以表明，本工艺合成的聚羧酸减水剂与其他工艺合成的聚羧酸减水剂相比，本工艺合成的产品对各种水泥有很好的适应性。
2、表2-混凝土数据
通过实验结果可以表明，本工艺合成的聚羧酸减水剂与其他工艺合成的聚羧酸减水剂相比，本工艺合成的产品对混凝土含泥量比较高的砂石料适应性强，对混凝土坍落度有很好的保持性，而且能有效提高混凝土强度。
Claims (4)
1.一种对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）反应原料配比：向反应釜中加入一定质量的水，随后加入马来酸酐并打开反应釜的搅拌装置，待马来酸酐完全溶解后，加入分子量为1200～2400的甲基丙烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸甲酯，混合搅拌均匀，加入的马来酸酐：甲基丙烯基聚氧乙烯醚：丙烯酸甲酯的摩尔比为3～8：1：2～6，将反应体系温度升高至70～90℃；
（2）加热合成：待反应体系温度达到70~90℃时，加入质量分数为10%～35%的双氧水，其加入质量为反应物总质量的0.2～8%，搅拌20min；
加入质量为反应物总质量的0.1～2%的巯基乙酸后，使反应温度保持在70～90℃，密闭反应1～4小时；
（3）中和：反应完毕后，降温至30～55℃，加入质量分数为20%～40%的氢氧化钠溶液，加入总质量为反应物总质量的5～20%，加适量水，将反应得到的聚羧酸减水剂的质量分数调节为40%。
2.根据权利要求1中所述的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中生成的聚醚侧链的重均分子量为600～5000。
3.一种根据权利要求1或2所述的方法制备的对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂，其特征在于，以马来酸酐、分子量为1200～2400的甲基丙烯基聚氧乙烯醚、丙烯酸甲酯为原料，经过加热反应而合成获得，其合成步骤为：
（1）反应原料配比：向反应釜中加入一定质量的水，随后加入马来酸酐并打开反应釜的搅拌装置，待马来酸酐完全溶解后，加入甲基丙烯基聚氧乙烯醚和丙烯酸甲酯，混合搅拌均匀，加入的马来酸酐：甲基丙烯基聚氧乙烯醚：丙烯酸甲酯的摩尔比为3～8：1：2～6，将反应体系温度升高至70～90℃；
（2）加热合成：待反应体系温度达到70~90℃时，加入质量分数为10%～35%的双氧水，其加入质量为反应物总质量的0.2～8%，搅拌15~25min；
加入质量为反应物总质量的0.1～2%的巯基乙酸后，使反应温度保持在70～90℃，密闭反应1～4小时；
（3）中和：反应完毕后，降温至30～55℃，加入质量分数为20%～40%的氢氧化钠溶液，加入总质量为反应物总质量的5～20%，加适量水，将聚羧酸减水剂的质量分数调节为40%。
4.一种根据权利要求3所述的对混凝土砂石料适应性强的聚羧酸减水剂的使用方法，其特征在于：所述减水剂掺入量为水泥重量的0.15~0.25%。
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