CN102639612A - 超高分子量聚乙烯粉末组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包括沉淀羧酸镁盐的超高分子量聚乙烯粉末组合物。用于向超高分子量聚乙烯中添加沉淀羧酸镁盐的过程是通过向原生超高分子量聚乙烯中添加包括原生超高分子量聚乙烯和沉淀羧酸镁盐的母料而进行的。该沉淀羧酸镁盐导致腐蚀行为的改进和颜色特征的改进。此外，该添加剂对该粉末的自由流动性质具有积极的影响。

Description

超高分子量聚乙烯粉末组合物
本发明涉及超高分子量聚乙烯粉末组合物。
聚乙烯的催化制备是现有技术中已知的。一类特别的聚乙烯是具有在从约1,000,000到大大高于10,000,000克/摩尔范围内的非常高的平均分子量的超高分子量聚乙烯（UHMWPE），而高密度聚乙烯（HDPE）通常具有约50,000-300,000g/mol的摩尔质量。获得UHMWPE的聚合物合成公开于例如Journal of Macromolecular Science Part C Polymer Reviews(Vol.C42,No.3,pp.355-371,2002;Ul tra high molecular weightpolyethylene by Kelly)中。较高的分子量为UHMWPE赋予独特的特征组合，使其适用于其中较低分子量评级失败的应用中。该非常高的分子量导致优良的性质，例如非常高的抗磨损性、高的抗化学性、非常高的抗冲击性和低的动摩擦系数。由于该非常高的分子量、该UHMWPE粉末的差流动性，且由于高的熔体粘度，使用特定的处理方法，例如压模和柱塞挤出。UHMWPE是由粉末经过例如薄片、杆或棒而加工成最终应用的。
如上所述，典型的处理工序是柱塞挤出和压模。两种方法在原理上都包括将该粉末颗粒在高温高压烧结长的停留时间（Stein;EngineeredMaterials Handbook,Volume 2:Engineering Plastics,ASMInternational 1999;pages 167-171）。因此，该粉末性质严重影响该UHMWPE制备方法以及转化方法。该粉末的堆密度、粒度分布和颗粒形状是非常重要的，因为其决定了在转化之前模具的储存、可运输性和处理（例如填充）。该粉末较高的堆密度与其自由流动性的结合使得每单位体积的可储存量的提高，这对于粉末处理是非常有利的。此外，自由流动的高堆密度粉末在处理和运输过程中可以减少堵塞。
在用Ziegler Natta基催化剂制备该UHMWPE粉末的情况中，该聚合物可能包含含氯催化剂残余物。如上所述，主要通过使用柱塞挤出和压模将UHMWPE转化，其中施加高温高压和非常长的停留时间（与普通聚乙烯转化相比）。氯的存在、高处理温度和水分的存在的组合表现出腐蚀用于将UHMWPE粉末转化为UHMWPE薄片的模具金属的负面性质，且可能导致最终应用的变色（变黄）。
可以在该聚合方法之后制备的UHMWPE原生或基础树脂粉末中添加少量腐蚀抑制剂以中和氯残余物，由此防止在转化为薄片、杆或棒的过程中的腐蚀。可以在该干的原生或基础聚合物粉末中添加少量的腐蚀抑制剂（例如氯化物/酸接受剂和/或清除剂），例如在0.01-0.50wt%范围内。适合的酸清除剂的实例包括无机产品，例如水滑石、水铝钙石、氧化物（例如氧化锌）；和有机产品，例如金属皂，例如金属硬脂酸盐，例如硬脂酸钙和硬脂酸锌。
本发明的目的是改进UHMWPE粉末在转化过程中的腐蚀行为同时保持UHMWPE粉末的其它所需性质（例如该粉末的流动性和最终产品的抗磨损性）。
用包括沉淀羧酸镁盐的超高分子量聚乙烯粉末组合物实现了腐蚀行为的改进。
这些沉淀羧酸镁盐用作酸清除剂。
此外，这些沉淀镁盐的存在还对UHMWPE粉末的自由流动性质具有积极的影响。
该沉淀羧酸镁盐的另一优点是该盐降低了基于UHMWPE的产品的可视部分的变黄。
适合的羧酸包括一元、二元或三元羧酸，适合的镁盐包括一元、二元或三元羧酸的镁盐。这些酸和这些盐的混合物也可以。
优选该盐具有小于190℃的熔点。
该羧酸盐可以是饱和或不饱和的。
优选该盐是饱和化合物。
优选该羧酸选自由包括1-40个碳原子的饱和羧酸构成的组。
依照本发明的优选实施方案，该羧酸选自由包括1-22个碳原子的饱和羧酸构成的组。
适合的酸例如包括：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、硬脂酸、二十烷酸和/或二十二烷酸。
依照本发明的优选实施方案，该羧酸是硬脂酸。
更优选地，该沉淀羧酸镁盐是沉淀硬脂酸镁。
为了保持该粉末组合物的流动性和最终应用的机械性质（例如抗磨损性和抗冲击性），重要的是添加的腐蚀抑制剂以分子水平均匀分散在该UHMWPE粉末内。因此，腐蚀抑制剂的长径比长度/直径和形态具有重要的作用。该形态是由腐蚀抑制剂的制备方法决定的。
如Zweifel等在Plastics Additives Handbook(pages 517-520;6thedition,Carl Hanser Verlag;ISBN 978-1-56990-430-5)中公开的那样，可以通过直接方法或通过沉淀方法制备金属硬脂酸盐。
本发明中使用的固体羧酸镁盐是通过沉淀方法得到的。由直接方法得到的产品是不适合的。
该沉淀反应导致具有均匀的窄粒度分布和规则形状的微小颗粒。通常，由沉淀方法得到的金属硬脂酸盐的薄片状形态具有例如大于5的长径比长度/直径。与此相比，由直接方法得到的产品具有较宽的分布和约1的长径比长度/直径。
通常，该沉淀羧酸镁盐的用量取决于氯含量和该粉末所需的流动性质值。用量相对于UHMWPE最终组合物可以在0.1-5000ppm范围内。
依照本发明的优选实施方案，沉淀羧酸镁盐相对于UHMWPE的用量在1-2000ppm范围内。更优选地，该用量相对于UHMWPE在100-500ppm范围内。
通常，在UHMWPE中添加腐蚀抑制剂可以通过间歇混合方法或连续混合方法进行。
在间歇混合方法的情况中，可以将该沉淀羧酸镁盐通过均匀混合方法直接作为组分添加到所得到的UHMWPE粉末中。该混合方法可以用粉末混合机进行，例如如Harnby等在Mixing in the Process Industries,second edition,1992,pages 42-61(I SBN 0750611103)中所述。
由于羧酸镁盐在最终的UHMWPE粉末组合物中相对于UHMWPE的含量在0.1-5000ppm范围内，这些非常少量的直接配料能够导致该腐蚀抑制剂在最终UHMWPE组合物中的不均匀分布。
本发明的另一目的是提供用于将羧酸镁盐均匀分布在最终的UHMWPE粉末组合物中的方法。由于酸清除剂的含量非常低且该酸清除剂本身是不能自由流动的，因此将其直接配料到连续生产流中而得到均匀混合物是一种挑战。
通过其中将羧酸镁盐通过包括沉淀羧酸镁盐和原生UHMWPE粉末的自由流动母料（master fluff）添加到原生UHMWPE粉末的连续混合流中的方法解决了该问题。
适合的连续混合设备的实例是具有例如涡流螺杆或混合带的推力和湍流型混合器。
优选地，该自由流动母料包括0.1-10.0wt%沉淀羧酸镁盐和99.9-90.0wt%原生UHMWPE粉末。
该自由流动母料中使用的该原生UHMWPE粉末是未经改性的，不包括任何添加剂。
该母料可以包括添加剂，例如腐蚀抑制剂、酸清除剂、（UV）稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、抗微生物剂、着色剂、颜料、漂白剂、交联剂、填料、防雾剂、抗静电剂和/或阻燃剂。
该母料包括原生UHMWPE粉末和沉淀羧酸镁盐作为非常好的均匀分散混合物，在微米尺寸上不附聚或聚集。
该母料具有优良和稳定的均匀性、良好的流动性、非粘性性质、在处理和储存过程中不群集也不离析。
将自由流动母料添加到原生UHMWPE粉末得到自由流动的UHMWPE粉末组合物。
沉淀羧酸镁盐均匀分布在最终的UHMWPE粉末组合物中，由此用该盐处理所有UHMWPE粉末。
图1显示了涉及将母料添加到原生UHMWPE粉末得到最终UHMWPE粉末组合物的方法的示意图，其中：
A=连续聚合反应器
B=间歇混合设备
C=连续混合设备
a=原生UHMWPE粉末
b=沉淀硬脂酸镁
c=UHMWPE和硬脂酸镁的均匀分散混合物
1=原生UHMWPE粉末
2=沉淀硬脂酸镁
3=母料
4=原生UHMWPE粉末
5=UHMWPE和硬脂酸镁的均匀分散混合物。
在连续聚合反应器A中制备原生UHMWPE粉末4。
通过在间歇混合设备B中混合原生UHMWPE 1和沉淀硬脂酸镁2得到母料3。
在连续粉末混合设备C中连续添加母料3和添加原生UHMWPE粉末4是用于将该沉淀硬脂酸镁在UHMWPE制备的连续过程中均匀分布在聚合物粉末中并得到UHMWPE和硬脂酸镁的均匀分散混合物5的有效方法。
原生UHMWPE可以具有以下特征：
平均分子量大于500,000g/摩尔；
平均粒度（D50）在50-250微米范围内；和
堆密度在350-600kg/m3范围内。
依照本发明的组合物能够用于例如通过柱塞挤出制备杆、管、棒和更复杂的连续型材和通过压模制备大的薄片。
EP661340A公开了具有至少106g/mol的粘度测定平均分子量的聚乙烯模制材料，其中基于该模制材料，所述模制材料包含0.05-5.0wt%的较高级一元羧酸的盐或这些盐的混合物，该盐或盐混合物在80-220℃熔化，且该盐或盐混合物在该模制材料的处理温度时的熔体粘度不超过50Pa.s。因此，该产品并不作为在室温下的粉末使用，因为其在高于80℃的温度下作为熔体使用。EP661340A未公开母料。EP661340A公开了非沉淀非自由流动的羧酸盐，EP661340A也未建议使用沉淀羧酸镁盐。EP661340A涉及厚壁和较大的型材的制备中的问题。其表面通常具有横向裂缝。该问题通过添加选自大量不同化合物的非常特定的润滑剂得以解决。这些化合物防止在UHMWPE的柱塞挤出中形成横向裂缝。较高级一元羧酸的盐是由具有10-24个碳原子的酸得到的，其作为加工助剂使用以防止制品的开裂。硬脂酸锌是优选的添加剂。EP661340A未涉及腐蚀性质的改进，也未涉及颜色的改进。
可以通过以下非限制实施例阐述本发明。
实施例
在该实施例中使用以下组分：
1.UHMWPE 1：包括10ppm氯；堆密度=480kg/m3，D50=150μm；平均分子量约为5,000,000g/mol；
2.UHMWPE 2：包括30ppm氯；堆密度=480kg/m3，D50=150μm；平均分子量约为5,000,000g/mol；
3.沉淀硬脂酸镁：Ligamed MF-3-V；
4.沉淀硬脂酸钙：Liga硬脂酸钙CPR5。
通过温和混合将22.5mg金属硬脂酸盐添加到45克UHMWPE粉末中，得到包括500ppm金属硬脂酸盐的母料。向15克该母料中，将15克UHMWPE添加到15克该母料中以得到包括250ppm金属硬脂酸盐的UHMWPE混合物。
使用Pico试验进行腐蚀测试。该试验是其中能够以少量聚合物粉末（15g）为基础研究钢的腐蚀的方法。该试验的装置由其中在底部和顶部安装钢盘（在这些实施例中为Steel 52）的金属圆筒组成。分别加热该圆筒的上部和下部。用聚合物粉末装填该圆筒的1/3，由此其接触底部钢盘（不接触上部钢盘）。将该底部加热到该聚合物粉末的熔融温度（200℃）以上。将上部加热到100℃的温度，其低于盐酸的冷凝温度（117℃）。使用该装置可以测定该聚合物粉末中存在的该酸清除剂的效用。研究了与钢直接接触和蒸气存在的影响。将该盘对聚合物和蒸气暴露24小时。然后，除去该聚合物粉末，清洗该盘，测量重量损失，然后计算腐蚀速率。
该腐蚀速率是以与蒸气接触的上部盘的重量损失为基础的。
表I总结了该腐蚀试验的组成和结果。
表I
Figure BDA00001714312600071
表I中对沉淀硬脂酸钙和沉淀硬脂酸镁的使用比较显示在使用沉淀硬脂酸镁的情况中腐蚀性质更好得多。通常，对于与聚合物粉末（底部盘）密切接触的钢盘，没有能够观察到腐蚀。这意味着在转化为例如杆、薄片或棒的过程中模具没有腐蚀。
在存在10ppm氯的情况下，硬脂酸镁是比硬脂酸钙更有效的酸清除剂，如比较以下时更低的腐蚀值所示：
实施例I和对比例B，配制250ppm金属硬脂酸盐；和
实施例II和对比例C，配制500ppm金属硬脂酸盐。
在存在30ppm氯的情况下，沉淀硬脂酸镁是比沉淀硬脂酸钙更有效的酸清除剂，如比较以下时更低的腐蚀值所示：
实施例III和对比例E，配制250ppm金属硬脂酸盐；和
实施例IV和对比例F，配制500ppm金属硬脂酸盐。
通常，对于包含30ppm氯的UHMWPE观察到更高的腐蚀速率（比较（对比）实施例B和E；I和III和C和F）。
使用表1中所示的UHWMPE和沉淀金属硬脂酸盐的组合物在循环炉中在升高温度下老化的过程中进行颜色测试。将粉末在200℃的温度压模成薄片。在测定基准b*值（t=0天）之后，将该薄片垂直位于恒温110℃的循环炉中。分别在10、14和21天后测定颜色。
二次进行实验，表II中所示的数值是该两次实验的平均值。
使用BYK-Gardner ColorView 9000进行该b*值的测定（依照CIELAB(ASTM D6290-05)en ASTM E313-05）。负b*值对应于蓝色，而正b*值对应于黄色。此处在产品之间的比较中，较低的b*值表示黄色较浅的产品。
表II总结了该老化和颜色测试的组成和结果。
表II
Figure BDA00001714312600081
关于表I和表II中对于颜色和对于腐蚀的结果，对于颜色和腐蚀要求的组合，沉淀硬脂酸镁的添加提供了最好的结果。

Claims (7)

1.超高分子量聚乙烯粉末组合物，其包括沉淀羧酸镁盐。
2.权利要求1的超高分子量聚乙烯粉末组合物，其中该羧酸是包括1-40个碳原子的饱和羧酸。
3.权利要求1-2中任一项的超高分子量聚乙烯粉末组合物，其中该沉淀羧酸镁盐是沉淀硬脂酸镁。
4.用于向超高分子量聚乙烯中添加沉淀羧酸镁盐的方法，其特征在于将包括原生超高分子量聚乙烯和沉淀羧酸镁盐的母料添加到原生超高分子量聚乙烯中。
5.权利要求4的方法，其特征在于该沉淀羧酸镁盐是沉淀硬脂酸镁。
6.权利要求4-5中任一项的方法，其特征在于在连续混合设备中将该母料添加到超高分子量聚乙烯中。
7.权利要求1-3中任一项的超高分子量聚乙烯和用权利要求4-6中任一项的方法得到的超高分子量聚乙烯在杆、管、棒、型材和薄片中的用途。
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