CN102637765A - 一种多层纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层纳米线的制备方法,将铋的无机盐、二氧化硒、二氧化碲及硝酸按一定比例加入盛有去离子水的烧杯中,搅拌使其充分溶解得到混合溶液,通过脉冲电位沉积将多层纳米线沉积到氧化铝模板上,洗涤后再经过热处理及模板溶解过程分离得到多层纳米线。与现有技术相比,本发明使用的原料便宜易得,工艺简单,工艺过程中没有使用有毒有害的有机溶剂,对环境友好,容易实现规模化生产,所制备的产品广泛应用于能源转换领域,如光电转换领域、热电转换领域等。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,尤其是涉及一种Bi2Te3-xSex/Te多层纳米线的制备方法。
背景技术
多层纳米线具有非常优良的热电特性、光电特性,广泛应用于热电器件、光电池等。基本的电子器件,如P-N结二极管、晶体管、场效应管以及逻辑门等,都可以由半导体多层纳米线材料制得。
另外,多层纳米线由于其层与层之间的界面可以散射声子,因此可以降低热导率,而电导率却由于沿着线轴方向具有隧道效应而得以保持,所以相比传统材料其热电性能得到提高。现有多层纳米线材料种类不多,制备技术的不足,而脉冲电化学模板法是一种非常简单便宜的多层纳米线合成方法,具有方便调节周期的优点,其中多层纳米线的直径可以通过调节氧化铝模板的孔径来实现,而周期及结区长度比可通过调节脉冲时间及调节电解液浓度等方式来实现。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种原料便宜易得,工艺简单,有利于环保,容易实现规模化生产的多层纳米线的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配料:将铋的无机盐、二氧化硒、二氧化碲及硝酸按一定比例分别加入盛有去离子水的烧杯中,搅拌使其充分溶解后混合并搅拌得到澄清的混合溶液;
(2)电化学沉积:在室温下,对步骤(1)得到的混合溶液进行循环伏安测试,通过脉冲电位沉积将多层纳米线沉积到氧化铝模板上;
(3)洗涤:利用去离子水冲洗沉积了多层纳米线的氧化铝模板,然后自然晾干;
(4)热处理:将沉积有多层纳米线的氧化铝模板放入石英管式炉,在氩气保护下300℃保温3小时,然后自然降温至室温;
(5)模板溶解:把经过热处理的氧化铝模板放入5M的氢氧化钠碱液中,放置8小时,然后反复洗涤并通过离心分离即得到Bi2Te3-xSex/Te多层纳米线阵列。
步骤(1)中所述的铋的无机盐选自硝酸铋、氯化铋或醋酸铋。
步骤(1)中所述的配料具体包括以下步骤:
(1)利用去离子水溶解二氧化硒,控制溶液中二氧化硒的浓度为0.055-0.06M;
(2)将硝酸与去离子水按体积比为1∶4混合得到混合溶液,利用该混合溶液溶解铋的无机盐,控制溶液中铋的无机盐的浓度为0.03-0.3M;
(3)利用将硝酸与去离子水按体积比为1∶1混合得到的硝酸溶液溶解二氧化碲,控制溶液中二氧化碲的浓度为0.03-0.25M;
(4)将上述步骤制备得到的溶液与硝酸按体积比为1∶1∶1∶0.5混合并持续搅拌至溶液变为澄清,即得到混合溶液。
步骤(2)中所述的脉冲电位沉积采用具有脉冲电位功能的电化学分析仪或电化学工作站。
步骤(2)中所述的脉冲电位沉积以饱和甘汞电极作为参比电极,纳米多孔氧化铝/金(AAO/Au)的复合电极为工作电极。
步骤(5)中所述的洗涤采用冷或热的去离子水对溶解模板后的碱液洗涤后采用离心机沉淀,得到的产物再在去离子水中洗涤分散,重复处理后到沉淀出的滤液的pH值为7,再用无水乙醇洗涤一次即可。
步骤(5)中所述的离心分离采用的离心机的转速为3500-4000rpm。
与现有技术相比,本发明原料便宜易得,工艺简单,反应过程中不使用有机溶剂,有利于环保,容易实现规模化生产,所得产物可广泛应用于热电器件、太阳能电池、半导体探测器等。
附图说明
图1为循环伏安图;
图2为实施例1制备得到产品的XRD图;
图3为实施例1制备得到产品的场发射扫描电镜照片;
图4为实施例1制备得到产品的透射电镜照片;
图5为实施例2制备得到产品的XRD图;
图6为实施例2制备得到产品的透射电镜照片;
图7为实施例3制备得到产品的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例子对本发明进行详细说明。
实施例1
室温电沉积Bi2Te2Se/Te多层纳米线
1配料
(1)称取0.08322g二氧化硒加入烧杯中,向其中加入10毫升去离子水搅拌至溶解,记作溶液1;
(2)称取1.21264g硝酸铋加入烧杯中,向其中加入2毫升硝酸和8毫升去离子水持续搅拌直到溶液变为透明澄清,记作溶液2;
(3)称取0.4788g二氧化碲加入烧杯中,向其中加入5毫升硝酸和5毫升去离子水搅拌至溶液澄清,记作溶液3;
(4)把溶液1、溶液2和溶液3混合后搅拌,向其中加入5毫升硝酸持续搅拌至溶液变为澄清为止;
(5)把澄清溶液转移至100毫升容量瓶定容;
(6)定容后把溶液转入200毫升刻度的烧杯中。
2电化学沉积
以饱和甘汞电极作为参比电极,AAO/Au复合电极作为工作电极,铂片为对电极进行循环伏安研究,循环伏安图如图1所示,找到合适的沉积电位后进行脉冲电位沉积。
3热处理
将所得样品用去离子水冲洗,自然晾干,然后进行热处理,热处理条件为300℃,时间为3小时。
4样品溶解
将热处理后的样品在5M的氢氧化钠溶液中放置8小时,然后转入离心管离心,反复用去离子水稀释、离心直到溶液为中性为止,离心机转速为3900转/分钟。
将离心后的产物在空气中自然干燥,得到多层纳米线,其中TeO2∶SeO2=4∶1(摩尔比)。产物的X射线衍射谱如图2所示,场发射扫描电镜照片如图3所示,透射电镜照片如图4所示。
实施例2
降低二氧化碲浓度制备Bi2Te2Se/Te多层纳米线
1配料
(1)称取0.08322g二氧化硒加入烧杯中,向其中加入10毫升去离子水搅拌至溶解,记作溶液1。
(2)称取0.72757g硝酸铋加入烧杯中,向其中加入2毫升硝酸和8毫升去离子水持续搅拌直到溶液变为透明澄清,记作溶液2。
(3)称取0.2394g二氧化碲加入烧杯中,向其中加入5毫升硝酸和5毫升去离子水搅拌至溶液澄清,记作溶液3。
(4)把溶液1、溶液2和溶液3混合后搅拌,向其中加入5毫升硝酸持续搅拌至溶液变为澄清为止。
(5)然后把澄清溶液转移至100毫升容量瓶定容,然后把溶液转入200毫升刻度的烧杯中。
2电化学沉积
以饱和甘汞电极作为参比电极,AAO/Au复合电极作为工作电极,铂片为对电极进行循环伏安研究,找到合适的沉积电位后进行脉冲电位沉积。
3热处理
将所得样品用去离子水冲洗,自然晾干,然后进行热处理,热处理条件为300℃,3小时。
4样品溶解
将热处理后的样品在5M的氢氧化钠溶液中放置8小时,然后转入离心管离心,反复用去离子水稀释、离心直到溶液为中性为止,离心机转速为3900转/分钟。
将离心后的产物在空气中自然干燥,得到多层纳米线,其中TeO2∶SeO2=2∶1(摩尔比)。产物的X射线衍射谱如图5所示,透射电镜照片如图6所示。
实施例3
1配料
(1)称取0.08322g二氧化硒加入烧杯中,向其中加入10毫升去离子水搅拌至溶解,记作溶液1。
(2)称取0.1261182g硝酸铋加入烧杯中,向其中加入2毫升硝酸和8毫升去离子水持续搅拌直到溶液变为透明澄清,记作溶液2。
(3)称取0.062244g二氧化碲加入烧杯中,向其中加入5毫升硝酸和5毫升去离子水搅拌至溶液澄清为止,记作溶液3。
(4)把溶液1、溶液2和溶液3混合后搅拌,向其中加入5毫升硝酸持续搅拌至溶液变为澄清。
(5)然后把澄清溶液转移至100毫升容量瓶定容。定容后把溶液转入200毫升刻度的烧杯中。
2电化学沉积
以饱和甘汞电极作为参比电极,AAO/Au复合电极作为工作电极,铂片为对电极进行循环伏安研究,找到合适的沉积电位后进行脉冲电位沉积。
3热处理
将所得样品用去离子水冲洗。
然后自然晾干,进行热处理,热处理条件为300℃,3小时。
4样品溶解
将热处理后的样品在5M的氢氧化钠溶液中放置8小时,然后转入离心管离心,反复用去离子水稀释、离心直到溶液为中性为止,离心机转速为3900转/分钟。
将离心后的产物在空气中自然干燥,得到多层纳米线。经过XRD表征发现,样品为Bi2Se2Te/Te多层纳米线阵列,其中TeO2∶SeO2=0.52∶1(摩尔比)。产物的XRD结果如图7所示。
实施例4
一种多层纳米线的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)配料:将氯化铋、二氧化硒、二氧化碲及硝酸按一定比例加入盛有去离子水的烧杯中,搅拌使其充分溶解得到混合溶液,具体包括以下步骤:
a、利用去离子水溶解二氧化硒,控制溶液中二氧化硒的浓度为0.055M;
b、将硝酸与去离子水按体积比为1∶4混合得到混合溶剂,利用该混合溶剂溶解氯化铋,控制溶液中氯化铋的浓度为0.03M;
c、利用硝酸溶液(去离子水和硝酸体积比为1∶1)溶解二氧化碲,控制溶液中二氧化碲的浓度为0.03M;
d、将上述步骤制备得到的溶液与硝酸按体积比为1∶1∶1∶0.5混合并持续搅拌至溶液变为澄清,即得到混合溶液;
(2)电化学沉积:在室温下,对步骤(1)得到的混合溶液采用具有脉冲电位功能的电化学分析仪进行循环伏安测试,脉冲电位沉积以饱和甘汞电极作为参比电极,纳米多孔氧化铝/金(AAO/Au)的复合电极为工作电极,通过脉冲电位沉积将多层纳米线沉积到氧化铝模板上;
(3)洗涤:利用去离子水冲洗沉积了多层纳米线的氧化铝模板,然后自然晾干;
(4)热处理:将沉积多层纳米线的氧化铝模板放入石英管式炉,在氩气保护下300℃保温3小时,然后自然降温至室温;
(5)模板溶解:把经过热处理的氧化铝模板放入5M的氢氧化钠碱液中,放置8小时,然后采用冷或热的去离子水对溶解后的碱液反复洗涤并离心,直到滤液的pH值为7,再用无水乙醇洗涤一次,然后通过离心分离,控制离心机的转速为3500rpm,得到Bi2TeSe2/Te多层纳米线阵列。
实施例5
一种多层纳米线的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)配料:将醋酸铋、二氧化硒、二氧化碲及硝酸按一定比例加入盛有去离子水的烧杯中,搅拌使其充分溶解得到混合溶液,具体包括以下步骤:
a、利用去离子水溶解二氧化硒,控制溶液中二氧化硒的浓度为0.06M;
b、将硝酸与去离子水按体积比为1∶4混合得到混合溶剂,利用该混合溶液溶解醋酸铋,控制溶液中醋酸铋的浓度为0.3M;
c、利用硝酸溶液(去离子水和硝酸体积比为1∶1)溶解二氧化碲,控制溶液中二氧化碲的浓度为0.25M;
d、将上述步骤制备得到的溶液与硝酸按体积比为1∶1∶1∶0.5混合并持续搅拌至溶液变为澄清,即得到混合溶液;
(2)电化学沉积:在室温下,对步骤(1)得到的混合溶液采用具有脉冲电位功能的电化学分析仪进行循环伏安测试,脉冲电位沉积以饱和甘汞电极作为参比电极,纳米多孔氧化铝/金(AAO/Au)的复合电极为工作电极,通过脉冲电位沉积将多层纳米线沉积到氧化铝模板上;
(3)洗涤:利用去离子水冲洗沉积了多层纳米线的氧化铝模板,然后自然晾干;
(4)热处理:将沉积多层纳米线的氧化铝模板放入石英管式炉,在氩气保护下300℃保温3小时,然后自然降温至室温;
(5)模板溶解:把经过热处理的氧化铝模板放入5M的氢氧化钠碱液中,放置8小时,然后采用冷或热的去离子水对溶解后的碱液反复洗涤并离心,直到滤液的pH值为7,再用无水乙醇洗涤一次,然后通过离心分离。控制离心机的转速为3900rpm,得到Bi2Te2Se/Te多层纳米线阵列。
上述对实例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其它实例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实例,本领域技术人员根据本发明的揭示,对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配料:将铋的无机盐、二氧化硒、二氧化碲及硝酸按比例加入盛有去离子水的烧杯中,搅拌使其充分溶解得到混合溶液;
(2)电化学沉积:在室温下,对步骤(1)得到的混合溶液进行循环伏安测试,通过脉冲电位沉积将多层纳米线沉积到氧化铝模板上;
(3)洗涤:利用去离子水冲洗沉积了多层纳米线的氧化铝模板,然后自然晾干;
(4)热处理:将沉积多层纳米线的氧化铝模板放入石英管式炉,在氩气保护下300℃保温3小时,然后自然降温至室温;
(5)模板溶解:把经过热处理的氧化铝模板放入5M的氢氧化钠碱液中,放置8小时,洗涤后离心分离出多层纳米线即可。
2.根据权利要求1所述的一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的铋的无机盐选自硝酸铋、氯化铋或醋酸铋。
3.根据权利要求1所述的一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的配料具体包括以下步骤:
(1)利用去离子水溶解二氧化硒,控制溶液中二氧化硒的浓度为0.055-0.06M;
(2)将硝酸与去离子水按体积比为1∶4混合得到混合溶剂,利用该混合溶剂溶解铋的无机盐,控制溶液中铋的无机盐的浓度为0.03-0.3M;
(3)利用硝酸与去离子水按体积比为1∶1混合得到的硝酸溶液溶解二氧化碲,控制溶液中二氧化碲的浓度为0.03-0.25M;
(4)将上述步骤制备得到的澄清溶液与硝酸按体积比为1∶1∶1∶0.5混合并持续搅拌至溶液变为澄清,即得到混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的脉冲电位沉积采用具有脉冲电位功能的电化学分析仪或电化学工作站。
5.根据权利要求1所述的一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的脉冲电位沉积以饱和甘汞电极作为参比电极,纳米多孔氧化铝/金(AAO/Au)的复合电极为工作电极。
6.根据权利要求1所述的一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的洗涤采用冷或热的去离子水对沉积了多层纳米线的氧化铝模板洗涤后采用离心机沉淀,得到的产物再在去离子水中洗涤分散,重复处理直到沉淀出的滤液的pH值为7为止,再用无水乙醇洗涤一次。
7.根据权利要求1所述的一种多层纳米线的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的离心分离采用的离心机的转速为3500-4000rpm。
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