CN102634685A - 超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段：I：脱蜡阶段；II：真空烧结阶段；III：压力烧结阶段；IV：降温阶段；其中，在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4-6℃/min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4℃/min二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。本发明在不提高烧结温度的情况下，有效解决了超粗晶硬质合金孔隙度及Co池问题，避免出现宏观孔洞(大于25μm)，降低微观孔隙度，控制在A02B00水平，并使制备产品的WC晶粒更加均匀，提高产品性能与使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺。
背景技术
在超粗晶硬质合金混合料生产过程中，在保证WC/Co粉末混合均匀的同时，为了减少WC破碎，保证烧结后产品WC粒度，采用的是轻度球磨技术。采用此技术制备的混合料中，WC和Co的表面活性差。
而现有传统烧结工艺曲线如图3所示。烧结主要分为四个阶段：I：脱蜡阶段；II：真空烧结阶段；III：压力烧结阶段；IV：降温阶段。现有传统烧结工艺，在阶段II真空烧结阶段，温度升至最终烧结温度(超粗晶硬质合金烧结温度一般在1380-1500℃)后保温30-90min后直接进入压力烧结阶段。采用现有传统烧结方式烧结时，产品容易出现孔隙和Co池等结构缺陷。金相照片如图1a和图1b所示。
为消除以上结构缺陷，常规方法为提高烧结温度20～50℃。但随着烧结温度的提高，产品晶粒尺寸出现异常长大，出现大于平均晶粒5倍以上的晶粒。成分为WC-10％Co的超粗晶硬质合金产品提高烧结温度30℃后出现的粗大晶粒照片如图2a和图2b所示。并且随着烧结温度的升高，产品在高温烧结过程中，液相量增多，造成产品烧结变形，产品尺寸控制困难。
总之，采用传统工艺烧结的超粗晶硬质合金产品，极易出现图1a、图1b、图2a和图2b所示的结构缺陷，影响合金产品使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，以改善或消除产品的结构缺陷，提高产品性能与使用寿命。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段：I：脱蜡阶段；II：真空烧结阶段；III：压力烧结阶段；IV：降温阶段；其中，在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4-6℃/min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4℃/min二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。
所述最终烧结温度是1380-1500℃。
所述液相点是1280-1300℃。
采用上述方案后，本发明是针对阶段II：真空烧结阶段进行改进，通过烧结工艺改进，在真空烧结阶段，出现两次液相烧结过程，即两次颗粒重排和溶解-析出过程，变相的增加了液相含量和和液相扩散时间，更利于液相扩散、填充孔隙及WC骨架的形成。在采用轻度球磨方式制备混合料的基础上，研究新型超超粗晶粒硬质合金烧结技术，在不提高烧结温度的情况下，有效解决了超粗晶硬质合金孔隙度及Co池问题，避免出现宏观孔洞(大于25μm)，降低微观孔隙度，控制在A02B00水平，并使制备产品的WC晶粒更加均匀，提高产品性能与使用寿命。
附图说明
图1a是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金结构缺陷(孔洞)；
图1b是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金结构缺陷(Co池)；
图2a是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金粗大晶粒照片一；
图2b是采用传统烧结工艺制备的超粗晶硬质合金粗大晶粒照片二；
图3是传统烧结工艺曲线图；
图4是本发明二次液相烧结工艺曲线；
图5是超粗晶WC-7％Co采用本发明二次液相烧结工艺曲线；
图6-1是采用本发明二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-7％Co硬质合金金相组织一；
图6-2是采用本发明二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-7％Co硬质合金金相组织二；
图7是超粗晶WC-10％Co采用本发明二次液相烧结工艺曲线；
图8-1是采用本发明二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-10％Co硬质合金金相组织一；
图8-2是采用本发明二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-10％Co硬质合金金相组织二；
图9是超粗晶WC-17.5％Co采用本发明二次液相烧结工艺曲线；
图10是采用本发明二次液相烧结工艺制备的超粗晶WC-17.5％Co硬质合金金相组织。
具体实施方式
如图4所示，本发明超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段：I：脱蜡阶段；II：真空烧结阶段；III：压力烧结阶段；IV：降温阶段。本发明的改进点是：在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度(一般在1380-1500℃)后保温10-40min，随后以4-6℃/min的速度降低温度至液相点以下(一般在1280-1300℃)，随后再以2-4℃/min二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。
本发明与现有传统烧结工艺之间在功能和结构上的不同之处：
1、从烧结工艺上来看：本发明二次液相烧结工艺在真空烧结阶段增加了一段：最终烧结温度-降温至液相点以下-升温至最终烧结温度。
2、从烧结理论上分析：在特定的碳含量及特定的烧结温度下，液相量是一定的。通过降温再升温过程，在真空烧结阶段，出现两次液相烧结过程，即两次颗粒重排和溶解-析出过程，变相的增加了液相含量和和液相扩散时间，更利于液相填充孔隙及WC骨架的形成。
与传统烧结工艺相比，采用二次液相烧结制备的超粗晶硬质合金产品综合性能有很大提高。采用两种烧结工艺制备的产品综合性能对比见表1。
表1采用两种烧结工艺制备的超粗晶硬质合金产品性能对比
下面通过举例说明本发明。
实施例1：
超粗晶硬质合金成分WC-7％Co，烧结温度1480℃。在真空烧结阶段升温至1480℃，保温20min，随后以6℃/min的速度降低温度至1300℃，随后以3℃/min的速度升温至1480℃，保温20min后转压力烧结。烧结曲线如图5所示。
采用二次液相烧结工艺制备的WC-7％Co产品性能见表2。金相照片见图6-1和图6-2。
表2采用两种烧结工艺制备的超粗晶WC-7％Co产品性能对比
| 烧结工艺 | 孔隙度 | 宏观孔洞 | 平均晶粒 | Max. | Co池 |
| 传统烧结工艺 | A04B02 | 25-75μm 8pcs/cm2 | 8.0 | 45μm | 25-75μm*8pcs/cm2 |
| 二次液相烧结工艺 | A02B00 | 无 | 8.0 | 36μm | 无 |
实施例2：
超粗晶硬质合金成分WC-10％Co，烧结温度1450℃。在真空烧结阶段升温至1450℃，保温20min，随后以6℃/min的速度降低温度至1300℃，随后以3℃/min的速度升温至1450℃，保温30min后转压力烧结。烧结曲线如图7所示。
采用二次液相烧结工艺制备的WC-10％Co产品性能见表3。金相照片见图8-1和图8-2。
表3采用两种烧结工艺制备的超粗晶WC-10％Co产品性能对比
| 烧结工艺 | 孔隙度 | 宏观孔洞 | 平均晶粒 | Max. | Co池 |
| 传统烧结工艺 | A04B02 | 25-75μm*4pcs/cm2 | 8.0 | 48μm | 75-125μm*4pcs/cm2 |
| 二次液相烧结工艺 | A02B00 | 无 | 8.0 | 38μm | 无 |
实施例3：
超粗晶硬质合金成分WC-17.5％Co，烧结温度1390℃。在真空烧结阶段升温至1390℃，保温20min，随后以6℃/min的速度降低温度至1280℃，随后以2℃/min的速度升温至1390℃，保温30min后转压力烧结。烧结曲线如图9所示。
采用二次液相烧结工艺制备的WC-17.5％Co产品性能见表4。金相照片见图10。
表4采用两种烧结工艺制备的超粗晶WC-17.5％Co产品性能对比
| 烧结工艺 | 孔隙度 | 宏观孔洞 | 平均晶粒 | Max. | Co池 |
| 传统烧结工艺 | A04B02 | 25-75μm*4pcs/cm2 | 10.0 | 56μm | 45-125μm*4pcs/cm2 |
| 二次液相烧结工艺 | A00B00 | 无 | 10.0 | 42μm | 无 |
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (3)
1.超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，分为四个阶段：I：脱蜡阶段；II：真空烧结阶段；III：压力烧结阶段；IV：降温阶段；其特征在于：在阶段II真空烧结阶段，先温度升至最终烧结温度后保温10-40min，随后以4-6℃/min的速度降低温度至液相点以下，随后再以2-4℃/min二次升温至最终烧结温度，再保温10-40min后再转阶段III压力烧结。
2.如权利要求1所述的超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，其特征在于：所述最终烧结温度是1380-1500℃。
3.如权利要求1所述的超粗晶硬质合金二次液相烧结工艺，其特征在于：所述液相点是1280-1300℃。
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