CN102634682B - 一种用于制氢的三元系铝锂合金制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三元系铝锂合金制备装置及方法。本发明属于氢气制备技术领域,其特点是:三元系铝锂合金制备装置包括外壳、合金制备容器、模具;外壳顶部有加料口,连接合金制备容器,外壳顶部设有不锈钢管;连接真空泵和氩气瓶;外壳底部有氩气出口和控制阀;合金制备容器底部连接电加热丝、热电偶和温度控制仪;合金制备容器外围包覆耐隔热层;合金制备容器底部连接耐高温管、控制阀;模具底部连接散热片,散热片连接不锈钢水管。一种三元系铝锂合金制备方法包括铝与第三元金属熔融制备、铝合金与锂进一步形成三元系铝锂合金、快速冷却,最终获得高活性铝锂合金。本发明的三元系铝锂合金制备装置和方法具有安全可靠、易维护、操作简便等优点,可广泛应用于铝合金制氢材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于氢气制备技术领域,具体涉及一种适用于制氢的三元系铝锂合金制备装置及方法。
背景技术
金属铝水解制氢是便携式燃料电池的理想氢源。金属铝资源丰富、价格低廉、理论储氢量高,但普通铝粉表面包覆致密的氧化铝而阻值铝的完全反应。在过去的几十年,科研人员探索了众多方法,有效降低了铝水解温度、提高反应速率等,并开发了相关的制氢装置。铝与低熔点金属如Bi、Sn、Ga和In形成合金是提高铝活性的有效途径之一。该类铝合金可在中性热水溶液中析出大量的氢气。若在铝合金中进一步添加金属锂,三元铝锂合金不但在常温甚至低温迅速水解产生氢气,而且提高了铝合金单位质量储氢值。金属锂水解反应可释放大量的热量和氢气,其水解产物LiOH能改善铝水解反应的动力学性能。因此,三元系铝锂合金是非常有前景的制氢材料。
目前,大量文献和专利重点介绍了铝合金的成分设计,而对铝合金制备装置和方法介绍较少。专利(CN101886197A)提供了一种铝锂钐合金及其熔盐电解制备方法。在电解炉内,以LiCl+KCl为电解质体系,加热至630℃熔融;将Sm2O3粉末与AlCl3混合均匀后压片,以颗粒的形式加入到熔盐中,使各电解质的质量配比为AlCl3∶LiCl∶KCl=6.2~11.0%∶44.5~46.9%∶44.5~46.9%,Sm2O3的加入量为电解质熔盐重量的1%;以金属钼为阴极,石墨为阳极,电解温度630~720℃,阴极电流密度为6.4A/cm2,阳极电流密度0.5A/cm2,经2~6小时的电解,在熔盐电解槽阴极附近沉积出Al-Li-Sm合金。专利(CN101648265)公开了一种铝锂中间合金的制备方法,包括制备锂金属液;将所述锂金属液和铝金属液送入半连续铸造机的熔炼炉混合;将所述混合后的金属液从所述熔炼炉送入半连续铸造机的结晶器内铸锭,铸锭时,结晶器内磁场强度为0.01T~0.05T、铸造温度为700℃~900℃。专利(CN101948092A)介绍了采用机械球磨法或熔炼法制得铝钙合金,通过改变合金中各成分的百分比来调节制氢速率和产率。
发明内容
本发明实现上述目的所提供的技术方案是:
一种用于制氢的三元系铝锂合金制备装置及方法,所述的三元系铝锂合金制备装置包括外壳、2个等体积的合金制备容器1和合金制备容器2、1个模具;外壳顶部有2个加料口,每个加料口与合金制备容器相连,外壳顶部设有不锈钢管;不锈钢管通过三通、不锈钢阀连接真空泵和氩气瓶;外壳底部有氩气出口和控制阀;合金制备容器底部连接电加热丝、热电偶和温度控制仪;合金制备容器外围包覆耐隔热层;合金制备容器顶部有加料口和加料管;合金制备容器底部连接耐高温管、控制阀;合金制备容器1和合金制备容器2之间、合金制备容器2与模具之间连接耐高温管,耐高温管与水平位置呈现45~70°角度。
所述的模具底部连接散热片,散热片连接不锈钢水管。
一种三元系铝锂合金的制备方法是将铝、锂和第三元金属放入装置加热熔融、快速冷却获得高活性三元系铝锂合金.
所述的铝锂合金第三元金属为钴、镍、铁的一种.
所述的三元系铝锂合金中铝含量为75~90wt%,锂含量为5~15wt%,第三元金属含量为5~10wt%.
所述的三元系铝锂合金制备装置及方法,其特征在于:所述的三元系铝锂合金制备工艺包括以下步骤:
(1)取金属铝锭和第三元金属按照一定比例放入合金制备容器1,金属锂放入另一个合金制备容器2,开通装置控制阀;抽真空,置换氩气三次,然后通入氩气保护三元系铝锂合金制备装置;
(2)关闭控制阀,缓慢加热合金制备容器1到熔融状态,维持熔融状态1~2h;
(3)开通合金制备容器1控制阀,将步骤2熔浆倾倒到预先加热到700℃的合金制备容器2,合金制备容器在700℃维持1~2h;
(4)开通合金制备容器2控制阀,将步骤3熔浆倾倒到常温的模具中,快速冷却,脱模,制得所述三元系铝锂合金。
本发明提供的三元系铝锂合金制备装置,具有如下优点:
1)本发明工艺简单、易维护、操作方便。
2)三元系铝锂合金成分混合均匀,快速冷却,合金活性高。
3)三元系铝锂合金分步制备,减少金属锂的挥发与折耗。
4)本发明适用于三元系铝锂合金制备,也实用于其它三元系合金制备。
综上所述,利用本发明提供的三元系铝锂合金制备装置可获得高活性的铝合金。该类合金可直接与水反应产生氢气,也可以与硼氢化物如硼氢化钠混合,改善硼氢化钠的水解动力学。
附图说明:
图1为本发明合金制备装置的示意图。
图中,1-氩气瓶,2-真空泵,3-合金制备装置外壳,4-合金制备容器,5-热电偶,6-电加热丝,7-温度控制仪,8-控制阀,9-耐高温管,10-模具,11-散热片,12-冷凝水管,13-氩气出口管,14-金属加料口上盖,15-金属加料口下盖。
实施例一、
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹举以下实施例,并配合附图详细说明如下:
请参阅附图1。
实施例1
一种用于制氢的三元系铝锂合金制备装置,包括外壳、2个等体积的合金制备容器1和合金制备容器2、1个模具;外壳顶部有2个加料口,每个加料口与合金制备容器相连,外壳顶部设有不锈钢管;不锈钢管通过三通、不锈钢阀连接真空泵和氩气瓶;外壳底部有氩气出口和控制阀;合金制备容器底部连接电加热丝、热电偶和温度控制仪;合金制备容器外围包覆耐隔热层;合金制备容器顶部有加料口和加料管;合金制备容器底部连接耐高温管、控制阀;合金制备容器1和合金制备容器2之间、合金制备容器2与模具之间连接耐高温管,耐高温管与水平位置呈现45~70°角度。
一种三元系铝锂合金的制备方法包括以下步骤:(1)取金属铝锭和第三元金属按照一定比例放入合金制备容器1,金属锂放入另一个合金制备容器2,开通装置控制阀,关闭氩气出气阀;抽真空,置换氩气三次,然后通入氩气保护三元系铝锂合金制备装置;(2)关闭控制阀,缓慢加热合金制备容器1到熔融状态,维持熔融状态1~2h;(3)开通合金制备容器1控制阀,将步骤2熔浆倾倒到预先加热到700℃的合金制备容器2,合金制备容器在700℃维持1~2h;(4)开通合金制备容器2控制阀,将步骤3熔浆倾倒到常温的模具中,启动冷凝水管,快速冷却合金,脱模,制得所述三元系铝锂合金。
实施例2
设定三元系铝锂合金制备方法,成分设计如下:
体系成分1:铝含量为90wt%,锂含量为5,铁含量为5wt%。
体系成分2:铝含量为75wt%,锂含量为15,铁含量为10wt%。
体系成分3:铝含量为85wt%,锂含量为9,铁含量为6wt%。
体系成分4:铝含量为83wt%,锂含量为11,镍含量为6wt%。
体系成分7:铝含量为80wt%,锂含量为10,钴含量为10wt%。
体系成分8:铝含量为79wt%,锂含量为12,镍含量为9wt%。
体系成分9:铝含量为88wt%,锂含量为5,钴含量为7wt%。
其余同实施例1,三元系铝锂合金活性高,水解性能好。
Claims (3)
1.一种用于制氢的三元系铝锂合金制备装置,其特征在于:所述的三元系铝锂合金制备装置包括外壳、2个等体积的合金制备容器1和合金制备容器2、1个模具;外壳顶部有2个加料口,每个加料口与合金制备容器相连,外壳顶部设有不锈钢管;不锈钢管通过三通、不锈钢阀连接真空泵和氩气瓶;外壳底部有氩气出口和控制阀;合金制备容器底部连接电加热丝、热电偶和温度控制仪;合金制备容器外围包覆耐隔热层;合金制备容器顶部有加料口和加料管;合金制备容器底部连接耐高温管、控制阀;合金制备容器1和合金制备容器2之间、合金制备容器2与模具之间连接耐高温管,耐高温管与水平位置呈现45~70°角度。
2.根据权利要求1所述的三元系铝锂合金制备装置,其特征在于:所述的模具底部连接散热片,散热片连接不锈钢水管。
3.一种三元系铝锂合金的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)取金属铝锭和第三元金属按照一定比例放入合金制备容器1,金属锂放入另一个合金制备容器2,开通装置控制阀,其中,第三元金属为钴、镍、铁的一种;抽真空,置换氩气三次,然后通入氩气保护三元系铝锂合金制备装置;
(2)关闭控制阀,缓慢加热合金制备容器1到熔融状态,维持熔融状态1~2h;
(3)开通合金制备容器1控制阀,将步骤2熔浆倾倒到预先加热到700℃的合金制备容器2,合金制备容器在700℃维持1~2h;
(4)开通合金制备容器2控制阀,将步骤3熔浆倾倒到常温的模具中,快速冷却,脱模,制得所述三元系铝锂合金,其中,所述三元系铝锂合金中铝含量为75~90wt%,锂含量为5~15wt%,第三元金属含量为5~10wt%。
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