CN102634226A

CN102634226A - 一种还原大红的制备方法

Info

Publication number: CN102634226A
Application number: CN2011100380609A
Authority: CN
Inventors: 张争鸣
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-02-11
Filing date: 2011-02-11
Publication date: 2012-08-15

Abstract

本发明公开了一种还原大红GG的制备方法，该产品属于化工领域。还原大红GG是一种高档的还原染料，外观为桔红色粉末，主要用于棉、麻、毛、丝、合纤及其混合物的印花及染色，拼色能力好，尤其对于棉纺织品具有良好的日晒水洗牢度，对棉亲和力高，均染性好，对棉织物中的死棉有很好的遮盖力，可用于棉织物的直接防染和拔染印花，因其有优良的防红外性能，是军队防伪服装的主要染料。本发明以在醋酸溶液中加热邻苯二胺和1，4，5，8-萘四甲酸混合物发生缩合反应来制得还原大红GG，该方法具有生产设备投资少、工艺简单、原料来源方便、生产周期短等优点。

Description

一种还原大红的制备方法

技术领域：

本发明产品属于化工领域，其特征是涉及一种还原大红GG的制备方法。

背景技术：

还原大红GG(还原红14)是一种高档的还原染料，外观为桔红色粉末，不溶于水、丙酮、乙醇、甲苯，溶于邻氯苯酚，微溶于热氯仿、吡啶；于浓硫酸中呈黄光棕色、于碱性保险粉溶液中呈橄榄色、于酸性溶液中呈蓝色；还原大红GG在醇钾溶液中分离，可分离得到还原红15和还原艳橙GR，其性能与还原大红GG相同。还原大红GG主要用于棉、麻、毛、丝、合纤及其混合物的印花及染色，拼色能力较好，能在棉、粘混纺织物上均匀上色，尤其对于棉纺织品具有良好的日晒水洗牢度，对棉亲和力高，均染性非常好，对棉织物中的死棉有很好的遮盖力，可用于棉织物的直接防染和拔染印花，在棉织物上坚牢度符合标准，因其有优良的防红外性能，是军队防伪服装的主要染料，还可对塑料进行染色和着色。还原大红GG的制备方法一般有三种：1.在冰醋酸或吡啶溶液中加热邻苯二胺和1，4，5，8-萘四羧酸混合物；2.加热1，4，5，8-萘四甲酸与邻硝基苯胺，还原硝基并环化；3.加热N，N-二芳基-1，4，5，8-萘四甲酰二亚胺与邻苯二胺。在对上述三种方法进行充分的试验后，本发明对配方进行了改进，以1，4，5，8-萘四甲酸和邻苯二胺为原料(1，4，5，8-萘四甲酸，分子式：C₁₄H₈O₈，分子量：304.21，外观为淡黄色或白色叶片状或针状晶体或粉状固体，无固定熔点，快速加热在200℃-250℃时分解，慢慢加热在140℃-150℃脱水生成1，4，5，8-萘二酐，溶于含水丙酮，略溶于水、热醋酸，极微溶于苯、氯仿、及乙醇中，在一般的有机溶剂中不溶解，主要用于生产还原艳橙GR以及还原大红GG，还原棕B和还原棕5R等还原染料、分解性染料；邻苯二胺：分子式为C₆H₈N₂，分子量为108.14，熔点为103℃，沸点为258℃，常温下为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深，微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿，是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体，用于制造聚酰胺、聚氨酯、还原大红GG、匀染剂、表面活性剂等。)再添加醋酸，通过加温缩合、压滤、洗涤、过滤分离等工序而制得成品，该方法具有：设备投资少、工艺简单、原料来源方便、生产周期短，产品质量高等一系列优点。

发明内容：

本发明要解决的问题是生产一种可用于棉、麻、毛、丝、合纤及其混合物的印花及染色，且拼色能力好，尤其对于棉纺织品具有良好的日晒水洗牢度，性能优良的染料还原大红GG。本发明就是一种还原大红GG的制备方法，该方法对现有的生产工艺进行了改进，以1，4，5，8-萘四甲酸和邻苯二胺为原料，配以醋酸，来生产还原大红GG，该方法具有：设备投资少、工艺简单、生产周期短、产品纯度高等一系列优点。生产该产品使用的原料有：1，4，5，8-萘四甲酸7％-10％、邻苯二胺18％-21％、醋酸72％、乙醇30％、氢氧化钾5％。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种批量生产还原大红GG的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.将1、4、5、8-奈四甲酸、邻苯二胺投入反应釜，打开真空泵，加入醋酸，关闭加料阀门，开动搅拌器，转速为30转/分，将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在135℃-138℃之间，(不得高于140℃，否则，将使1、4、5、8-奈四甲酸脱水生成1，4，5，8-萘二酐)，然后保温反应5小时，使反应釜中的物料进行缩合反应。

2.关闭蒸汽，使温度逐步降低至70℃，停止搅拌，打开压滤机水嘴以及进料阀门，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用。

3.将连接压滤机的水及蒸汽阀门开通，将调节水加热至温度为40℃-50℃，然后用调节水对压滤机中的物料进行冲洗，冲洗时间以压滤机中的物料pH值达到7时中止，然后将物料密封用蒸汽蒸4小时。

4.打开密封装置，用空压吹风机吹风1小时后，将物料再次投入反应釜，加入乙醇、氢氧化钾，开动搅拌器搅拌，转速不变，反应1.5小时后放料，先经过滤机过滤，再经分离机分离，反复三次，得到还原大红GG成品。

5.尚可得到下述副产品：滤渣经水解、过滤、洗涤得到还原艳橙；滤液经醋酸酸化后，过滤洗涤后得到还原枣红2R。

本发明的有益效果是：

1.提供了一中生产还原大红GG的方法，该方法生产设备投资少、工艺简单、原料来源方便、生产周期短，产品纯度高。

2.便于批量生产，还可得到两种副产品。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。

实施例1

将占总量7％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量21％的的邻苯二胺投入反应釜，打开真空泵，加入占总量72％的醋酸，关闭加料阀门，开动搅拌器，转速为30转/分，将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在135℃，然后后保温5小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至70℃，停止搅拌，打开压滤机水嘴以及进料阀门，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；将连接滤机的水及蒸汽阀门开通，将调节水加热至温度为40℃，然后用调节水对压滤机中的物料进行冲洗，冲洗时间以压滤机中的物料pH值达到7时中止，然后将物料密封用汽蒸4小时；打开密封装置，用空压吹风机吹风1小时后，将物料再次投入反应釜，加入占总量30％的乙醇，5％氢氧化钾，开动搅拌器搅拌，转速不变，反应1.5小时后放料，先经过滤机过滤，再经分离机分离，反复三次，得到还原大红GG成品；尚可得到下述副产品：滤渣经水解、过滤、洗涤得到还原艳橙；滤液经醋酸酸化后，过滤洗涤后得到还原枣红2R。

实施例2

将占总量8％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量20％的的邻苯二胺投入反应釜，打开真空泵，加入占总量72％的醋酸，关闭加料阀门，开动搅拌器，转速为30转/分，将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在136℃，然后后保温5小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至70℃，停止搅拌，打开压滤机水嘴以及进料阀门，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；将连接滤机的水及蒸汽阀门开通，将调节水加热至温度为44℃，然后用调节水对压滤机中的物料进行冲洗，冲洗时间以压滤机中的物料pH值达到7时中止，然后将物料密封用汽蒸4小时；打开密封装置，用空压吹风机吹风1小时后，将物料再次投入反应釜，加入占总量30％的乙醇， 5％氢氧化钾，开动搅拌器搅拌，转速不变，反应1.5小时后放料，先经过滤机过滤，再经分离机分离，反复三次，得到还原大红GG成品；尚可得到下述副产品：滤渣经水解、过滤、洗涤得到还原艳橙；滤液经醋酸酸化后，过滤洗涤后得到还原枣红2R。

实施例3

将占总量9％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量19％的的邻苯二胺投入反应釜，打开真空泵，加入占总量72％的醋酸，关闭加料阀门，开动搅拌器，转速为30转/分，将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在137℃，然后后保温5小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至70℃，停止搅拌，打开压滤机水嘴以及进料阀门，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；将连接滤机的水及蒸汽阀门开通，将调节水加热至温度为47℃，然后用调节水对压滤机中的物料进行冲洗，冲洗时间以压滤机中的物料pH值达到7时中止，然后将物料密封用汽蒸4小时；打开密封装置，用空压吹风机吹风1小时后，将物料再次投入反应釜，加入占总量30％的乙醇，5％氢氧化钾，开动搅拌器搅拌，转速不变，反应1.5小时后放料，先经过滤机过滤，再经分离机分离，反复三次，得到还原大红GG成品；尚可得到下述副产品：滤渣经水解、过滤、洗涤得到还原艳橙；滤液经醋酸酸化后，过滤洗涤后得到还原枣红2R。

实施例4

将占总量10％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量18％的的邻苯二胺投入反应釜，打开真空泵，加入占总量72％的醋酸，关闭加料阀门，开动搅拌器，转速为30转/分，将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在 138℃，然后后保温5小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至70℃，停止搅拌，打开压滤机水嘴以及进料阀门，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用；将连接滤机的水及蒸汽阀门开通，将调节水加热至温度为50℃，然后用调节水对压滤机中的物料进行冲洗，冲洗时间以压滤机中的物料pH值达到7时中止，然后将物料密封用汽蒸4小时；打开密封装置，用空压吹风机吹风1小时后，将物料再次投入反应釜，加入占总量30％的乙醇，5％氢氧化钾，开动搅拌器搅拌，转速不变，反应1.5小时后放料，先经过滤机过滤，再经分离机分离，反复三次，得到还原大红GG成品；尚可得到下述副产品：滤渣经水解、过滤、洗涤得到还原艳橙；滤液经醋酸酸化后，过滤洗涤后得到还原枣红2R。

Claims

1.一种还原大红GG的制备方法，其特征是：以1，4，5，8-萘四甲酸7％-10％、邻苯二胺18％-21％、醋酸72％、乙醇30％、氢氧化钾5％为原料，通过加温缩合、压滤、洗涤、过滤分离等步骤来得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种还原大红GG的制备方法，其第一步的特征是：将占总量7％-10％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量18％-21％的邻苯二胺投入反应釜，打开真空泵，加入占总量72％的醋酸，关闭加料阀门，开动搅拌器，转速为30转/分，将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在135℃-138℃之间，然后保温反应5小时，使反应釜中的物料进行缩合反应。

3.根据权利要求1所述的一种还原大红GG的制备方法，其第二步的特征是：关闭蒸汽，使温度逐步降低至70℃，停止搅拌，打开压滤机水嘴以及进料阀门，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液用料槽接，再用泵抽入桶中待用。

4.根据权利要求1所述的一种还原大红GG的制备方法，其第三步的特征是：将连接压滤机的水及蒸汽阀门开通，将调节水加热至温度为40℃-50℃，然后用调节水对压滤机中的物料进行冲洗，冲洗时间以压滤机中的物料pH值达到7时中止，然后将物料密封用蒸汽蒸4小时。

5.根据权利要求1所述的一种还原大红GG的制备方法，其第四步的特征是：打开密封装置，用空压吹风机吹风1小时后，将物料再次投入反应釜，加入占总量30％的乙醇，5％氢氧化钾，开动搅拌器搅拌，转速不变，反应1.5小时后放料，先经过滤机过滤，再经分离机分离，反复三次，得到还原大红GG成品。

6.根据权利要求1所述的一种还原大红GG的制备方法，其第五步的特征是：尚可得到下述副产品：滤渣经水解、过滤、洗涤得到还原艳橙；滤液经醋酸酸化后，过滤洗涤后得到还原枣红2R。