CN102629540A - 在包括对比度增强元件的tem中使光学元件居中的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于在透射电子显微镜（TEM）中调整或对准一个或多个光学元件的方法，该TEM（500）配备了用于引导电子射束到样本（508）的物镜（512），并且该TEM示出了衍射平面（514），在该衍射平面中至少聚焦了非散射的电子射束，该TEM配备了用于增强对比度传递函数（CTF）的结构（518），所述结构位于衍射平面中或衍射平面的图像中，该方法包括调整或对准光学元件，其特征在于，通过使非散射电子射束偏转得远离所述结构来防止在所述调整或对准期间用非散射电子对所述结构的照射。用于增强CTF的结构可以例如是相位板、单边带设备或“郁金香”。在本方法的优选实施例中，要被对准的光学元件为相位增强结构本身。

Description

在包括对比度增强元件的TEM中使光学元件居中的方法

技术领域

本发明涉及一种用于在透射电子显微镜（TEM）中调整或对准一个或多个光学元件的方法，该TEM配备了用于引导电子射束到样本的物镜，并且该TEM示出了衍射平面，在该衍射平面中至少聚焦了非散射的电子射束，该TEM配备了用于增强对比度传递函数（CTF）的结构，该结构位于衍射平面中或衍射平面的图像中，该方法包括调整或对准光学元件。

这样的方法从编号为6744048的美国专利所获知。该专利涉及在TEM中对准相位板。

背景技术

在TEM中，高能电子射束照射薄样本。优选的，该射束为平行射束。样本很薄（通常在25nm和250nm之间），以便大多数电子不受影响地穿过它，而一些电子被吸收或散射。在衍射平面（在平行射束照射样本时与物镜的后焦平面相重合）中，不受阻碍地通过样本的电子全部聚焦在一点。散射的电子聚焦在该衍射平面中的其它点。

衍射的电子通过与非衍射的电子的相消干涉或相长干涉形成相位图像。该成像方法的问题在于，对于低空间频率，CTF显示最小值，并且因此大结构的对比度是低的。

可通过在衍射平面中插入相位板来增强图像，该相位板引起中心、非衍射射束和衍射电子之间的相位差。优选的，引入的相位偏移为+π/2或-π/2，从而将CTF的正弦特性变成余弦特性。

在例如“Phase contrast enhancement with phase plates in biological electron microscopy”（K.Nagayama等，Microscopy Today，2010年第4期第18卷，第10-13页）中讨论和说明了上述内容。

被已知专利US6744048的合著者Nagayama所使用的相位板，是由薄碳箔组成的所谓的泽尔尼克（Zernike）相位板。该箔使得穿过该箔的电子射束经受-π/2的相位偏移。对于300keV的电子，碳箔的厚度因此应当为大约24nm。该箔显示了具有1μm或甚至5μm的直径的中心孔，非衍射射束穿过该中心孔。要注意的是，在衍射平面中，中心射束（所有非衍射电子聚焦的焦点）的直径大约为20nm。因此，相位板必须被对准的准确度要优于+/-0.5μm或甚至优于+/-0.25μm。

该专利讨论了与以所述需要的准确度来机械对准相位板有关的问题，并且提出使用具有线圈的电磁对准来使相位板居中。

显然，在对准期间，相位板能截取中心射束。由于该射束包括照射样本的大部分电流，并且焦点具有小的直径，电流和电流密度二者均高。相位板可因此由于热量加热而被损坏，并且也可能发生污染，该污染在被照射时引起充电。并且，射束引起的氧化可导致充电。

现今，在引入气体的体积中驻留了样本的TEM也变得可用。这样做是为了研究微量化学效果等。在样本处气压较高的后果是在例如相位板的位置处的压力也通常较高。这可能引起相位板结构的表面氧化，并且从而引起充电。

要注意的是，在相位板上游（上游的意思是在电子源和相位板之间）的其它光学元件被对准时，也可能发生这种损坏或污染问题，因为这可引起衍射平面中图像的偏移。这种光学元件的实例为位于电子源和相位板之间的偏转器、透镜和光圈。

进一步要注意的是，类似的损坏和/或污染可发生在其它相位增强结构，比如在单边带成像中所使用的刀刃，或者在欧洲专利申请EP10167258中描述的如此命名的“郁金香（tulip）设备”中（作为用于选择的空间频率范围的单边带成像设备），微型静电式微透镜（参见例如编号为US5814815的美国专利），或编号为7737412的美国专利中公开的相位偏移元件，因为所有这些结构必须延伸到接近于中心射束的位置。

发明内容

本发明意在提供一种使光学元件居中的方法，同时避免了对用于增强CTF的结构的损坏和充电。

为此，根据本发明的方法的特征在于，通过使非散射电子射束偏离得远离所述结构来防止在该调整或对准期间用非散射电子对所述结构的照射。

通过使非散射电子射束偏离得远离所述结构，该结构没有被照射，并且因此防止了该对结构的充电、污染和/或损坏。要注意的是，这可导致部分照射从轴移开，但这在大多数情况下是不太重要的，因为在这些远处地方上的任何污染在正常使用期间截取较少的电子，并因此发生较少的充电。对一些附加的像散的校正通常足够消除光圈边缘的充电影响。

在一个实施例中，该结构为相位板或单边带成像设备。

相位板以它们用于增强图像的对比度的用途而被了解，更具体的是它们在低空间频率处（大结构）的增强。不同类型的相位板所共同具有的是，在正常操作中，它们延伸到非常接近于非衍射的聚焦射束，通常小于5μm，更优选的是小于1μm。非衍射电子射束聚焦在轴上。相位板因此延伸到具有大电流的点。任何充电将引起该点的偏转，并且导致了图像的劣化。

单边带图像设备同样延伸到接近轴的位置，比如在早先提到的Nagayama 的“Phase contrast enhancement with phase plates in biological electron microscopy”中描述的傅科（Foucault）刀刃或希尔伯特（Hilbert）刀刃。所定义的这些设备相对于轴是不对称的，这使其变得更糟。

进一步提到的是，这些结构的大部分是十分脆弱的，并且通过用聚焦的电子射束照射该结构来加热该结构可损坏该结构。

要注意的是，早先提到的“郁金香设备”也是这种结构。

在本发明的另一个实施例中，该结构（例如相位板或单边带设备）不位于衍射平面（位于或接近于所谓的物镜的后焦平面）中，而位于衍射平面的图像中。

放置这种设备在衍射平面的图像中，优选在放大的图像中，是已知的。这减轻了设备对相对于轴的尺寸和居中的要求。

在本发明的又一个实施例中，该结构位于光轴的周围，射束被弯曲得远离光轴以防止照射结构，并且使用一个或多个偏转器和/或透镜使射束弯曲回轴之上并且对准到该轴。

当使光学设备居中时，常需要的是，在装置末端（图像增强设备的下游）的偏转器上产生图像。这种偏转器可以是CCD相机、CMOS相机、荧光屏、所谓的支柱滤波器（Post Column Filter）等。为了在这样的偏转器上成像从轴偏转的射束，该射束应当被带回到该轴并且与该轴对准。如本领域技术人员所了解的，可以利用偏转器将射束带回到轴，但也可以用透镜。为了将射束对准到轴（使其平行于轴），应当使用偏转器。

在本发明的又一个实施例中，该结构为夹持器的一部分或安装在夹持器上，该结构相对于夹持器的位置是已知的，并且通过放置夹持器的一个或多个特征来使该结构居中。

当要被居中的光学元件为相位增强结构自身时，似乎这不能在不照射该结构的情况下被完成。不过，如果该结构相对于夹持器上的特征的位置夹持了该结构，则当这些特征被定为时就满足了。这种特征可以是夹持器中的透明部分，或在夹持器上例如示出的二次电子系数与夹持器的其它部分不同的部分。

要注意的是，该结构相对于一个或多个特征的位置可通过以低电流密度产生例如结构和特征的阴影图像来确定。

在本发明的一个优选实施例中，夹持器示出了圆孔，圆孔的中心与该结构重合，并且特征为圆孔的边缘。

在（圆形）光圈中放置相位板或单边带设备是众所周知的。相位板可以是MEM设备，在半导体制造工艺中形成。这种设备在光圈内的居中通常是很好的。到时候使光圈的边缘居中，设备自身也就被居中了。

在本发明的另一个实施例中，衍射平面与物镜的后焦平面重合。

尽管衍射平面和物镜的后焦平面不需要重合（这在照射样本的射束不是平行射束时发生），这在照射射束为平行射束时作为优选，并且衍射平面和后焦平面因此重合。

附图说明

现在参照附图描述本发明，其中相同的附图标记指代相应的特征。这里：

图1a示意性地示出了伯尔施（Boersch）相位板；

图1B示意性地示出了伯尔施相位板的横截面；

图2a示意性地示出了泽尔尼克相位板；

图2b示意性地示出了泽尔尼克相位板的横截面；

图3示意性地示出了伯尔施相位板的CTF；

图4示意性地示出了具有相位板的TEM的衍射平面中的射线；

图5示意性地示出了根据本发明的TEM，以及

图6示意性地示出了居中的方法。

具体实施方式

图1A示意性地示出了如在例如编号为5814815的美国专利中所描述的伯尔施相位板，同时图1B示出了图1A的相位板沿线                                               

的横截面。

示出了沿轴11的带有孔的以圆筒形式的中心结构，孔的内侧示出了布置在圆筒的轴周围的三个环形电极12A、12B和13。中间电极13通过绝缘材料19与两个外部电极12A和12B绝缘，同时两个外部电极互相电连接。包括圆筒的表面14A、14B和15的导电外表面由导电表面所形成，外部电极12A，12B为该导电外表面的一部分。该导电外表面电接地。

两个辐条16A、16B从相位板延伸以在夹持器（未示出）中夹持相位板。辐条的外侧示出了连接到圆筒的导电外表面的导电层。至少一个辐条示出了与外层绝缘的内导电轨道17，内轨道电连接到中间电极13。

要注意的是，仅具有一个辐条的相位板是已知的，具有2个或3个辐条的相位板也是已知的。

通过施加电压到中间电极，非散射射束的电子（穿过孔）将比在圆筒外侧传播的电子传播得更慢或更快（取决于中间电极的电压极性）。由于射束的散射部分不受中间电极的电压影响，这相当于向相对于射束的散射部分的射束的非散射部分施加了相位偏移。

实际的相位偏移取决于电子的能量和中间电极上的电压。通过选择适当的电压来施加π/2或-π/2的相位偏移到中心射束。

导电外层包围圆筒以使得在非散射电子和散射电子之间引起一致的相位偏移。导电层限制了中间电极13对非散射射束的影响，并且由于中间电极13上的电压而防止了圆筒外侧的电场。因此，通过圆筒外侧的任何电子不经受相位偏移。

图2A示意性地示出了泽尔尼克相位板，同时图2B示意性地示出了图2A中所示的相位板的横截面。

碳箔22附着到托架21，比如标准铂光圈。该托架示出了圆形内壁24，并且碳箔稍微超出该内壁延伸。碳箔示出了供非散射电子通过的光圈23。所有其它电子，即：所有促成图像的散射电子，穿过箔。通过穿过箔，这些电子经受了相位偏移。实际相位偏移取决于电子的能量和箔的厚度。通过适当地选择厚度来实现-π/2的相位偏移。对300keV的电子和大约28nm的厚度导致了π/2的相位偏移。

要注意的是，与由伯尔施相位板所引起的相位偏移相反，由泽尔尼克相位板所引起的相位偏移不能被调整。因此泽尔尼克相位板可示出对于200keV的电子射束所需要的最佳相位偏移，而不是300keV的射束。

进一步要注意的是，使用泽尔尼克相位板，通常使30%或更多的电子被箔吸收或散射，从而使CTF减少16%或更多。这尤其影响了由信噪比所限制的TEM的高分辨率性能。

在“Transmission electron microscopy with Zernike phase plate”（R.Danev和K.Nagayama，超显微术（Ultramicroscopy），2001年第88期，第243至252页）中一般地给出了泽尔尼克相位板和相位板的CTF的属性的详细分析。

图3示意性地示出了具有图1a的相位板的TEM的“在焦点的”对比度传递函数（CTF），以及常规TEM的CTF。

在早先提到的“Transmission electron microscopy with Zernike phase plate”中给出了CTF的理论上的处理，特别是第2节和附录A。在其图2中示出了常规TEM和具有相位板的TEM的CTF，尽管在该图中如此命名的“包络函数”被忽视。包络函数是描述了在高频处传递函数的损失的函数。

图3示出了常规TEM（没有相位增强结构）的CTF301和伯尔施板处于焦点的TEM的CTF302。两个CTF均被包络函数303所修剪，该包络函数是TEM的光学性能和源亮度的函数。

如在图3中清晰可见，常规TEM的CTM对于低空间频率（在这种情况下：0和1之间每nm，对应于大于1nm的结构）接近于零。然而，对于相位校正的TEM，CTF示出了该频带中的最大值。所做折衷的是以更高的频率，在更高的频率处CTF示出了振荡。这里，一个CTF的最大值可与另一个的最小值一致，或反之亦然。

要注意的是，泽尔尼克相位板示出了与曲线302可比较的CTF，不过以0.84的因数被缩放以说明早先提到的碳薄膜的散射。

进一步要注意的是，对于非常低的频率，衍射电子被该结构所截取，或与非衍射射束一起穿过孔。因此在非常低的频率处，CTF降低至零。

提到的是，当样本不在焦点时，CTF示出了不同的传递，如在早先提到的文章的图2中所示的。这可延伸CTF的可用范围。由于这个原因，经常使用如此命名的舍尔策（Scherzer）焦点作为常规TEM中物镜的聚焦或散焦条件的最佳设置。

图4示意性地示出了如此命名的“郁金香”设备。

图4示出了由例如硅所制造的夹持器402，该夹持器示出了外边缘406和圆形内边缘404。从内边缘突出的杆408伸出到内边缘的中心，在该处半导体结构410阻挡了部分散射电子。非衍射射束沿轴11通过结构410。通常的尺寸为1μm的杆的宽度和6μm的结构410的半径。圆形边缘404的半径典型为50μm的量级。

外边缘406优选在夹持器中被夹紧以用于放置郁金香。郁金香自身由例如光刻工艺来形成，并且相对于圆形内边缘404被居中。

图5示意性地示出了根据本发明的配备了相位板的TEM。

图5示出了沿光轴502产生比如电子的粒子射束的粒子源504。粒子具有80-300keV的典型能量，尽管可使用例如400keV-1MeV的较高能量或例如50keV的较低能量。粒子射束由聚光系统506操纵以形成冲击样本508的平行射束，样本用样本夹持器510来放置。样本夹持器可相对于光轴放置样本，并且可在垂直于光轴的平面中偏移样本和相对于该轴倾斜样本。物镜512形成样本的放大图像。在物镜之后是放大系统516，例如双合透镜，形成物镜的后焦平面514的放大图像。相位板518被放置在物镜的后焦平面的放大图像中，该共轭平面位于放大系统和投影系统522之间。放大系统522因此形成具有可变放大率的后焦平面图像。相位板用操纵器520来放置，允许相位板被居中在光轴周围。投影系统在检测器524上形成样本的放大图像，由此展现例如0.1nm的样本细节。检测器可采用荧光屏的形式，或例如CCD相机。在例如荧光屏的情况下，屏幕可通过玻璃窗526被观看。为了在轴上对准光学组件，TEM包括大量的偏转器，示意性地表示为528-1至528-7，尽管可包括在其它位置上的其它偏转器。同样，不同的模块506、516的透镜可被机械地偏移/居中，并且电子源504的位置也可被机械对准。这导致了在衍射平面514中非衍射射束的位置改变，并且因此导致其相位板所处的共轭平面。特殊的情况是对比度增强设备自身被居中。于是，也必须通过使中心射束偏转得远离轴来保护中心结构。

要注意的是，TEM中的偏转器常常是相对慢的：它们由被铁轭（为例如磁透镜的一部分）所围绕的电磁线圈所组成，其结果为最大偏转频率是低的。由于围绕了铁，偏转器还示出了磁滞性。

在对比度增强设备被居中的特殊情况下，本领域技术人员可想到通过在一个方向上扫描射束，并且随后在垂直的方向上扫描射束，来如例如图4中所示的那样将夹持了设备的夹持器居中。该方法具有的问题是在偏转信号和射束偏转之间引入了时间延迟，并且因此花费相对长的时间来使夹持器居中。同样，磁滞性可导致偏转误差。因此，这不是令人满意的方法。改进的居中方法是在孔的边缘内部使射束环绕并且之后扩充圆周的半径直到射束恰好接触边缘。如果边缘没有与圆周同心，通过孔透射（或可选地由夹持器截取）的电流量示出了对与射束转动的频率相等的频率的调制。利用该信号，孔的边缘可通过机械移动（例如利用机动化光圈机构）与射束变得同心，或可通过偏移转动中心来被居中。当使孔完美地或几乎完美地被居中时，（通过改变偏转信号的激励）在射束所环绕的圆周的直径上的小变化导致了完全透射或完全截取的信号。可达到大约一个射束直径（通常在1到10nm之间）的分辨率（居中）。

由于以高频环绕仅导致偏转的减少，之前提到的时间延迟没有发生，偏转的减少通过增加偏转信号振幅（或降低转动频率）来解决。

要注意的是，对于需要一个或多个用于中心结构的支架的相位板，比如伯尔施相位板，当射束在孔的边缘内部环绕时，一个或多个短的截取周期作为通过支架截取的结果而出现。不过，由于支架仅占据孔的周长的小部分，所以这些周期仅占据全部转动周期的小部分。

以上提到的居中方法进一步在图6中阐明。

图6示出了图4的相位增强设备，尽管可使用其它设备。在设备上以路径602扫描射束。调整扫描信号的振幅直到射束被夹持器以每周期两次而被截取。如已经提到的，射束的路径优选为圆周，但实际上路径常示出小椭圆度，其在此以夸大的方式示出。结果，射束在位置A和B之间没有被夹持器截取，在位置B和C之间被截取，在位置C和D之间没有被截取，在位置D和A之间被截取。在所示的方向上，杆408以非常短的周期来截取射束，但这不是对所有方向的情况。

现在，可通过使设备居中或通过利用周期AB对CD和/或BC对DA的对称性调整路径602的中心来使射束居中：当射束被很好地居中时，周期AB应该等于周期CD以及周期BC应该等于周期DA。

这被重复若干次，直到路径是高度圆的并且与边缘404重合。由于非散射电子的射束的直径是非常小的，通常在10-100nm的范围，完全阻挡的射束和完全透射的射束之间在直径上的差别是非常急剧的，并且小于100nm的分辨率是可达到的。

要注意的是，孔和/或与射束转动的圆周的圆度、椭圆度的一次误差导致了两倍转动频率的调制，并且可因此容易地区别于中心信号。

本领域技术人员将认识到，提出的方法可以适于使用其它形式的孔，比如方形孔。当射束在具有对角线S的方形孔上在具有直径d且d在S/

和S之间的圆周中转动时，射束每次回转被截取四次并且每次回转被透射四次。当截取周期互相对称和/或透射周期互相对称时，达到居中。

不过，要注意的是，这种方法不如使用圆孔的方法灵敏，因为射束转动的直径的微小变化通常将不会导致在射束电流中大的变化，而将由于透射或截取的射束电流的占空比中小的变化而导致在射束电流中小的变化。此外，圆孔具有射束将暴露孔的完整边缘的优点；由此引起的任何污染和关联的充电将对射束具有很少的影响（仅单极场，并非高阶场）。

提到的是，还可以使用其它特殊成型的结构，比如与孔同心的单独成型的圆弧来代替孔的内边缘。

进一步提到的是，不仅可使用孔，还可使用相比周围材料导致了不同的电子透射或反射的任何结构。不同透射的例子为硅、碳或类似物的薄膜，以及不同反射的例子为例如硅上的金（更多反射）或氧化物（更多二次发射）。

要注意的是，以上提到的方法可用于使设备居中，但还可以用于确定设备距离（其应当所处的）轴的距离，随后对居中设备的命令导致了具有与未对准相等的幅度的机械移动。

我们要求如下。

Claims (7)

1. 用于在透射电子显微镜（TEM）中调整或对准一个或多个光学元件的方法，该TEM（500）配备了用于引导电子射束到样本（508）的物镜（512），并且该TEM示出了衍射平面（514），在该衍射平面中至少聚焦了非散射的电子射束，该TEM配备了用于增强对比度传递函数（CTF）的结构（518），所述结构位于衍射平面中或衍射平面的图像中，该方法包括调整或对准光学元件，其特征在于，通过使非散射电子射束偏转得远离所述结构来防止在所述调整或对准期间用非散射电子对所述结构的照射。

2. 权利要求1的方法，其中所述结构（518）为相位板（1,2）或单边带成像设备（400）。

3. 权利要求1或2的方法，其中所述结构位于光轴（11）周围，射束被弯曲得远离光轴（11）以防止对所述结构的照射，并且使用一个或多个偏转器（528-6,528-7）和/或透镜使射束弯曲回所述轴（11）之上并且对准到所述轴。

4. 前述任意权利要求的方法，其中所述结构（518）为夹持器的一部分或安装在夹持器上，所述结构相对于夹持器的位置是已知的，并且通过放置夹持器的一个或多个特征来使所述结构居中。

5. 权利要求4的方法，其中夹持器示出了圆孔，圆孔的中心与所述结构（518,410）重合，并且所述特征为圆孔的边缘（404）。

6. 权利要求4或5的方法，其中该方法进一步包括确定所述结构（518,410）相对于一个或多个特征（404）的位置。

7. 前述任意权利要求的方法，其中衍射平面与物镜的后焦平面（514）重合。

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