CN102628162A - 等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法，它涉及一种双极板材料的制备方法。本发明目的是要解决现有电镀方法不锈钢表面镀铬存在疏松、穿孔的问题。方法：一、采用超声方法对镜面抛光的不锈钢基片进行超声处理；二、制备真空操作环境；三、通入Ar，并升高操作环境温度；四、采用磁控溅射设备进行等离子体镀铬，即得到等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料。优点：导电性能好：接触压力为150N/cm²时，接触电阻＜20mΩ·cm²；耐腐蚀性能高：燃料电池运行环境下，腐蚀电位＞0.08V，腐蚀电流＜1.82μA/cm²；无疏松、穿孔；成本低。本发明主要用于制备燃料电池双极板材料。

Description

等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种双极板材料的制备方法。

背景技术

不锈钢的导电导热性能好、资源丰富、成本低、强度高，是制造燃料电池双极板的理想材料。但是双极板材料在酸性工作环境下将面临溶解或钝化等腐蚀问题，因此有必要在不锈钢表面形成一层导电且耐腐蚀的覆盖层。传统意义上采用电镀方法在不锈钢表面镀铬，镀层存在较多的疏松、穿孔等缺陷，且导电性能和耐腐蚀性能并未得到明显提高。

发明内容

本发明目的是要解决现有电镀方法不锈钢表面镀铬存在疏松、穿孔的问题，而提供一种等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法。

等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将镜面抛光的不锈钢基片浸入无水乙醇中，并在频率为30kHz～50kHz下超声处理15min～30min，然后室温下风干，得到表面处理不锈钢基片；二、将表面处理不锈钢基片置于磁控溅射设备的真空室内，并利用涡轮分子泵和复合真空计将磁控溅射设备的真空室抽真空，至真空室内压力为4×10^-3Pa～6×10^-3Pa为止；三、以气体流量为8.5sccm～14.5sccm将Ar通入压力为4×10^-3Pa～6×10^-3Pa的真空室内，然后通过调节加热电流使真空室内温度从室温上升至250℃～350℃；四、将磁控溅射设备的溅射功率调至100W～200W，当Cr靶上产生辉光放电现象时通入N₂，沉积30min～90min，即得到等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料；步骤四中通入N₂的气体流量与步骤三中通入Ar的气体流量的比为1∶(8～20)。

本发明的优点：一、本发明制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料导电性能好：接触压力为150N/cm²时，接触电阻＜20mΩ·cm²；二、本发明制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料耐腐蚀性能高：燃料电池运行环境下，腐蚀电位＞0.08V，腐蚀电流＜1.82μA/cm²；三、本发明制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层均匀致密：薄膜表面平整，致密，无疏松，穿孔等缺陷；三、本发明制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料成本低：原料为常用物质，且离子镀技术速度快，周期短，节约能源。

附图说明

图1是检测试验一制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料导电性能的装置示意图；图2是本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层表面形貌SEM图；图3是本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层截面形貌SEM图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将镜面抛光的不锈钢基片浸入无水乙醇中，并在频率为30kHz～50kHz下超声处理15min～30min，然后室温下风干，得到表面处理不锈钢基片；二、将表面处理不锈钢基片置于磁控溅射设备的真空室内，并利用涡轮分子泵和复合真空计将磁控溅射设备的真空室抽真空，至真空室内压力为4×10^-3Pa～6×10^-3Pa为止；三、以气体流量为8.5sccm～14.5sccm将Ar通入压力为4×10^-3Pa～6×10^-3Pa的真空室内，然后通过调节加热电流使真空室内温度从室温上升至250℃～350℃；四、将磁控溅射设备的溅射功率调至100W～200W，当Cr靶上产生辉光放电现象时通入N₂，沉积30min～90min，即得到等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料。

本实施方式步骤四中通入N₂的气体流量与步骤三中通入Ar的气体流量的比为1∶(8～20)。

本实施方式制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料导电性能好：接触压力为150N/cm²时，接触电阻＜20mΩ·cm²。

本实施方式制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料耐腐蚀性能高：燃料电池运行环境下，腐蚀电位＞0.08V，腐蚀电流＜1.82μA/cm²。

本实施方式制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层均匀致密：薄膜表面平整，致密，无疏松，穿孔等缺陷。

本实施方式制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料成本低：原料为常用物质，且离子镀技术速度快，周期短，节约能源。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的不锈钢基片为304L不锈钢基片或316L不锈钢基片。其它与具体实施方式一相同。

采用下述试验验证本发明效果：

试验一：一种等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将镜面抛光的不锈钢基片浸入无水乙醇中，并在频率为40kHz下超声处理18min，然后室温下风干，得到表面处理不锈钢基片；二、将表面处理不锈钢基片置于磁控溅射设备的真空室内，并利用涡轮分子泵和复合真空计将磁控溅射设备的真空室抽真空，至真空室内压力为5×10^-3Pa为止；三、以气体流量为11.5sccm将Ar通入压力为5×10^-3Pa的真空室内，然后通过调节加热电流使真空室内温度从室温上升至300℃；四、将磁控溅射设备的溅射功率调至150W，当Cr靶上产生辉光放电现象时通入N₂，沉积60min，即得到等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料；

本试验步骤一中所述的不锈钢基片为304L不锈钢基片。

本试验步骤四中通入N₂的气体流量与步骤三中通入Ar的气体流量的比为1∶14。

采用专用的压力传感器和数据采集器来显示压力和电阻的变化，以如图1所示装置检测本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的导电性能：图1中的1表示施加的压力，图1中的2表示压力传感器，图1中的3表示碳纸，图1中的4表示本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料，图1中的5表示铜板，图1中的6表示数显表，本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料夹在两张碳纸(模拟扩散层)中，最外侧由铜板起支撑作用，测试时，对铜板均匀加压，进而对样品施加压力。外电路接上电压表和电流表，把所加电流定为100mA，当接触压力为150N/cm²时，接触电阻为20mΩ·cm²。

采用三电极体系，利用PARSTAT2273型电化学综合测试系统检测采用本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料制成的燃料电池的耐腐蚀性能：以试样为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，腐蚀液是0.05mol/LH₂SO₄+2mg/LF-的溶液，溶液温度维持在70℃来模拟PEMFC环境。试样工作面积为1cm²，在-0.8V～0.8V范围内以0.333mV/s的扫描速率测定极化曲线，得到腐蚀电位为0.08V，腐蚀电流为1.82μA/cm²。

采用PHILIPS-XL30型扫描电子显微镜(SEM)观测本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层的表面形貌和截面形貌，如图2和图3所述，图2是本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层表面形貌SEM图，图3是本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层截面形貌SEM图，通过图2和图3可知本试验制备的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料镀层表面致密，平整，无疏松，穿孔等缺陷；镀层截面厚度约为1.5um，呈柱状结晶结构。

Claims (2)

1.等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法，其特征在于等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将镜面抛光的不锈钢基片浸入无水乙醇中，并在频率为30kHz～50kHz下超声处理15min～30min，然后室温下风干，得到表面处理不锈钢基片；二、将表面处理不锈钢基片置于磁控溅射设备的真空室内，并利用涡轮分子泵和复合真空计将磁控溅射设备的真空室抽真空，至真空室内压力为4×10^-3Pa～6×10^-3Pa为止；三、以气体流量为8.5sccm～14.5sccm将Ar通入压力为4×10^-3Pa～6×10^-3Pa的真空室内，然后通过调节加热电流使真空室内温度从室温上升至250℃～350℃；四、将磁控溅射设备的溅射功率调至100W～200W，当Cr靶上产生辉光放电现象时通入N₂，沉积30min～90min，即得到等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料；步骤四中通入N₂的气体流量与步骤三中通入Ar的气体流量的比为1∶(8～20)。

2.根据权利要求1所述的等离子体镀铬渗氮铁基燃料电池双极板材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的不锈钢基片为304L不锈钢基片或316L不锈钢基片。

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