CN103367763B - 一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法 - Google Patents

一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，本发明涉及固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的制备方法。本发明要解决现有固体氧化物电池粉末阴极材料在700℃以下电催化活性低，极化电阻高的问题。方法：一、制备溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；二、制备溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；三、放置钇稳定氧化锆基底和La0.8Sr0.2MnO3靶材；四、制备薄膜；五、制备La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。本发明方法制备的纳米阴极薄膜材料在500-700℃温度范围内极化电阻低，电化学性能高，纳米薄膜阴极的极化过电位低。本发明主要用于固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的制备。

Description

一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的制备方法。
背景技术
随着电池器件小型化和薄膜化趋势的发展，电池薄膜电极的应用越来越得到人们的重视。其中磁控溅射法制备薄膜因其具有大面积成膜、附着力好、沉积效率高等优点而得到了广泛的研究和应用。
固体氧化物燃料电池是一种能源转换装置，它具有能量转换效率高、燃料用途广泛、环境污染小等优点正日益受到各国广泛的关注。传统的固体氧化物电池La0.8Sr0.2MnO3粉末阴极材料在700℃以下极化电阻较高，大于3.0ohm.cm2，导致电催化活性低。为此，寻找在中温条件下具有高性能的新型阴极材料成为发展中温燃料电池的重要任务。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有固体氧化物电池粉末阴极材料在700℃以下极化电阻高，电催化活性低的问题，提供一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法。
本发明利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，通过以下步骤实现的：
一、将La2O3、SrCO3和MnO2粉体按摩尔比为1-3:0.5-1.5:4-6混合研磨均匀，得到混合粉末，将混合粉末以100-150MPa的压力进行钢模压制得到直径55-65mm、厚度4-6mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体置于高温炉中，于800-1000℃下烧结7-9h，得到溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；
二、将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以200-250MPa的压力进行钢模压制得到直径12-18mm、厚度0.5-1.5mm的基底前躯体，然后将基底前躯体置于高温炉中，于1200-1600℃下烧结10-14h，得到溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；
三、将步骤二中得到的钇稳定氧化锆基底放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将La0.8Sr0.2MnO3靶材置于磁控靶位，使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为2-10cm，然后对镀膜室和样品室内抽真空，控制真空度为1.0×10-4-4.0×10-4Pa，再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量在10sccm-100sccm，控制压强为2-6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，设置溅射输出功率为50W-300W，基底加热温度为400-700℃，进行预溅射10-30min，然后移开La0.8Sr0.2MnO3靶材和钇稳定氧化锆基底的挡板，开始向钇稳定氧化锆基底表面进行溅射镀膜，溅射时间为10-24h，得到薄膜；
五、将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于500-800℃加热处理5-10h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
本发明的有益效果：
1、该方法制备的纳米阴极薄膜材料在500-700℃的温度范围内的极化电阻低，为0.5-1.5ohm.cm2，700℃空气条件下La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化电阻为3.0ohm.cm2，结果表明多孔薄膜阴极提高了电极的电催化活性，减小了粉末阴极的接触电阻，改善了阴极的电化学性能；
2、在700℃、10mAcm-2电流密度下，本发明方法制备的固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的极化过电位低，为25-65mV，La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极在相同条件下其阴极极化过电位为70mV，结果表明薄膜阴极改善了燃料电池的阴极极化现象；
3、纳米阴极薄膜材料的体积和重量均小于传统粉末阴极材料，纳米阴极薄膜材料的使用可以减小固体氧化物燃料电池系统的体积及重量；
4、本发明的制备方法原料易得，并且薄膜材料与传统粉末材料相比，附着能力强，耐久性高，稳定性高。
附图说明
图1是实施例一中制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的X射线衍射谱图；
图2是实施例一中制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的扫描电镜图；
图3是实施例一、二和三中制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极在700℃空气中复阻抗谱图，其中-○-、-□-和-﹡-分别表示实施例一、二和三中La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的复阻抗谱图，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的复阻抗谱图；
图4是实施例一、二和三中制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极在700℃下空气中阴极极化曲线图，其中-○-、-□-和-﹡-分别表示实施例一、二和三中La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化曲线，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，按以下步骤进行：
一、将La2O3、SrCO3和MnO2粉体按摩尔比为1-3:0.5-1.5:4-6混合研磨均匀，得到混合粉末，将混合粉末以100-150MPa的压力进行钢模压制得到直径55-65mm、厚度4-6mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体置于高温炉中，于800-1000℃下烧结7-9h，得到溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；
二、将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以200-250MPa的压力进行钢模压制得到直径12-18mm、厚度0.5-1.5mm的基底前躯体，然后将基底前躯体置于高温炉中，于1200-1600℃下烧结10-14h，得到溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；
三、将步骤二中得到的钇稳定氧化锆基底放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将La0.8Sr0.2MnO3靶材置于磁控靶位，使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为2-10cm，然后对镀膜室和样品室内抽真空，控制真空度为1.0×10-4-4.0×10-4Pa，再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量在10sccm-100sccm，控制压强为2-6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，设置溅射输出功率为50W-300W，基底加热温度为400-700℃，进行预溅射10-30min，然后移开La0.8Sr0.2MnO3靶材和钇稳定氧化锆基底的挡板，开始向钇稳定氧化锆基底表面进行溅射镀膜，溅射时间为10-24h，得到薄膜；
五、将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于500-800℃加热处理5-10h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将混合粉末以150MPa的压力进行钢模压制。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以250MPa的压力进行钢模压制。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为5-8cm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中控制真空度为4.0×10-4Pa。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中控制氩气的流量在50sccm-80sccm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中设置溅射输出功率为250W，基底加热温度为700℃。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于800℃加热处理5-10h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。其它与具体实施方式一至七之一相同。
实施例一：
本实施方式利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，按以下步骤进行：
一、将La2O3、SrCO3和MnO2粉体按摩尔比为2:1:5混合研磨均匀，得到混合粉末，将混合粉末以150MPa的压力进行钢模压制得到直径60mm、厚度5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体置于高温炉中，于900℃下烧结8h，得到溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；
二、将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以250MPa的压力进行钢模压制得到直径15mm、厚度1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体置于高温炉中，于1400℃下烧结12h，得到溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；
三、将步骤二中得到的钇稳定氧化锆基底放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将La0.8Sr0.2MnO3靶材置于磁控靶位，使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为10cm，然后对镀膜室和样品室内抽真空，控制真空度为4.0×10-4Pa，再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量在80sccm，控制压强为6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，设置溅射输出功率为250W，基底加热温度为700℃，进行预溅射30min，然后移开La0.8Sr0.2MnO3靶材和钇稳定氧化锆基底的挡板，开始向钇稳定氧化锆基底表面进行溅射镀膜，溅射时间为24h，得到薄膜；
五、将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于800℃加热处理10h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极用X射线衍射仪进行物相检测，X射线衍射谱图如图1所示，结果表明该阴极材料为典型的钙钛矿结构氧化物。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极用扫描电子显微镜SEM来观察La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的微观形貌，扫描电镜图如图2所示，结果表明按照上述工艺流程制得的纳米薄膜阴极是由纳米级的小粒子组成，并且具有均匀分布的多孔结构。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极采用复阻抗谱测试技术，利用三电极体系在700℃空气中测试材料的阴极极化电阻，复阻抗谱图如图3所示，其中-○-表示La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的复阻抗谱图，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的复阻抗谱图。测试结果La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化电阻为0.5ohm.cm2，同样测试条件下La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化电阻为3.0ohm.cm2。结果表明多孔薄膜阴极提高了电极的电催化活性，减小了粉末阴极的接触电阻，改善了阴极的电化学性能。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极采用计时电流法测量阴极的极化曲线，阴极极化曲线图如图4所示，测试气氛为空气，测试温度为700℃，其中-○-表示La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化曲线，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化曲线。测试结果在700℃、10mAcm-2电流密度下，La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化过电位为28mV，而La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极在相同条件下其阴极极化过电位为70mV。结果表明制备的固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极有效地降低了粉末阴极材料的阴极过电位，可改善燃料电池的阴极极化现象。
实施例二：
本实施方式利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，按以下步骤进行：
一、将La2O3、SrCO3和MnO2粉体按摩尔比为2:1:5混合研磨均匀，得到混合粉末，将混合粉末以100MPa的压力进行钢模压制得到直径60mm、厚度5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体置于高温炉中，于900℃下烧结8h，得到溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；
二、将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以200MPa的压力进行钢模压制得到直径15mm、厚度1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体置于高温炉中，于1400℃下烧结12h，得到溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；
三、将步骤二中得到的钇稳定氧化锆基底放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将La0.8Sr0.2MnO3靶材置于磁控靶位，使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为5cm，然后对镀膜室和样品室内抽真空，控制真空度为1.0×10-4Pa，再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量在10sccm，控制压强为2Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，设置溅射输出功率为100W，基底加热温度为400℃，进行预溅射30min，然后移开La0.8Sr0.2MnO3靶材和钇稳定氧化锆基底的挡板，开始向钇稳定氧化锆基底表面进行溅射镀膜，溅射时间为10h，得到薄膜；
五、将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于500℃加热处理5h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极采用复阻抗谱测试技术，利用三电极体系在700℃空气中测试材料的阴极极化电阻，复阻抗谱图如图3所示，其中-□-表示La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的复阻抗谱图，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的复阻抗谱图。测试结果La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化电阻为1.4ohm.cm2，同样测试条件下La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化电阻为3.0ohm.cm2。结果表明多孔薄膜阴极提高了电极的电催化活性，减小了粉末阴极的接触电阻，改善了阴极的电化学性能。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极采用计时电流法测量阴极的极化曲线，阴极极化曲线图如图4所示，测试气氛为空气，测试温度为700℃，其中-□-表示La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化曲线，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化曲线。测试结果在700℃、10mAcm-2电流密度下，La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化过电位为61mV，而La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极在相同条件下其阴极极化过电位为70mV。结果表明制备的固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极有效地降低了粉末阴极材料的阴极过电位，可改善燃料电池的阴极极化现象。
实施例三：
本实施方式利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，按以下步骤进行：
一、将La2O3、SrCO3和MnO2粉体按摩尔比为2:1:5混合研磨均匀，得到混合粉末，将混合粉末以120MPa的压力进行钢模压制得到直径60mm、厚度5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体置于高温炉中，于900℃下烧结8h，得到溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；
二、将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以220MPa的压力进行钢模压制得到直径15mm、厚度1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体置于高温炉中，于1400℃下烧结12h，得到溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；
三、将步骤二中得到的钇稳定氧化锆基底放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将La0.8Sr0.2MnO3靶材置于磁控靶位，使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为8cm，然后对镀膜室和样品室内抽真空，控制真空度为3.0×10-4Pa，再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量在50sccm，控制压强为4Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，设置溅射输出功率为200W，基底加热温度为500℃，进行预溅射30min，然后移开La0.8Sr0.2MnO3靶材和钇稳定氧化锆基底的挡板，开始向钇稳定氧化锆基底表面进行溅射镀膜，溅射时间为15h，得到薄膜；
五、将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于600℃加热处理8h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极采用复阻抗谱测试技术，利用三电极体系在700℃空气中测试材料的阴极极化电阻，复阻抗谱图如图3所示，其中-﹡-表示La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的复阻抗谱图，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的复阻抗谱图。测试结果La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化电阻为0.9ohm.cm2，同样测试条件下La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化电阻为3.0ohm.cm2。结果表明多孔薄膜阴极提高了电极的电催化活性，减小了粉末阴极的接触电阻，改善了阴极的电化学性能。
将本实施例制备的La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极和La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极采用计时电流法测量阴极的极化曲线，阴极极化曲线图如图4所示，测试气氛为空气，测试温度为700℃，其中-﹡-表示La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化曲线，-■-表示La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极的极化曲线。测试结果在700℃、10mAcm-2电流密度下，La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极的极化过电位为38mV，而La0.8Sr0.2MnO3传统粉末阴极在相同条件下其阴极极化过电位为70mV。结果表明制备的固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极有效地降低了粉末阴极材料的阴极过电位，可改善燃料电池的阴极极化现象。

Claims (8)

1.一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于包括以下步骤：
一、将La2O3、SrCO3和MnO2粉体按摩尔比为1-3:0.5-1.5:4-6混合研磨均匀，得到混合粉末，将混合粉末以100-150MPa的压力进行钢模压制得到直径55-65mm、厚度4-6mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体置于高温炉中，于800-1000℃下烧结7-9h，得到溅射薄膜用的La0.8Sr0.2MnO3靶材；
二、将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以200-250MPa的压力进行钢模压制得到直径12-18mm、厚度0.5-1.5mm的基底前躯体，然后将基底前躯体置于高温炉中，于1200-1600℃下烧结10-14h，得到溅射薄膜用的钇稳定氧化锆基底；
三、将步骤二中得到的钇稳定氧化锆基底放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将La0.8Sr0.2MnO3靶材置于磁控靶位，使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为2-10cm，然后对镀膜室和样品室内抽真空，控制真空度为1.0×10-4-4.0×10-4Pa，再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量在10sccm-100sccm，控制镀膜室压强为2-6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，设置溅射输出功率为50W-300W，基底加热温度为400-700℃，进行预溅射10-30min，然后移开La0.8Sr0.2MnO3靶材和钇稳定氧化锆基底的挡板，开始向钇稳定氧化锆基底表面进行溅射镀膜，溅射时间为10-24h，得到薄膜；
五、将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于500-800℃加热处理5-10h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤一中将混合粉末以150MPa的压力进行钢模压制。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤二中将固体电解质钇稳定氧化锆粉体以250MPa的压力进行钢模压制。
4.根据权利要求3所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤三中使La0.8Sr0.2MnO3靶材与钇稳定氧化锆基底之间的距离为5-8cm。
5.根据权利要求4所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤三中控制真空度为4.0×10-4Pa。
6.根据权利要求5所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤三中控制氩气的流量在50sccm-80sccm。
7.根据权利要求6所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤四中设置溅射输出功率为250W，基底加热温度为700℃。
8.根据权利要求7所述的一种利用磁控溅射法制备固体氧化物燃料电池纳米薄膜阴极的方法，其特征在于步骤五中将步骤四制备的薄膜置于马弗炉中，于800℃加热处理5-10h，即得到La0.8Sr0.2MnO3纳米薄膜阴极。
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