CN103337640B - 固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法 - Google Patents

固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法 Download PDF

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Abstract

固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，本发明涉及固体氧化物燃料电池。本发明要解决现有固体氧化物燃料电池粉末阴极材料电极与固体电解质界面接触电阻大的问题。方法：一、制备溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；二、制备溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；三、放置Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底和Ln2NiO4靶材，抽真空；四、制备薄膜；五、放入马弗炉中处理。本发明方法制备的薄膜阴极材料在500℃～700℃的温度范围内，电化学性能高，电极体积和重量小，并且与传统的粉末阴极相比较具有较低的极化电阻。

Description

固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池。
背景技术
固体氧化物燃料电池作为一种新型能源转换装置，因其高效、洁净等方面的优点正日益受到各国广泛的重视。传统的固体氧化物燃料电池由于其运行温度较高而导致了其稳定性差和寿命短。电池操作温度的降低会引起电极性能的迅速下降，而阴极材料的性能直接影响到整个电池系统的好坏。现有固体氧化物燃料电池粉末阴极材料电极存在与固体电解质界面接触电阻大的问题。
发明内容
本发明要解决现有固体氧化物燃料电池粉末阴极材料电极与固体电解质界面接触电阻大的问题，而提供固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法。
一、将稀土氧化物和NiO粉体混合并研磨均匀，控制压力为100MPa～200MPa进行钢模压制，得到直径为60mm、厚度为5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体放入在高温炉中，控制温度为800℃～1000℃，烧结时间为8h，得到溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；
二、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在压力为200MPa～250MPa条件下进行钢模压制，得到直径为15mm、厚度为1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体放入高温炉中，控制温度为1400℃，烧结时间为10h～24h，得到溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；
三、将步骤二得到的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将步骤一得到的Ln2NiO4靶材放在磁控靶位上，控制Ln2NiO4靶材与Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底之间的距离为2cm～10cm；然后将镀膜室和样品室抽真空，控制真空度为1.0×10-4～5.0×10-4Pa；再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量为10sccm～80sccm，压强为2Pa～6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，控制溅射输出功率为100W～400W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为300℃～800℃，再移开Ln2NiO4靶材和Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的挡板，向Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底表面进行镀膜，控制溅射时间为10h～48h，得到薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜放入马弗炉中，控制温度为500℃～900℃，处理时间为2h～8h，制得固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极；
其中，步骤一中所述稀土氧化物为La2O3、Nd2O3、Sm2O3或Eu2O3；
步骤一中稀土氧化物中金属离子和NiO粉体中金属离子的摩尔比为2:1；
步骤一中Ln2NiO4靶材中Ln元素为La、Nd、Sm或Eu。
本发明中步骤二所述的固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体为市售产品。
本发明的有益效果是：本发明方法制备的薄膜阴极材料在500℃～700℃的温度范围内，电化学性能高，电极体积和重量小，并且与传统的粉末阴极相比较具有较低的极化电阻，从而得到一种通用的高催化活性固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜电极。本发明的制备方法原料易得，且薄膜附着能力强，耐久性和稳定性高。
本发明制备的纳米薄膜阴极是由纳米级的小粒子组成，并且粒子之间有一定的连接，这种形貌有利于气体在电极上的输运；本发明制备的La2NiO4薄膜阴极与La2NiO4粉末阴极材料相比，La2NiO4薄膜阴极的极化电阻明显小于La2NiO4粉末阴极材料的极化电阻（同样测试条件下La2NiO4薄膜阴极的极化电阻0.60ohm.cm2，La2NiO4粉末阴极材料的极化电阻为7.2ohm.cm2），这说明多孔薄膜阴极提高了电极的电催化活性，减小了粉末阴极的接触电阻，改善了阴极的电化学性能。
本发明用于制备固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极。
附图说明
图1为实施例一制备的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的X射线衍射谱图；
图2为实施例一制备的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的扫描电镜图；
图3为实施例一制备的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极和La2NiO4粉末阴极在温度为700℃空气中的复阻抗谱图，其中“□”表示La2NiO4薄膜阴极的复阻抗图谱，“▽”表示La2NiO4粉末阴极的复阻抗图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，具体是按照以下步骤进行制备的：
一、将稀土氧化物和NiO粉体混合并研磨均匀，控制压力为100MPa～200MPa进行钢模压制，得到直径为60mm、厚度为5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体放入在高温炉中，控制温度为800℃～1000℃，烧结时间为8h，得到溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；
二、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在压力为200MPa～250MPa条件下进行钢模压制，得到直径为15mm、厚度为1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体放入高温炉中， 控制温度为1400℃，烧结时间为10h～24h，得到溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；
三、将步骤二得到的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将步骤一得到的Ln2NiO4靶材放在磁控靶位上，控制Ln2NiO4靶材与Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底之间的距离为2cm～10cm；然后将镀膜室和样品室抽真空，控制真空度为1.0×10-4～5.0×10-4Pa；再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量为10sccm～80sccm，压强为2Pa～6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，控制溅射输出功率为100W～400W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为300℃～800℃，再移开Ln2NiO4靶材和Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的挡板，向Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底表面进行镀膜，控制溅射时间为10h～48h，得到薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜放入马弗炉中，控制温度为500℃～900℃，处理时间为2h～8h，制得固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极；
其中，步骤一中所述稀土氧化物为La2O3、Nd2O3、Sm2O3或Eu2O3；
步骤一中稀土氧化物中金属离子和NiO粉体中金属离子的摩尔比为2:1；
步骤一中Ln2NiO4靶材中Ln元素为La、Nd、Sm或Eu。
本实施方式中步骤二所述的固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体为市售产品。
本实施方式制备的薄膜阴极材料在500℃～700℃的温度范围内，电化学性能高，电极体积和重量小，并且与传统的粉末阴极相比较具有较低的极化电阻，从而得到一种通用的高催化活性固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜电极。本实施方式的制备方法原料易得，且薄膜附着能力强，耐久性和稳定性高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一：步骤一中控制压力为150MPa进行钢模压制。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一：步骤一中控制温度为900℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一：步骤二中在压力为210MPa～240MPa条件下进行钢模压制。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一：步骤二中烧结时间为12h～22h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一：步骤三中控制真空度为2.0×10-4～4.0×10-4Pa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一：步骤四中控制溅射输出功率为 200W～300W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为400℃～700℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一：步骤四中控制溅射时间为10h～48h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一：步骤五中控制温度为800℃，处理时间为3h～7h。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一： 
本实施例固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，具体是按照以下步骤进行制备的：
一、将稀土氧化物和NiO粉体混合并研磨均匀，控制压力为100MPa进行钢模压制，得到直径为60mm、厚度为5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体放入在高温炉中，控制温度为800℃，烧结时间为8h，得到溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；
二、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在压力为200MPa条件下进行钢模压制，得到直径为15mm、厚度为1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体放入高温炉中，控制温度为1400℃，烧结时间为10h，得到溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；
三、将步骤二得到的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将步骤一得到的Ln2NiO4靶材放在磁控靶位上，控制Ln2NiO4靶材与Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底之间的距离为2cm；然后将镀膜室和样品室抽真空，控制真空度为1.0×10-4；再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量为10sccm，压强为2Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，控制溅射输出功率为100W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为500℃，再移开Ln2NiO4靶材和Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的挡板，向Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底表面进行镀膜，控制溅射时间为10h，得到薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜放入马弗炉中，控制温度为500℃，处理时间为2h，制得固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极；
其中，步骤一中所述稀土氧化物为La2O3；
步骤一中稀土氧化物中金属离子和NiO粉体中金属离子的摩尔比为2:1；
步骤一中Ln2NiO4靶材中Ln元素为La。
步骤二所述的固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体为购买得到。
实施例二： 
本实施例固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，具体是按照以下步骤进行制备的：
一、将稀土氧化物和NiO粉体混合并研磨均匀，控制压力为150MPa进行钢模压制，得到直径为60mm、厚度为5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体放入在高温炉中，控制温度为900℃，烧结时间为8h，得到溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；
二、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在压力为220MPa条件下进行钢模压制，得到直径为15mm、厚度为1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体放入高温炉中，控制温度为1400℃，烧结时间为15h，得到溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；
三、将步骤二得到的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将步骤一得到的Ln2NiO4靶材放在磁控靶位上，控制Ln2NiO4靶材与Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底之间的距离为5cm；然后将镀膜室和样品室抽真空，控制真空度为3×10-4Pa；再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量为40sccm，压强为4Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，控制溅射输出功率为300W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为500℃，再移开Ln2NiO4靶材和Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的挡板，向Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底表面进行镀膜，控制溅射时间为24h，得到薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜放入马弗炉中，控制温度为600℃，处理时间为4h，制得固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极；
其中，步骤一中所述稀土氧化物为La2O3；
步骤一中稀土氧化物中金属离子和NiO粉体中金属离子的摩尔比为2:1；
步骤一中Ln2NiO4靶材中Ln元素为La。
步骤二所述的固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体为购买得到。
实施例三： 
本实施例固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，具体是按照以下步骤进行制备的：
一、将稀土氧化物和NiO粉体混合并研磨均匀，控制压力为200MPa进行钢模压制，得到直径为60mm、厚度为5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体放入在高温炉中，控制温度为1000℃，烧结时间为8h，得到溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；
二、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在压力为250MPa条件下进行钢模压制，得到直径为15mm、厚度为1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体放入高温炉中，控制温度为1400℃，烧结时间为24h，得到溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；
三、将步骤二得到的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将步骤一得到的Ln2NiO4靶材放在磁控靶位上，控制Ln2NiO4靶材与Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底之间的距离为8cm；然后将镀膜室和样品室抽真空，控制真空度为5.0×10-4Pa；再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量为60sccm，压强为6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，控制溅射输出功率为400W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为500℃，再移开Ln2NiO4靶材和Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的挡板，向Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底表面进行镀膜，控制溅射时间为48h，得到薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜放入马弗炉中，控制温度为800℃，处理时间为8h，制得固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极；
其中，步骤一中所述稀土氧化物为La2O3；
步骤一中稀土氧化物中金属离子和NiO粉体中金属离子的摩尔比为2:1；
步骤一中Ln2NiO4靶材中Ln元素为La。
步骤二所述的固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体为购买得到。
本实施例制备的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的X射线衍射谱图如图1所示，从图中可以看出该阴极材料为典型的类钙钛矿结构氧化物；
本实施例制备的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的扫描电镜图如图2所示，结果表明，本实施例制备的纳米薄膜阴极是由纳米级的小粒子组成，并且粒子之间有一定的连接，这种形貌有利于气体在电极上的输运；
本实施例制备的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极和La2NiO4粉末阴极在温度为700℃空气中的复阻抗谱图如图3所示，其中“□”表示La2NiO4薄膜阴极的复阻抗图谱，“▽”表示La2NiO4粉末阴极的复阻抗图谱；采用复阻抗谱测试技术，利用三电极体系在温度为700℃空气中来测试材料的阴极极化电阻：测试结果表明La2NiO4薄膜阴极的极化电阻为0.60ohm.cm2，这一结果是La2NiO4粉末阴极材料的十二分之一（同样测试条件下为7.2ohm.cm2）。这说明多孔薄膜阴极提高了电极的电催化活性，减小了粉末阴极的接触电阻，改善了阴极的电化学性能。

Claims (8)

1.固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，具体是按照以下步骤进行制备的：
一、将稀土氧化物和NiO粉体混合并研磨均匀，控制压力为100MPa～200MPa进行钢模压制，得到直径为60mm、厚度为5mm的靶材前躯体，然后将靶材前躯体放入在高温炉中，控制温度为800℃～1000℃，烧结时间为8h，得到溅射薄膜用的Ln2NiO4靶材；
二、将固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉体在压力为200MPa～250MPa条件下进行钢模压制，得到直径为15mm、厚度为1mm的基底前躯体，然后将基底前躯体放入高温炉中，控制温度为1400℃，烧结时间为10h～24h，得到溅射薄膜用的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底；
三、将步骤二得到的Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底放在磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将步骤一得到的Ln2NiO4靶材放在磁控靶位上，控制Ln2NiO4靶材与Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底之间的距离为2cm～10cm；然后将镀膜室和样品室抽真空，控制真空度为1.0×10-4～5.0×10-4Pa；再向镀膜室通入氩气，控制氩气的流量为10sccm～80sccm，压强为2Pa～6Pa；
四、施加射频溅射功率启辉，控制溅射输出功率为100W～400W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为300℃～800℃，再移开Ln2NiO4靶材和Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的挡板，向Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底表面进行镀膜，控制溅射时间为10h～48h，得到薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜放入马弗炉中，控制温度为500℃～900℃，处理时间为2h～8h，制得固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极；
其中，步骤一中所述稀土氧化物为La2O3、Nd2O3、Sm2O3或Eu2O3；
步骤一中稀土氧化物中金属离子和NiO粉体中金属离子的摩尔比为2:1；
步骤一中Ln2NiO4靶材中Ln元素为La、Nd、Sm或Eu。
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤一中控制压力为150MPa进行钢模压制。
3.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤一中控制温度为900℃。
4.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤二中在压力为210MPa～240MPa条件下进行钢模压制。
5.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤二中烧结时间为12h～22h。
6.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤三中控制真空度为2.0×10-4～4.0×10-4Pa。
7.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤四中控制溅射输出功率为200W～300W，溅射至Ce0.9Gd0.1O1.95电解质基底的温度为400℃～700℃。
8.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池Ln2NiO4薄膜阴极的制备方法，其特征在于步骤五中控制温度为800℃，处理时间为3h～7h。
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