CN102626223B - 直链淀粉或弹簧糊精微胶囊包埋亚油酸或亚麻酸的方法 - Google Patents
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Abstract
直链淀粉或弹簧糊精微胶囊包埋亚油酸或亚麻酸的方法，属于功能性食品添加剂技术领域。本发明是利用直链淀粉或弹簧糊精与亚油酸或亚麻酸形成包合物，提高亚油酸和亚麻酸的稳定性，从而解决亚油酸和亚麻酸容易自动氧化的问题。本发明以直链淀粉或弹簧糊精作为微胶囊包埋壁材，在酸性水溶液中形成微胶囊包合物，通过离心得到的沉淀冷冻干燥即可制备出微胶囊包埋复合物。该包合物主要作为一种营养强化剂添加到营养强化食品中。微胶囊包合物具有缓释作用，便于贮运、加工和处理。
Description
技术领域
直链淀粉或弹簧糊精微胶囊包埋亚油酸或亚麻酸的方法，本发明属于功能性食品添加剂技术领域。
背景技术
亚油酸和亚麻酸是人体必需脂肪酸。亚油酸在人体内可被转化成γ-亚麻酸和花生四烯酸，也可作为能量使用或贮存。而亚麻酸是DHA和EPA的前体，人体自身酶可将亚麻酸转化为DHA和EPA。亚油酸和亚麻酸具有众多的生理功能，在医药、保健品等领域有广阔的开发前景。然而，亚油酸和亚麻酸化学稳定性较差，因此在生产、储藏和消费过程中亚油酸和亚麻酸极易发生氧化，从而形成氧化产物导致产品质量劣变和货架期缩短。
直链淀粉大约由100-1000个α-D-葡萄糖单位通过α-1,4-苷键连接而成的长链分子。弹簧糊精是通过α淀粉酶水解直链淀粉或脱支酶水解淀粉得到的一系列长度不同的糊精。由于其空间结构类似于弹簧形状，且其螺旋结构有一定的伸缩可逆性和柔性，故称之为弹簧糊精。直链淀粉与碘溶液作用显蓝色，但链长较短的弹簧糊精则呈现紫色、红色、棕色或黄色等不同的颜色。直链淀粉或弹簧糊精由于分子内氢键的作用，使其卷曲盘成螺旋状，每个螺旋一般含有六个葡萄糖单位。现已发现直链淀粉和弹簧糊精能与醇类、芳香化合物、脂肪酸以及乳化剂等生成复合物。这种复合物是一种中空疏水的左手单螺旋V-型结晶结构。近年来出现的直链淀粉/弹簧糊精包埋研究结果表明：直链淀粉/弹簧糊精是一种新兴的包埋壁材，与不饱和脂肪酸形成的V型结晶复合物可提高不饱和脂肪酸的稳定性，并具有缓释功效。因此，可应用食品级的直链淀粉及弹簧糊精对极易氧化的亚油酸和亚麻酸进行包埋处理，最大限度的提高亚油酸和亚麻酸的生物有效性，扩大应用范围以及保证最优的使用剂量。
发明内容
本发明提供一种微胶囊包埋亚油酸和亚麻酸提高其稳定性的方法，并具有一定的缓释效果，可用于营养强化食品。
本发明的技术方案：一种用酸性直链淀粉溶液或酸性弹簧糊精溶液制备亚油酸或亚麻酸微胶囊的方法，该方法步骤为：
（1）将直链淀粉或弹簧糊精溶解于碱溶液中，然后将含有直链淀粉或弹簧糊精的碱溶液pH调至小于6.5的酸性，酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液含有直链淀粉或弹簧糊精的质量百分比为1%～35%，最后将亚油酸或亚麻酸（包埋配料与直链淀粉或弹簧糊精质量比为1:100～1:1）加入到该酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液中并保温10～95℃搅拌不少于5min；
所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液，其质量浓度小于5mol/L；
（2）将步骤（1）所得反应溶液不小于500g、时间不少于5min离心，得到的沉淀冷冻干燥获得含有亚油酸或亚麻酸的微胶囊包埋物；
或者将步骤（1）所得的反应溶液在压力不小于20MPa、至少均质1次，均质后进行喷雾干燥，喷雾干燥温度维持在110～130℃，获得含有亚油酸或亚麻酸的微胶囊包埋物。
所述步骤（1）中的酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液pH小于3。
所述步骤（1）中所用的直链淀粉与碘溶液反应呈蓝色的直链淀粉，或所用的弹簧糊精与碘溶液反应呈紫色、红色、或棕色的弹簧糊精。
所述步骤（1）中所述调节pH的酸选用无机酸或有机酸，优选柠檬酸。
所述步骤（1）中溶解直链淀粉或弹簧糊精的碱溶液，质量浓度选用0.1mol/L。
所述步骤（1）中的酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液选用保温60℃，搅拌24h。
所述步骤（1）中的包埋成分除了亚油酸、亚麻酸外，改为包埋其它不饱和脂肪酸：DHA，EPA，或香精：柠檬烯、百里香酚、薄荷醇之一种。
所述步骤（2）中离心方法的离心力选用2000g，离心时间选用20min。
所述步骤（2）中均质压力选用40MPa，至少均质1次。
本发明的有益效果：
本发明提供一种微胶囊包埋亚油酸和亚麻酸的方法，通过形成微胶囊包合物，可降低亚油酸和亚麻酸的氧化速率，并具有定向输送多不饱和脂肪酸到胃肠道系统的功能。直链淀粉/弹簧糊精与多不饱和脂肪酸的复合物作为一种营养强化剂可添加到功能性食品中。
附图说明
图1直链淀粉/弹簧糊精与不饱和脂肪酸形成V型复合物
图2 实施例3中包埋物的V型结晶广角XRD衍射图谱。a、直链淀粉-亚油酸包埋物，b、弹簧糊精-亚麻酸包埋物。
图3 实施例4中包埋物的扫描电镜显微图。a、直链淀粉-亚油酸包埋物，b、弹簧糊精-亚麻酸包埋物。
图4 实施例5中包埋物在60℃存放不同时间的过氧化值变化。a、亚油酸，b、亚麻酸，c、直链淀粉-亚油酸包埋物，d、弹簧糊精-亚麻酸包埋物。
图5 实施例5中包埋物经猪胰酶水解后亚油酸和亚麻酸的释放量。a、直链淀粉-亚油酸包埋物，b、弹簧糊精-亚麻酸包埋物。
具体实施方式
实施例1
将1g直链淀粉溶解于20mL预热到90℃的KOH（0.1mol/L）溶液中，然后直链淀粉碱溶液降温到60℃，用柠檬酸调pH至4.7，最后加入1mL亚油酸到60℃的直链淀粉酸性溶液中并保温在60℃搅拌24h。离心（2000g，20min）得到的沉淀物冷冻干燥即得微胶囊包埋产物（直链淀粉-亚油酸包埋物）。
实施例2
将5g弹簧糊精（ 
62）溶解于20mL预热到90℃的NaOH（1mol/L）溶液中，然后弹簧糊精碱溶液降温到60℃，用柠檬酸调pH至4.7，最后加入2mL亚麻酸到60℃的弹簧糊精酸性溶液中并保温在60℃搅拌24h。离心（2000g，20min）得到的沉淀物冷冻干燥即得微胶囊包埋产物弹簧糊精-亚麻酸包埋物。
实施例3
将实施例1和实施例2离心得到的沉淀冷冻干燥得到的微胶囊包埋物在Bruker D8-Advance XRD 仪器上测试，测试条件为Cu靶（40 KV，30 mA），2θ角扫描范围从3o到30o。得到的X射线衍射图谱显示在2θ在7.5o、13o 和 20o 具有衍射峰，证明了该复合物是V型结晶。
实施例4
将实施例1和实施例2离心得到的沉淀冷冻干燥制备的微胶囊包埋物在扫描电镜 JEOL (5400 model)拍照后，可以观察到该微胶囊复合物的形态是薄片层状。
实施例5
以未被微胶囊保护的亚油酸和亚麻酸在60℃下保存12h、24h、48h、72h为对照，将实施例1和实施例2制备的微胶囊包埋物同样在60℃下保存12h、24h、48h、72h后，使用硫氰酸铁法测定过氧化值，可以发现该微胶囊复合物很大程度提高了亚油酸和亚麻酸的氧化稳定性。其中，经弹簧糊精包埋的亚麻酸过氧化值为8.1meq/kg，未经弹簧糊精包埋保护的亚麻酸过氧化值为34.7meq/kg；经直链淀粉包埋保护的亚油酸过氧化值为7.3meq/kg，未经直链淀粉包埋保护的亚油酸过氧化值为26.4meq/kg。
实施例6
将实施例1和实施例2制备的微胶囊包埋物在模拟肠道环境下进行水解实验。实验条件为20mg微胶囊包埋物加到2mL含有猪胰酶的PBS缓冲液中，保温在37℃消化0h，6h，24h后利用气相色谱测定微胶囊包埋物中剩余的亚油酸和亚麻酸的量以及未被胰酶消化的微胶囊包埋物中亚油酸和亚麻酸的量，即可计算出所释放的比例。亚油酸和亚麻酸释放量随水解时间延长而增大，因此该微胶囊复合物具有缓释的作用。其中，弹簧糊精-亚麻酸包埋物水解12小时亚麻酸释放量为6.4%，水解24小时亚麻酸释放量为18.5%。直链淀粉-亚油酸包埋物水解12小时亚油酸释放量为7.1%，水解24小时亚油酸释放量为21.7%。
Claims (7)
1.一种用酸性直链淀粉溶液或酸性弹簧糊精溶液制备亚油酸或亚麻酸微胶囊的方法，其特征在于该方法步骤为：
（1）将直链淀粉或弹簧糊精溶解于碱溶液中，然后将含有直链淀粉或弹簧糊精的碱溶液pH调至小于6.5的酸性，酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液含有直链淀粉或弹簧糊精的质量百分比为1%～35%，最后将亚油酸或亚麻酸加入到该酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液中并10～95℃保温搅拌不少于5min；
包埋配料亚油酸或亚麻酸与直链淀粉或弹簧糊精质量比为1:100～1:1
所述碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液，其质量浓度小于5mol/L；
弹簧糊精是通过α淀粉酶水解直链淀粉或脱支酶水解淀粉得到的一系列长度不同的糊精，由于其空间结构类似于弹簧形状，且其螺旋结构有一定的伸缩可逆性和柔性，故称之为弹簧糊精；
所用的直链淀粉与碘溶液反应呈蓝色的直链淀粉，或所用的弹簧糊精与碘溶液反应呈紫色、红色、或棕色的弹簧糊精；
（2）将步骤（1）所得反应溶液不小于500g、时间不少于5min离心，得到的沉淀冷冻干燥获得含有亚油酸或亚麻酸的微胶囊包埋物；
或者将步骤（1）所得的反应溶液在压力不小于20MPa、至少均质1次，均质后进行喷雾干燥，喷雾干燥温度维持在110～130℃，获得含有亚油酸或亚麻酸的微胶囊包埋物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液pH小于3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述调节pH的酸优选柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶解直链淀粉或弹簧糊精的碱溶液，质量浓度优选0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸性直链淀粉或弹簧糊精溶液优选保温60℃，搅拌24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中离心方法的离心力优选2000g，离心时间优选20min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中均质压力选用40MPa，至少均质1次。
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