CN102623710A - 发泡式铁电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发泡式铁电极及其制备方法，包括由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成的发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的浆体，浆体由各组分按照以下重量百分比制成：三氧化二铁90～95%、添加剂3～8%、粘结剂1～2%；本发明制备方法：按上述组分和配比混合均匀调制成浆体后涂覆于发泡镍基体中，烘干至恒重；然后置于800℃高温炉中，同时通入氨气将浆体中的三氧化二铁还原成四氧化三铁，最后经过压片、冲切、点焊极耳，制得发泡式铁极板；此方法操作简单，成本低，制得的发泡式铁电极活性物质利用率高，大电流放电能力强，可适用于高倍率放电的铁镍电池中。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁电极领域，具体涉及一种可用于高倍率放电的铁镍电池的发泡式铁电极及其制备方法。
背景技术
19世纪末20世纪初，欧洲的JUNJER 和美国的EDISON发明了铁镍电池，这是一种以铁电极作为负极，羟基氧化镍作为正极的蓄电池。由于铁电极可承受过充过放，长期放电态搁置等电性能滥用，且铁电极使用寿命长，循环寿命可达2000次以上，使用年限为20年以上，再者由于铁电极采用了铁作为活性物质，相比镉镍电池，铅酸电池负极使用的镉和铅材料，不构成对环境的污染。而相比氢镍电池负极使用的主要以稀土为主的贮氢合金，成本优势又十分明显。
铁电极传统上采用的是袋式结构，即通过机械设备将四氧化三铁活性物质，添加剂，导电剂等混合粉包在镀镍钢带做成的袋状极板条内。根据容量需要，将所需数量的极板条通过机械作用力拼接在一起，然后按要求尺寸裁切成不同宽度的极板毛坯，再将毛坯装进极板框内，经过压纹形成极板，最后将极板焊接或装配在集流板上形成完整的铁电极。
其中四氧化三铁活性物质的制造方法是：硫酸亚铁溶液经碱化，压滤，洗涤，预干，生成三氧化二铁，然后在加适量乙炔黑作为还原剂的条件下，在800到880度的密封炉内还原为四氧化三铁活性物质。
但这种袋式铁电极的制备工艺复杂，设备投入大，由于活性物质与集流体钢带间距大，活性物质利用率低，大电流放电能力较弱，一般仅适合制备中低倍率放电的铁镍电池（1C倍率以下电流放电）。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种制备工艺简单，活性物质利用率高，大电流放电能力强，可适用于高倍率放电的铁镍电池中的发泡式铁电极及其制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种发泡式铁电极，包括发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的活性物质，所述的发泡镍基体由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成，所述的活性物质由以下组分按其重量比制成：三氧化二铁90～95%、添加剂3～8%、粘结剂1～2%。
所述的添加剂为硫酸镍、氢氧化镍、稀土氧化物中的至少一种。
所述的粘结剂为HPMC、CMC、PTFE乳液中的至少一种。
一种制备所述的发泡式铁电极的方法，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将重量百分比为90～95%的三氧化二铁和重量百分比为3～8%的添加剂均匀混合，然后加入由重量百分比为1～2%的粘接剂配制成的质量浓度为5%的粘接剂水溶液，搅拌均匀，调制成活性物质浆料；
步骤二：将步骤一中的活性物质浆料涂覆于发泡镍基体中，然后将发泡镍基体置于60～80度的高温炉中烘干至恒重；
步骤三：开启高温炉的加热开关，将高温炉的温度升至800度，向高温炉中通入氨气，氨气流量为每分钟30升，将步骤二中的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体放入高温炉中灼烧5～10分钟，将活性物质浆料中的三氧化二铁还原成四氧化三铁；
步骤四：将步骤三经还原后的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体经压片、冲切、点焊极耳，得到发泡式铁电极。
所述的步骤三过程中氨气先分解为氮气和氢气，其中氮气起保护作用，氢气作为还原气体将三氧化二铁还原为四氧化三铁。
本发明与现有技术相比有以下优点：1）制备工艺简单，设备投入小；2）由于发泡镍基体独特的三维网状结构和高度的微孔化，缩短了活性物质与集流体间的距离，大电流放电能力明显加强，活性物质利用率大大提高；3）在高温条件下，活性物质间粘结剂被烧掉，接触电阻变小，也有利于活性物质利用率的提高和大电流放电能力的加强。
由实施例的实验证明本发明发泡式铁电极与袋式铁电极相比：活性物质利用率提高了41-47%，大电流放电能力提高了59-63.5%；用这种电极制备的铁镍电池可满足高倍率放电的要求，如10C放电，使得铁镍电池用作电动车动力电源成为可能。
具体实施方式
实施例1
一种发泡式铁电极，包括发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的活性物质，所述的发泡镍基体由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成，所述的活性物质由三氧化二铁90克、添加剂8克、粘结剂2克制成；其中添加剂为硫酸镍、氢氧化镍、稀土氧化物中的至少一种，粘结剂为HPMC、CMC、PTFE乳液中的至少一种。
一种制备所述的发泡式铁电极的方法，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将90克三氧化二铁和8克添加剂均匀混合，然后加入由重量为2克的粘结剂调制成的质量浓度为5%的粘接剂水溶液40克，搅拌均匀，调制成活性物质浆料；
步骤二：将步骤一中的活性物质浆料涂覆于发泡镍基体中，然后将发泡镍基体置于60℃的高温炉中烘干至恒重；
步骤三：开启高温炉的加热开关，将高温炉的温度升至800℃，向高温炉中通入氨气，氨气流量为每分钟30升，然后将步骤二中的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体放入高温炉内5分钟，将活性物质浆料中的三氧化二铁还原为四氧化三铁；
步骤四：将步骤三经还原后的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体经压片、冲切、点焊极耳，得到发泡式铁电极。
传统袋式铁电极：将四氧化三铁90克、添加剂5克、导电剂5克混合均匀，通过机械设备将混合粉包在镀镍钢带做成的袋状极板条内，然后压成极板，最后将极板焊接极耳，制成袋式铁电极。
将本发明实施例1的发泡式铁电极和传统的袋式铁电极与烧结式镍电极以聚丙烯无纺布和聚乙烯辐射接枝膜组成的隔膜隔开，组成叠片式铁镍电池，装入尼龙塑料壳内，然后灌注比重为1.25克每毫升的氢氧化钾水溶液（内含15克每升的氢氧化锂），搁置12小时，再经充放电活化即成为铁镍电池。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以0.2C放电至1.0V，计算出电池放电容量。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以10C放电至0.8V，计算出电池放电容量。
电池以铁电极理论容量的0.1C充电10小时，停30分钟，然后以铁电极理论容量的0.1C放电至-0.55V（相对锌参比电极），计算出铁电极中活性物质克容量。
实施例1的发泡式铁电极与传统的袋式铁电极活性物质利用率和大电流放电能力比较，见下表：
| 类别 | 电池0.2C放电容量 | 电池10C放电容量 | 10C放电比率 | 活性物质利用率 |
| 发泡镍式铁电极 | 1988毫安时 | 1680毫安时 | 84.5% | 312毫安时每克 |
| 袋式铁电极 | 1971毫安时 | 1025毫安时 | 52% | 213毫安时每克 |
从上表可以看出，本发明的发泡式铁电极与传统袋式铁电极相比，活性物质利用率提高了47%，大电流放电比率提高了62%。
实施例2
一种发泡式铁电极，包括发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的活性物质，所述的发泡镍基体由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成，所述的活性物质由三氧化二铁95克、添加剂3克、粘结剂2克制成；其中添加剂为硫酸镍、氢氧化镍、稀土氧化物中的至少一种，粘结剂为HPMC、CMC、PTFE乳液中的至少一种。
一种制备所述的发泡式铁电极的方法，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将95克三氧化二铁和3克氢氧化镍均匀混合，然后加入由重量为2克的粘结剂调制成的质量浓度为5%的粘接剂水溶液40克，搅拌均匀，调制成活性物质浆料；
步骤二：将步骤一中的活性物质浆料涂覆于发泡镍基体中，然后将发泡镍基体置于60～80度的高温炉中烘干至恒重；
步骤三：开启高温炉的加热开关，将高温炉的温度升至800度，向高温炉中通入氨气，氨气流量为每分钟30升，将步骤二中的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体放入高温炉中灼烧10分钟，将活性物质浆料中的三氧化二铁还原成四氧化三铁；
步骤四：将步骤三经还原后的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体经压片、冲切、点焊极耳，得到发泡式铁电极。
传统袋式铁电极：将四氧化三铁95克、添加剂3克、导电剂2克混合均匀，通过机械设备将混合粉包在镀镍钢带做成的袋状极板条内，然后压成极板，最后将极板焊接极耳，制成袋式铁电极。
将本发明实施例2的发泡式铁电极和传统的袋式铁电极与烧结式镍电极以聚丙烯无纺布和聚乙烯辐射接枝膜组成的隔膜隔开，组成叠片式铁镍电池，装入尼龙塑料壳内，然后灌注比重为1.25克每毫升的氢氧化钾水溶液（内含15克每升的氢氧化锂），搁置12小时，再经充放电活化即成为铁镍电池。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以0.2C放电至1.0V，计算出电池放电容量。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以10C放电至0.8V，计算出电池放电容量。
电池以铁电极理论容量的0.1C充电10小时，停30分钟，然后以铁电极理论容量的0.1C放电至-0.55V（相对锌参比电极），计算出铁电极中活性物质克容量。
本发明实施例2的发泡式铁电极与传统的袋式铁电极活性物质利用率和大电流放电能力比较，见下表：
| 类别 | 电池0.2C放电容量 | 电池10C放电容量 | 10C放电比率 | 活性物质利用率 |
| 发泡镍式铁电极 | 2017毫安时 | 1668毫安时 | 82.7% | 300毫安时每克 |
| 袋式铁电极 | 2163毫安时 | 1125毫安时 | 52% | 210毫安时每克 |
从上表可以看出，本发明的发泡式铁电极与传统袋式铁电极相比，活性物质利用率提高了43%，大电流放电比率提高了59%。
实施例3
一种发泡式铁电极，包括发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的活性物质，所述的发泡镍基体由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成，所述的活性物质由三氧化二铁93克、添加剂6克、粘结剂1克制成；其中添加剂为硫酸镍、氢氧化镍、稀土氧化物中的至少一种，粘结剂为HPMC、CMC、PTFE乳液中的至少一种。
一种制备所述的发泡式铁电极的方法，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将93克三氧化二铁和6克添加剂均匀混合，然后加入由重量为1克的粘结剂调制成的质量浓度为5%的粘接剂水溶液20克，搅拌均匀，调制成活性物质浆料；
步骤二：将步骤一中的活性物质浆料涂覆于发泡镍基体中，然后将发泡镍基体置于80℃的高温炉中烘干至恒重；
步骤三：开启高温炉的加热开关，将高温炉的温度升至800℃，向高温炉中通入氨气，氨气流量为每分钟30升，然后将步骤二中的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体放入高温炉内7.5分钟，将活性物质浆料中的三氧化二铁还原为四氧化三铁；
步骤四：将步骤三经还原后的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体经压片、冲切、点焊极耳，得到发泡式铁电极。
传统袋式铁电极：将四氧化三铁93克、添加剂3克、导电剂4克混合均匀，通过机械设备将混合粉包在镀镍钢带做成的袋状极板条内，然后压成极板，最后将极板焊接极耳，制成袋式铁电极。
将本发明实施例3的发泡式铁电极和传统的袋式铁电极与烧结式镍电极以聚丙烯无纺布和聚乙烯辐射接枝膜组成的隔膜隔开，组成叠片式铁镍电池，装入尼龙塑料壳内，然后灌注比重为1.25克每毫升的氢氧化钾水溶液（内含15克每升的氢氧化锂），搁置12小时，再经充放电活化即成为铁镍电池。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以0.2C放电至1.0V，计算出电池放电容量。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以10C放电至0.8V，计算出电池放电容量。
电池以铁电极理论容量的0.1C充电10小时，停30分钟，然后以铁电极理论容量的0.1C放电至-0.55V（相对锌参比电极），计算出铁电极中活性物质克容量。
实施例3的发泡式铁电极与传统的袋式铁电极活性物质利用率和大电流放电能力比较，见下表：
| 类别 | 电池0.2C放电容量 | 电池10C放电容量 | 10C放电比率 | 活性物质利用率 |
| 发泡镍式铁电极 | 2008毫安时 | 1672毫安时 | 83.3% | 308毫安时每克 |
| 袋式铁电极 | 2106毫安时 | 1076毫安时 | 51% | 215毫安时每克 |
从上表可以看出，本发明的发泡式铁电极与传统袋式铁电极相比，活性物质利用率提高了45%，大电流放电比率提高了60%。
实施例4
一种发泡式铁电极，包括发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的活性物质，所述的发泡镍基体由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成，所述的活性物质由三氧化二铁93克、添加剂5.5克、粘结剂1.5克制成；其中添加剂为硫酸镍、氢氧化镍、稀土氧化物中的至少一种，粘结剂为HPMC、CMC、PTFE乳液中的至少一种。
一种制备所述的发泡式铁电极的方法，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将93克三氧化二铁5.5克添加剂均匀混合，然后加入由重量为1.5克的粘结剂调制成的质量浓度为5%的粘接剂水溶液30克，搅拌均匀，调制成活性物质浆料；
步骤二：将步骤一中的活性物质浆料涂覆于发泡镍基体中，然后将发泡镍基体置于70℃的高温炉中烘干至恒重；
步骤三：开启高温炉的加热开关，将高温炉的温度升至800℃，向高温炉中通入氨气，氨气流量为每分钟30升，然后将步骤二中的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体放入高温炉内6分钟，将活性物质浆料中的三氧化二铁还原为四氧化三铁；
步骤四：将步骤三经还原后的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体经压片、冲切、点焊极耳，得到发泡式铁电极。
传统袋式铁电极：将四氧化三铁93克、添加剂5.5克、导电剂1.5克混合均匀，通过机械设备将混合粉包在镀镍钢带做成的袋状极板条内，然后压成极板，最后将极板焊接极耳，制成袋式铁电极。
将本发明实施例4的发泡式铁电极和传统的袋式铁电极与烧结式镍电极以聚丙烯无纺布和聚乙烯辐射接枝膜组成的隔膜隔开，组成叠片式铁镍电池，装入尼龙塑料壳内，然后灌注比重为1.25克每毫升的氢氧化钾水溶液（内含15克每升的氢氧化锂），搁置12小时，再经充放电活化即成为铁镍电池。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以0.2C放电至1.0V，计算出电池放电容量。
电池以0.25C充电8小时，停30分钟，以10C放电至0.8V，计算出电池放电容量。
电池以铁电极理论容量的0.1C充电10小时，停30分钟，然后以铁电极理论容量的0.1C放电至-0.55V（相对锌参比电极），计算出铁电极中活性物质克容量。
实施例4的发泡式铁电极与传统的袋式铁电极活性物质利用率和大电流放电能力比较，见下表：
| 类别 | 电池0.2C放电容量 | 电池10C放电容量 | 10C放电比率 | 活性物质利用率 |
| 发泡镍式铁电极 | 2004毫安时 | 1668毫安时 | 83.2% | 306毫安时每克 |
| 袋式铁电极 | 2103毫安时 | 1070毫安时 | 50.9% | 217毫安时每克 |
从上表可以看出，本发明的发泡式铁电极与传统袋式铁电极相比，活性物质利用率提高了41%，大电流放电比率提高了63.5%。
Claims (5)
1.一种发泡式铁电极，包括发泡镍基体、涂覆在发泡镍基体中的活性物质，其特征在于：所述的发泡镍基体由发泡海绵经电镀镍后烧除海绵而成，所述的活性物质由以下各组分按其重量比制成：三氧化二铁90～95%、添加剂3～8%、粘结剂1～2%。
2.根据权利要求1所述的发泡式铁电极，其特征在于：所述的添加剂为硫酸镍、氢氧化镍、稀土氧化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的发泡式铁电极，其特征在于：所述的粘结剂为HPMC、CMC、PTFE乳液中的至少一种。
4.一种制备如权利要求1-3之一所述的发泡式铁电极的方法，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将重量百分比为90～95%的三氧化二铁和重量百分比为3～8%的添加剂均匀混合，然后加入由重量百分比为1～2%的粘接剂配制成的质量浓度为5%的粘接剂水溶液，搅拌均匀，调制成活性物质浆料；
步骤二：将步骤一中的活性物质浆料涂覆于发泡镍基体中，然后将发泡镍基体置于60～80℃的高温炉中烘干至恒重；
步骤三：开启高温炉的加热开关，将高温炉的温度升至800℃，向高温炉中通入氨气，氨气流量为每分钟30升，将步骤二中的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体放入高温炉中灼烧5～10分钟，将活性物质浆料中的三氧化二铁还原成四氧化三铁；
步骤四：将步骤三经还原后的涂覆活性物质浆料的发泡镍基体经压片、冲切、点焊极耳，得到发泡式铁电极。
5.根据权利要求4所述的发泡式铁电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤三过程中氨气先分解为氮气和氢气，其中氮气起保护作用，氢气作为还原气体将三氧化二铁还原为四氧化三铁。
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