CN102618783A

CN102618783A - 一种高磁感取向硅钢的生产方法

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Publication number: CN102618783A
Application number: CN2011100331176A
Authority: CN
Inventors: 杨国华; 吴美洪; 靳伟忠; 沈侃毅; 黄杰; 张军; 徐琪; 李国保
Original assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2011-01-30
Filing date: 2011-01-30
Publication date: 2012-08-01
Anticipated expiration: 2031-01-30
Also published as: CN102618783B

Abstract

一种高磁感取向硅钢的生产方法，其包括如下步骤：a)炼钢、连铸生产出板坯，板坯成分重量百分比为：C 0.05～0.10％，Si 2.5～4.0％，S0.008～0.028％，Als 0.008～0.040％，N 0.004～0.012％，Mn 0.08～0.20％，Cu0.08～0.30％，余Fe；b)经不高于1250℃的温度保温后进行热轧，终轧温度850℃以上；c)退火、酸洗、一次冷轧或包含中间退火的两次冷轧，轧至成品厚度；d)脱碳退火，在湿的氮氢保护气氛中保温；e)涂布退火隔离剂后高温退火；f)渗氮处理；g)涂布绝缘涂层，并进行拉伸平整退火。本发明调整抑制剂类型和分布，保证稳定、较高抑制能力，配合热轧及二次再结晶，获得高磁感且性能稳定的取向硅钢。

Description

一种高磁感取向硅钢的生产方法

技术领域

本发明涉及一种高磁感取向硅钢生产方法，其特点是在较低板坯加热温度和相应调整的热轧制度下，保证抑制剂的充分析出并具有合适的形态分布，并通过对脱碳退火后钢板初次再结晶平均晶粒尺寸的严格控制，以及热轧板退火、冷轧等其他后工序生产条件的常规控制，获得完善的二次再结晶，提高取向硅钢产品的电磁性能。

背景技术

取向硅钢用户重点关注产品的磁性能，主要包括磁感和铁损，一般将800A/m磁场下磁感值(B8)高于或等于1.88T的取向硅钢称为高磁感取向硅钢。

目前市场上高磁感取向硅钢产品的生产技术，按照板坯加热温度大致可以分为两大类。

一类板坯加热温度须在1320℃以上，一般称为高温板坯加热生产技术，主要采用AlN加上MnS或MnSe两者之一作为主要抑制剂，此技术需配置专用的加热炉，能耗较高，并且这样的高温条件下钢坯表面出现化渣，加热设备需定期清理，影响产量，并且易损坏，生产成本高。

另一类板坯加热温度在1320℃以下，一般称为低温板坯加热生产技术，其中按照抑制剂体系可主要分为两种，第一种技术曾在日本专利特公昭62-45285中公开，其板坯加热温度低于1250℃，抑制剂主要在生产工序后阶段、高温退火二次再结晶前获得，采用以(Al，Si)N作为主要抑制剂；第二种技术曾在欧洲专利EP0709470中公开，采用AlN为主要抑制剂，以含Cu化合物作为辅助抑制剂，此种技术板坯加热温度比上一种略高，一般在1250～1320℃。低温技术能耗低，无需专用的加热炉，且抑制能力较强，有利于获得织构方向与高斯方位更接近的二次再结晶，从而获得高磁感的取向硅钢产品，因此也是取向硅钢产品先进生产技术的代表方向。但是以(Al，Si)N作为主要抑制剂的获得型抑制剂体系，其抑制剂强度不仅与板坯成分中Al、Si含量相关，而且因为在高温退火过程中完成二次再结晶前(Al，Si)N要分解为AlN并继续起抑制作用，因此还依赖于后工序的渗氮量、钢板表面状态和氧含量密切相关。较多的后工序影响因素会导致控制难度增加，出现抑制剂浓度不足或提前分解等不稳定情况的几率增大，从而引起二次再结晶不完善，磁性能出现波动；而后一种以AlN+Cu的化合物作为抑制剂的技术，其生产工艺采用两次冷轧中间进行一次完全脱碳退火，没有后工序渗氮步骤，但其脱碳效率和底层形成从工艺机理上存在固有的缺陷，从而影响生产效率和产品性能。

日本专利JP6-86631和欧洲专利EP0709470中提到的两种低温技术虽然克服了高温板坯加热的问题，但是由于前者采用获得型抑制剂，抑制剂的稳定性受生产条件的影响因素较多，后者存在固有的脱碳效率和底层问题，都存在大量可以继续优化的发展空间。两种技术都分别采用了AlN作为主要抑制剂，但也都发现仅仅依靠AlN抑制剂的抑制作用难以获得完善的二次再结晶，日本专利JP6-86631提出添加微量B对磁性能提高有益的概念，欧洲专利EP0709470提出通过板坯成分中添加适量Cu以获得稳定磁性能的取向硅钢产品。通过前期的研究也发现，要获得磁性能稳定的高磁感取向硅钢产品，不能仅仅通过控制成分中酸溶铝含量来获得。

从日本专利JP6-86631和欧洲专利EP0709470提到的取向硅钢成分范围，可以看到对硫含量的控制只控制上限，其中日本专利JP6-86631中控制S≤0.012％，欧洲专利EP0709470中控制S＜0.007％，并且上限值都较低，还有如中国专利CN01137980.4甚至对硫含量不作要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高磁感取向硅钢的生产方法，克服上述技术的不足，调整抑制剂类型和分布，保证稳定且较高的抑制能力，配合以合理的板坯加热制度和热轧制度，以及对钢板初次再结晶平均晶粒尺寸的严格控制，获得完善的二次再结晶，从而能获得高磁感且性能稳定的取向硅钢。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：

a)炼钢、连铸生产出板坯，板坯成分重量百分比为：C 0.05～0.10％，Si 2.5～4.0％，S 0.008～0.028％，Als 0.008～0.040％，N 0.004～0.012％，Mn 0.08～0.20％，Cu 0.08～0.30％，其余为Fe及不可避免的杂质；

b)上述板坯在加热炉内经不高于1250℃的温度保温后进行热轧，终轧温度在850℃以上；

c)对热轧板进行退火、酸洗、一次冷轧或包含中间退火的两次冷轧，轧至成品厚度；

d)对冷轧板进行脱碳退火，即将冷轧板加热到800～880℃的均热温度，在湿的氮氢保护气氛中保温，保温时间不大于5分钟，脱碳退火后钢板平均晶粒直径为13～29μm；

e)涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂，之后进行以完成二次再结晶和杂质净化为主要目的的高温退火；

f)在最终冷轧后、高温退火二次再结晶之前进行渗氮处理；

g)涂布绝缘涂层，并进行拉伸平整退火。

进一步，在步骤b)中，板坯在加热炉内经不高于1200℃的温度保温后进行热轧。

又，步骤d)中，脱碳退火后钢板平均晶粒直径为17～25μm。

本发明成分中较低的硫含量说明没有选用MnS作为主要抑制剂，由于MnS的板坯加热温度较高，这样可以显著降低板坯加热温度。而且成品中残留的硫会引起铁损劣化和磁时效，因而硫被认为是一种有害元素。但这种成分设计的缺点是由于硫含量较低会造成抑制剂强度低和分布不均匀，从而影响局部或整体的抑制能力，使二次再结晶不充分，磁感降低或不均匀化。

文献[ISIJ International V45(2005)N1 P95-100]中提到采用高温板坯加热的成分体系和1200～1300℃的板坯加热温度，对AlN+MnS进行部分固溶，并在后工序进行渗氮处理，强化抑制剂，从而获得较好的高斯织构和完善的二次再结晶。这种技术还没有产业化，具有可探讨性。就其机理来说，是高温板坯加热和低温板坯加热技术的优势互补，即不仅利用了高温板坯成熟的成分体系，而且补充了低温板坯加热的技术优点，即板坯加热温度较低，并且抑制剂可通过后工序补充获得，强度易于调整控制。但是此技术方法也存在改进的空间，最主要的问题在于其抑制剂体系仍采用AlN+MnS的组合，但是MnS充分固溶应达到1320℃以上、最好1350℃以上的温度，因此1200～1300℃的板坯加热温度只能保证MnS部分固溶，而部分固溶的比例与铸坯中MnS夹杂物的形态、尺寸、分布及复合状态都有关系，因此在以上温度范围内MnS固溶的比例存在较大波动。尽管通过后工序渗氮可以补充氮化物类型的抑制剂，增加抑制剂强度，但是生产上很难实现根据抑制剂强度随时调整后工序渗氮工艺。

作为抑制剂，Cu₂S比MnS的固溶温度要低。美国专利[US 5711825]研究指出，在含Si 3％左右的取向硅钢中，Cu₂S平衡态固溶温度比对应含量的MnS平衡态固溶温度低约200℃。因此，综合以上技术和发明的优缺点，本发明提出保证板坯成分中具有一定的Cu含量和S含量，进一步降低板坯加热温度，并采用完全固溶Cu₂S为主要方式，保证板坯热轧后以AlN+Cu₂S为主要抑制剂的合适形态析出；在后工序进行渗氮处理，通过氮化物的补充获得强化抑制剂；通过调整脱碳退火工艺严格控制脱碳退火板的初次再结晶平均晶粒尺寸，从而获得较好的高斯织构和完善的二次再结晶，最终稳定的获得高磁感取向硅钢产品。

本发明的有益效果

本发明通过调整成分中硫含量及铜含量，控制取向硅钢铸坯或铸锭中Cu₂S和MnS的化合物比例，并在热轧过程中通过控制板坯加热温度和终轧温度，使得热轧过程中硫主要以Cu₂S的形式析出，从而避免了只采用MnS作为辅助抑制剂容易出现的两个问题，即(1)板坯加热时完全固溶MnS需要1320℃甚至1350℃以上高温，(2)而在1320℃以下进行板坯加热只能部分固溶且固溶比例不稳定。Cu₂S析出温度约为900～1100℃，析出峰值约在1000℃，而MnS的析出峰值大于1100℃，因此1250℃以下最好1200℃以下的板坯加热温度、850℃以上的终轧温度，可以最大程度的保证Cu₂S有足够的析出量，并以合适的尺寸和形态分布，同时抑制了MnS的析出。另外，本发明还通过后工序渗氮处理获得氮化物抑制剂，增强抑制剂浓度，确保生产工艺的后阶段有足够强度的Cu₂S和AlN一起完成对其他位向晶粒生长的抑制作用，促使二次再结晶(110)[001]高斯方向的晶核具有足够的生长驱动力，最终产品磁性能显著提高。

除了抑制剂浓度和分布，初次再结晶晶粒尺寸也是二次再结晶的一个重要影响因素和控制因素，对于获得型抑制剂(如氮化物)低温板坯加热技术尤其如此。对于高温板坯加热的传统技术，由于抑制剂完全在冶炼时获得，抑制剂浓度高，初次再结晶晶粒尺寸小，一般在10～13μm，而且受初次再结晶退火温度的影响小；而抑制剂获得型低温板坯加热技术对应较高磁性能的初次再结晶晶粒尺寸一般在23μm以上。本发明专利中采用Cu₂S和AlN的主要抑制剂组合和后工序渗氮处理决定了钢板中具有较高的抑制剂浓度，这也要求具有合适的初次再结晶晶粒尺寸来匹配。本发明初次再结晶平均晶粒直径大致介于以上两者之间，一般在13～29μm，最好在17～25μm范围内，并且对脱碳及初次再结晶退火的温度参数敏感，即在一定范围内可以通过控制脱碳退火温度、升温速度、冷却速度等方法来优化调整初次再结晶晶粒尺寸，以获得最佳的成品磁性能。这也是本发明的一个优点。

本发明的优点在于：

(1)配合成分中铜含量和硫含量等抑制剂相关的成分设计，在热轧过程中通过控制板坯加热温度不高于1250℃、最好是不高于1200和精轧终轧温度在850℃以上，调整抑制剂的析出类型，使得AlN和Cu₂S组合作为主要的抑制剂，尽量避免部分固溶类型抑制剂MnS的析出。同时通过以上控制保证热轧后析出抑制剂具有合适的强度和形态分布，并且在最终冷轧后、高温退火二次再结晶之前进行渗氮处理，补充强化抑制剂，从而在二次再结晶时保持较高的抑制能力，确保获得完善的二次再结晶。

(2)可通过调整脱碳退火温度等脱碳退火条件对初次再结晶平均晶粒直径在13～29μm范围内进行调整，进而优化获得更完善的二次再结晶和良好的成品磁性能，检测方法简单，操控灵活实用。

(3)采用本方法可有效提高成品磁感，显著提高磁感B8平均值约0.02T以上。

(4)本方法中热轧板坯加热温度较低，无需专用的硅钢加热炉，可采用常规碳钢加热炉，与碳钢等其他钢种实现交叉热轧生产，且生产设备及仪器、仪表等控制设备相对于一般取向硅钢生产无变化，因而生产控制和操作简便，生产成本降低。

总之，本发明既可以有效降低板坯加热温度，节能降耗，降低成本；同时采用AlN+Cu₂S作为主要抑制剂组合和后工序渗氮处理，确保生产过程中有足够强度的抑制能力，完善二次再结晶和高斯织构的发展；而且生产操作简便实用且具有可调控性，最终产品获得产品磁性能显著提高。总之，使用本发明方法，可以获得磁性能稳定的高磁感取向硅钢产品，且具有成本低、产品性能优异且稳定、生产可操作性强，潜在效益大等显著优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

取向硅钢板坯的组分及重量百分比为C：0.062％，Si：3.3％，Als：0.024％，N：0.007％，S：0.013％，Mn：0.15％，Cu：0.15％，其余为Fe及不可避免的杂质。将板坯按表1中不同的板坯加热温度在加热炉内保温2小时后热轧至厚度为2.3mm的热轧板，其热轧精轧的终轧温度参考表1；酸洗后进行冷轧，轧制到0.30mm成品厚度后，在800～880℃脱碳温度、湿氢保护气氛中进行脱碳退火，使钢板中碳含量降到30ppm以下；涂布氧化镁为主要成分的隔离剂，成卷后在温度为1200℃条件下进行20小时的高温退火；在最终冷轧后、高温退火二次再结晶之前进行渗氮处理；开卷后经过涂绝缘涂层及拉伸平整退火，得到的成品磁性能见表1。试验结果表明，保证板坯加热温度不高于1250℃进行热轧，最好在板坯加热温度不高于1200℃进行热轧，精轧终轧温度在850℃以上，可以有效调整抑制剂的析出，成品磁感提高，铁损降低。

表1板坯加热温度及热轧温度对成品磁性能的影响

实施例2

取向硅钢板坯的组分及重量百分比为C：0.067％，Si：3.5％，Als：0.028％，N：0.010％，S：0.018％，Mn：0.12％，Cu：0.22％，其余为Fe及不可避免的杂质。将板坯在1200℃加热炉内保温3小时后热轧至厚度为2.8mm的热轧板，其中热轧精轧的终轧温度为890℃；酸洗后进行冷轧，轧制到0.22mm厚度后，在800～880℃脱碳温度、湿氢保护气氛中进行中间脱碳退火，使钢板中碳含量降到30ppm以下，通过调整脱碳退火工艺以在脱碳退火后钢板获得不同的初次再结晶平均晶粒尺寸；涂布氧化镁为主要成分的隔离剂后，进行高温退火，在最终冷轧后、高温退火二次再结晶之前进行渗氮处理；后经过涂绝缘涂层及拉伸平整退火，得到成品。脱碳退火后钢板初次再结晶平均晶粒尺寸对应的成品磁性能，见表2。

试验结果表明，控制合适的初次再结晶晶粒尺寸，与抑制剂强度相匹配，对提高成品磁性能有利。具体的说，即控制初次再结晶晶粒尺寸在13～29μm，最好在17～25μm，对提高成品磁感和降低成品铁损有利。

表2脱碳退火后钢板初次再结晶平均晶粒尺寸对成品磁性能的影响

Claims

1.一种高磁感取向硅钢的生产方法，其包括如下步骤：

e)涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂，之后进行高温退火；

f)在最终冷轧后、高温退火二次再结晶之前进行渗氮处理；

g)涂布绝缘涂层，并进行拉伸平整退火。

2.如权利要求1所述的高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，步骤b)中，板坯在加热炉内经不高于1200℃的温度保温后进行热轧。

3.如权利要求1所述的高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，步骤d)中，脱碳退火后钢板平均晶粒直径为17～25μm。