CN102618673B - 一种改性菜籽油复合加脂剂的制备方法 - Google Patents
一种改性菜籽油复合加脂剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，将甲基硅油、液体石蜡和高碳醇混合并升温将水蒸发尽；再加入马来酸酐，恒温搅拌；加入牛蹄油、表面活性剂恒温搅拌，再向其中加入亚硫酸氢钠氨水溶液升温搅拌3小时；加入磷酸化高碳醇、改性菜籽油，亚硫酸氢钠水溶液和杀菌剂，用KOH水溶液调体系pH为6-8，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。按此方法制备的复合加脂剂耐酸、耐碱、耐盐，乳化性良好，结合力强，加脂后坯革柔软、丰满、油润感强，力学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，具体涉及一种改性菜籽油复合加脂剂的制备方法。
背景技术
从原料皮到皮革成品经历了一系列的加工工序，其中加脂工序是制革加工的关键工序之一，加脂剂是制革加工过程中使用最多的皮革化学品之一，它不仅影响着皮革的丰满度、柔软性和感观，而且对皮革的抗张强度、延伸性等物理机械性能产生极大的影响。甚至通过加脂还能赋予成革防水、防油、抗污、阻燃、防雾化等特殊的使用性能。
随着皮革工业的发展，对皮革加脂剂也有了更高的要求，通过适当选择加脂剂，可以改变革的观感和内在质量，显著提高其商品价值，单一组分、性能的加脂剂已经难以满足制革加工的要求，复合加脂剂是加脂剂的发展态势在皮革领域之一。
用菜籽油制备的加脂剂加脂后坯革具有优良的性能，特别是对坯革的柔软性能有较大贡献，但是由于菜籽油本身含有较多的不饱和双键，易氧化变色，而且菜籽油的油体分子结构中能与革纤维牢固结合的官能团较少，因而限制了该类加脂剂的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，按此方法制备的复合加脂剂耐酸、耐碱、耐盐，乳化性良好，结合力强，加脂后坯革柔软、丰满、油润感强、，力学性能优异。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：
步骤一：按重量份数取0.96～1.25份的甲基硅油、7.7～8.1份的液体石蜡和2.3～2.45份的高碳醇加入干燥的三口烧瓶中，升温至102℃～105℃将水蒸发尽；降温至78℃～82℃，再按重量份数加入0.89～0.95份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至55℃～65℃，向其中加入0.80～0.85重量份的牛蹄油、0.45～0.55重量份的表面活性剂AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、1.3～1.6重量份的表面活性剂L-64(嵌段聚醚和EO/PO共聚物)及3.2～3.8重量份的表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)，恒温搅拌30分钟，再向其中加入0.89～0.95重量份质量浓度为11.2％的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至70℃～75℃，恒温搅拌3小时；
步骤三：加入3～4重量份的磷酸化高碳醇，恒温搅拌10分钟，再加入20～30重量份的改性菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入15～16重量份的质量浓度为5.6％的亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时，降温至30℃，加入0.15～0.2重量份的杀菌剂，用KOH水溶液调体系pH为6-8，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
所述的高碳醇为含碳个数为16、18或二者的混合物。
所述的亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至8.5～9.5，并加热至45℃～50℃。
所述的磷酸化高碳醇为含碳个数为12、14或二者的混合物的高碳醇磷酸化产物。
所述的改性菜籽油为亚硫酸化菜籽油、琥珀酸酯磺酸化菜籽油、硫酸化菜籽油或磺化菜籽油。
所述的KOH水溶液的质量浓度为40％。
本发明制备的复合加脂剂耐酸、耐碱、耐盐，乳化性良好，结合力强，加脂后坯革柔软、丰满、油润感强、，力学性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1：
步骤一：取0.96重量份的甲基硅油、7.7重量份的液体石蜡及2.3重量份的高碳醇(含碳个数为16、18混合物)加入干燥的三口烧瓶中，升温至105℃将水蒸发尽；降温至78℃，再加入0.89重量份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至55℃加入0.80重量份的牛蹄油、0.45重量份的表面活性剂AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、1.3重量份的表面活性剂L-64(嵌段聚醚和EO/PO共聚物)及3.2重量份的表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)，恒温搅拌30分钟，将0.89重量份11.2％的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至70℃，恒温搅拌3小时；
其中，亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至8.5，并加热至45℃；
步骤三：加入3重量份的磷酸化高碳醇(含碳个数为12、14混合物)，恒温搅拌10分钟，再加入20重量份的亚硫酸化菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入15重量份的5.6％亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时，降温至30℃，加入0.15重量份的杀菌剂，用40％KOH水溶液调体系pH为7左右，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
实施例2：
步骤一：取1.25重量份的甲基硅油、8.1重量份的液体石蜡及2.45重量份的高碳醇(含碳个数为16、18混合物)加入干燥的三口烧瓶中，升温至105℃将水蒸发尽；降温至82℃，再加入0.95重量份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至65℃，加入0.85重量份的牛蹄油、0.5重量份的表面活性剂AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、1.6重量份的表面活性剂L-64(嵌段聚醚和EO/PO共聚物)及3.8重量份的表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)，恒温搅拌30分钟，将0.95重量份11.2％的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至70℃～75℃，恒温搅拌3小时；
亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至9，并加热至48℃
步骤三：加入3～4重量份的磷酸化高碳醇(含碳个数为12)，恒温搅拌10分钟，再加入30重量份的琥珀酸酯磺酸化菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入16重量份的5.6％亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时，降温至30℃，加入0.2重量份的杀菌剂，用40％KOH水溶液调体系pH为7左右，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
实施例3：
步骤一：取0.97重量份的甲基硅油、7.74重量份的液体石蜡及2.45重量份的高碳醇(含碳个数为18)加入干燥的三口烧瓶中，升温至105℃将水蒸发尽；降温至80℃，再加入0.9重量份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至50℃，加入0.83重量份的牛蹄油、0.48重量份的表面活性剂AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、1.4重量份的表面活性剂L-64(嵌段聚醚和EO/PO共聚物)及3.2重量份的表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)，恒温搅拌30分钟，将0.92重量份11.2％的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至75℃，恒温搅拌3小时；
亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至9.5，并加热至46℃
步骤三：加入3.2重量份的磷酸化高碳醇(含碳个数为12、14混合物)，恒温搅拌10分钟，再加入25重量份的磺化菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入16重量份的5.6％亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时，降温至30℃，加入0.17重量份的杀菌剂，用40％KOH水溶液调体系pH为7左右，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
实施例4：
步骤一：取1.1重量份的甲基硅油、7.9重量份的液体石蜡及2.4重量份的高碳醇(含碳个数为18)加入干燥的三口烧瓶中，升温至102℃将水蒸发尽；降温至78℃，再加入0.92重量份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至60℃，加入0.84重量份的牛蹄油、0.5重量份的表面活性剂AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、1.4重量份的表面活性剂L-64(嵌段聚醚和EO/PO共聚物)及3.5重量份的表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)，恒温搅拌30分钟，将0.92重量份11.2％的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至70℃，恒温搅拌3小时；
亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至9.2，并加热至50℃；
步骤三：加入3.5重量份的磷酸化高碳醇(含碳个数为12)，恒温搅拌10分钟，再加入26重量份的硫酸化菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入15重量份的5.6％亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时，降温至30℃，加入0.17重量份的杀菌剂，用40％KOH水溶液调体系pH为7左右，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
实施例5：
步骤一：取0.97重量份的甲基硅油、7.8重量份的液体石蜡及2.3重量份的高碳醇(含碳个数为16、18混合物)加入干燥的三口烧瓶中，升温至103℃将水蒸发尽；降温至80℃，再加入0.89重量份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至55℃，加入0.85重量份的牛蹄油、0.48重量份的表面活性剂AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、1.5重量份的表面活性剂L-64(嵌段聚醚和EO/PO共聚物)及3.8重量份的表面活性剂AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)，恒温搅拌30分钟，将0.95重量份11.2％的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至
75℃，恒温搅拌3小时；
亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至8.8，并加热至46℃；
步骤三：加入3.3重量份的磷酸化高碳醇(含碳个数为12、14混合物)，恒温搅拌10分钟，再加入30重量份的磺化菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入155重量份的5.6％亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时，降温至30℃，加入0.16重量份的杀菌剂，用40％KOH水溶液调体系pH为7左右，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
改性菜籽油复合加脂剂乳液稳定性及乳化能力检测结果：
乳液稳定性测定
(1)1∶9稀释稳定性的测定
取55-60℃热蒸馏水90ml于100ml具塞量筒中，加入10ml样品，塞紧瓶塞，上下翻动1min(约30次)充分混合摇匀后在25-35℃静置24h，观察其浮油分层情况，考察其溶液的稳定性。
(2)1∶2稀释稳定性的测定
取55-60℃热蒸馏水80ml于100ml具塞量筒中，加入20ml样品，塞紧瓶塞，上下翻动1min(约30次)摇匀后在25-35℃保温箱内静置4h，观察其浮油分层情况，考察其溶液的稳定性。
(3)对10％的栲胶溶液的稳定性的测定
取55-60℃热蒸馏水80ml于100ml具塞量筒中，加入样品10ml，10％的杨梅栲胶溶液10ml，塞紧瓶塞，上下翻动1min(约30次)摇匀后在25-35℃静置4h。观察其浮油分层情况，考察其溶液的稳定性。
(4)对10％的硫酸铬钾溶液的稳定性的测定
取55-60℃热蒸馏水80ml于100ml具塞量筒中，加入样品10ml，塞紧瓶塞，摇匀后再加入10％的硫酸铬钾溶液10ml，上下翻动1min(约30次)摇匀后在25-35℃静置4h。观察其浮油分层情况，考察其溶液的稳定性。
(5)对1mol/L盐酸溶液的稳定性的测定
取55-60℃热蒸馏水80ml于100ml具塞量筒中，加入样品10ml，塞紧瓶塞，摇匀后再加入1当量的盐酸溶液10ml，上下翻动1min(约30次)摇匀后在25-35℃静置4h。观察其浮油分层情况，考察其溶液的稳定性。
(6)对1mol/L氢氧化铵溶液的稳定性的测定
取55-60℃热蒸馏水80ml于100ml具塞量筒中，加入样品10ml，塞紧瓶塞，摇匀后再加入1当量的氢氧化铵溶液10ml，上下翻动1min(约30次)摇匀后在25-35℃静置4h，观察其浮油分层情况，考察其溶液的稳定性。
乳化能力的测定
称取8.5g(准确至0.1g)样品，于100ml烧杯内，加入医用鱼肝油1.5g(准确至0.1g)，在水浴上加热并不断搅拌，使其乳化成透明状，取55-60℃热蒸馏水70ml于100ml具塞量筒内，将乳化好的样品加入，并用55-60℃热蒸馏水20ml分三次洗涤烧杯，将洗液一起加入具塞量筒内，上下翻动1min(约30次)摇匀后在25-35℃静置8h，检查是否有浮油。
检测方法来源：
俞从正，王坤余.皮革生产过程分析[M].北京：中国轻工业出版社，2006：114-121.
改性菜籽油复合加脂剂对山羊皮服装革加脂后坯革：
| 抗张强度P/(N/mm2) | 撕裂强度P/(N/mm) |
| 85.104 | 78.769 |
Claims (6)
1.一种改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：按重量份数取0.96～1.25份的甲基硅油、7.7～8.1份的液体石蜡和2.3～2.45份的高碳醇加入干燥的三口烧瓶中，升温至102℃～105℃将水蒸发尽；降温至78℃～82℃，再按重量份数加入0.89～0.95份的马来酸酐，恒温搅拌2小时；
步骤二：降温至55℃～65℃，向其中加入0.80～0.85重量份的牛蹄油、0.45～0.55重量份的表面活性剂AEO-5（脂肪醇聚氧乙烯醚）、1.3～1.6重量份的表面活性剂L-64（嵌段聚醚和EO/PO共聚物）及3.2～3.8重量份的表面活性剂AES（脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠），恒温搅拌30分钟，再向其中加入0.89～0.95重量份质量浓度为11.2%的亚硫酸氢钠氨水溶液加入三口烧瓶中，升温至70℃～75℃，恒温搅拌3小时；
步骤三：加入3～4重量份的磷酸化高碳醇，恒温搅拌10分钟，再加入20～30重量份的改性菜籽油，恒温搅拌30分钟，再加入15～16重量份的质量浓度为5.6%的亚硫酸氢钠水溶液，恒温搅拌1小时,降温至30℃，加入0.15～0.2重量份的杀菌剂，用KOH水溶液调体系pH为6-8，搅拌30分钟，用高速剪切乳化机乳化30min，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的高碳醇为含碳个数为16、18或二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的亚硫酸氢钠氨水溶液指用氨水调节pH值至8.5～9.5，并加热至45℃～50℃。
4.根据权利要求1所述的改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的磷酸化高碳醇为含碳个数为12、14或二者的混合物的高碳醇磷酸 化产物。
5.根据权利要求1所述的改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的改性菜籽油为亚硫酸化菜籽油、琥珀酸酯磺酸化菜籽油或硫酸化菜籽油。
6.根据权利要求1所述的改性菜籽油复合加脂剂的制备方法，其特征在于：所述的KOH水溶液的质量浓度为40%。
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