CN102618388A - 一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法。该方法包括如下步骤：1、真空脱水、脱气、脱低沸；2、高真空精馏分离棕榈酸；3、高真空蒸馏；4、短程分子蒸馏脱残渣。本发明是皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的新方法。具有生产流程短、能耗低；产品品质好、得率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，属油脂化学工业领域。
背景技术
目前全国有50万吨左右油脂精炼皂脚酸化油黑脂酸用于连续精馏油酸生产，普遍采用福建化工研究所的多塔连续精馏分离技术，该技术上世纪九十年代快速推进了皂脚酸化油的综合利用。而今国内企业引进欧洲的先进装置用于皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸生产，获得了良好的经济效益。根据皂脚酸化油组分特性，大豆油，棉籽油皂脚酸化油用双塔精馏分离能获得棕榈酸和油酸，葵花籽油，低芥酸菜油用单塔蒸馏就能获得油酸。目前为止，尚未有关双塔精馏分离天然皂脚酸化油黑脂酸精馏分离油酸的报道，我们经过长时间的科学实验与研究，终于发明了一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，该方法不仅投资少，而且工艺紧凑，操作容易，维修保养费用低，产品得率高，质量稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法。
本发明采用如下技术方案，该方法包括以下步骤：
1)真空脱水，脱气，脱低沸；
2)高真空精馏分离棕榈酸；
3)高真空蒸馏；
4)短程分子蒸馏脱残渣。
下面描述可以采用的具体操作条件：
1)、真空脱水、脱气、脱低沸。
(1)真空脱水，脱气，脱低沸的温度控制在160～230℃，优选控制在180～225℃；
(2)真空度控制在700～740mmHg，优选控制在710～730mmHg；
(3)停留时间控制在1～50min，优选控制在5～40min。
2)、高真空精馏分离棕榈酸。
(1)塔顶真高度控制在755～760mmHg，优选控制在756～759mmHg；
(2)塔底真高度控制在740～750mmHg，优选控制在742～748mmHg；
(3)塔顶部温度控制在170～190℃，优选控制在175～185℃；
(4)塔中部温度控制在210～230℃，优选控制在215～225℃；
(5)塔底部温度控制在230～250℃，优选控制在235～245℃；
(6)用强制循环泵控制降膜再沸器导热油循环温度控制在260～285℃，优选控制在270～280℃；
(7)棕榈酸全凝液回流比控制在1∶3，优选控制在1∶2.5；可以用质量流量计控制；
(8)全凝器冷媒介质(可以为过热水蒸汽)的温度控制在170～190℃，优选控制在175～185℃；
(9)塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度控制在10～13米，优选控制在10～12米。
3)、高真空蒸馏。
(1)塔顶部真高度控制在755～760mmHg，优选控制在756～759mmHg；
(2)塔底部真高度控制在745～755mmHg，优选控制在748～755mmHg；
(3)塔顶部温度控制在190～205℃，优选控制在195～205℃；
(4)塔中部温度控制在210～220℃，优选控制在210～222℃；
(5)塔底部温度控制在230～250℃，优选控制在235～245℃；
(6)降膜再沸器导热油循环温度控制在260～285℃，优选控制在270～280℃；
(7)全凝器冷媒介质的温度控制在180～200℃，优选控制在185～195℃；
(8)塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度控制在3～6米，优选控制在3～5米。
4)、短程分子蒸馏脱残渣。
(1)短程分子蒸馏脱残渣真空残压控制在1～100Pa，优选控制在5～50Pa；
(2)导热油循环温度控制在200～250℃，优选控制在210～240℃；
(3)内置冷凝冷却器循环冷却水温度控制在40～90℃，优选控制在50～80℃；
(4)短程分子蒸馏脱残渣采用变频调速分子蒸馏泵稳流进料，流量根据蒸馏装置产能合理配置；
(5)短程分子蒸馏脱残渣沥青排放采用重力液封连续排放。
本发明寻求了一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的新途径。采用双塔精馏的先进生产工艺，不仅省略了蒸发塔、棕榈酸塔、沥青塔主体设备以及各自辅助设备再沸器和循环泵，同时节约了大量能源。新双塔精馏分离油酸技术，不仅投资少，而且工艺紧凑，操作容易，维修保养费用低，产品得率高，产品质量稳定。
具体实施方式
实施例1
水解率达到95％的豆油黑脂酸由变频齿轮泵以每小时5200kg/h的流量输送到回收过热蒸汽加热器，黑脂酸被加热到170℃左右进入真空度720mmHg的脱水脱气脱低沸釜，通过下部中央循环管蒸发器导热油循环加热到220℃，料液在脱水脱气脱低沸釜停留6min后，溢流进入精馏塔液体分布器，低沸物全凝后采出，采出量50kg/h。
精馏塔分离操作：控制塔顶真空度758mmHg，塔顶部温度控制在180℃，回流比控制在1∶2，棕榈酸采出量650kg/h，质量指标：棕榈酸含量大于92％，碘价小于16，凝固点61℃。塔中部温度控制在220℃，塔底部温度控制在235℃，塔底部真空度745mmHg，降膜再沸器导热油恒温循环温度控制在275℃，控制脂肪酸降膜蒸发液膜厚度0.3mm，用屏蔽电泵输送脂肪酸液循环，流量与装置规模与再沸器配套，塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度控制在11米，塔顶全凝器设计为过热蒸汽发生器，全凝冷媒过热蒸汽输出温度为175℃，连接全凝器气相出口的是最终冷凝冷却器，冷凝冷却液全回流到全凝器，恒温循环冷却水温度控制在60℃。塔底粗油酸用液位开关控制连续送入蒸馏塔再沸循环屏蔽电泵的入口。
蒸馏塔分离操作：控制塔顶真空度757mmHg，塔顶部温度控制在200℃，塔中部温度控制在212℃，塔中油酸采出量3950kg/h，质量指标：棕榈酸含量小于2％，酸价195mgKOH/g，碘价144gI/100g，凝固点21℃，色泽加德纳2号。塔底部真空度752mmHg，塔底部温度控制在235℃，降膜再沸器导热油循恒温环温度控制在275℃，控制脂肪酸降膜蒸发液膜厚度0.3mm，用屏蔽电泵输送脂肪酸液循环，流量与装置规模及再沸器配套，塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度控制在4米，塔顶全凝器设计为过热蒸汽发生器，全凝冷媒过热蒸汽输出温度为190℃，连接全凝器气相出口的是最终冷凝冷却器，冷凝冷却液部分回流到全凝器，部分采出回精馏塔重新精馏分离，最终冷凝冷却器恒温循环冷却水温度控制在60℃。塔底粗沥青用液位开关控制连续送入分子蒸馏进料泵的入口。
分子蒸馏操作：短程分子蒸馏脱残渣真空残压控制在15Pa，夹套导热油恒温循环温度控制在220℃，内置冷凝冷却器循环冷却水温度控制在70℃，轻相冷凝冷却液全回流到蒸馏塔中部液体分布器，重相残渣沥青排放采用重力液封连续排放。用质量流量计控制沥青采出量550kg/h，根据GBT5530-2005标准测定酸价小于20mgKOH/g(原来沥青酸价一般在45～55mgKOH/g)。
实施例2
水解率达到94％的棉油黑脂酸由变频齿轮泵以每小时5000kg/h的流量输送到回收过热蒸汽加热器，黑脂酸被加热到160℃左右进入真空度720mmHg的脱水脱气脱低沸釜，通过下部中央循环管蒸发器导热油循环加热到215℃，料液在脱水脱气脱低沸釜停留6min后，溢流进入精馏塔液体分布器，低沸物全凝后采出，采出量80kg/h。
精馏塔分离操作：控制塔顶真空度757mmHg，塔顶部温度控制在185℃，回流比控制在1∶3，棕榈酸采出量1200kg/h，质量指标：棕榈酸含量大于90％，碘价小于16，凝固点61℃。塔中部温度控制在223℃，塔底部温度控制在238℃，塔底部真空度746mmHg，降膜再沸器导热油恒温循环温度控制在270℃，控制脂肪酸降膜蒸发液膜厚度0.3mm，用屏蔽电泵输送脂肪酸液循环，流量与装置规模与再沸器配套，塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度控制在13米，塔顶全凝器设计为过热蒸汽发生器，全凝冷媒过热蒸汽输出温度为175℃，连接全凝器气相出口的是最终冷凝冷却器，冷凝冷却液全回流到全凝器，恒温循环冷却水温度控制在60℃。塔底粗油酸用液位开关控制连续送入蒸馏塔再沸循环屏蔽电泵的入口。
蒸馏塔分离操作：控制塔顶真空度758mmHg，塔顶部温度控制在200℃，塔中部温度控制在212℃，塔中油酸采出量2920kg/h，质量指标：棕榈酸含量小于2％，酸价195mgKOH/g，碘价144gI/100g，凝固点21℃，色泽加德纳2号。塔底部真空度752mmHg，塔底部温度控制在238℃，降膜再沸器导热油循恒温环温度控制在275℃，控制脂肪酸降膜蒸发液膜厚度0.3mm，用屏蔽电泵输送脂肪酸液循环，流量与装置规模及再沸器配套，塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度控制在3米，塔顶全凝器设计为过热蒸汽发生器，全凝冷媒过热蒸汽输出温度为190℃，连接全凝器气相出口的是最终冷凝冷却器，冷凝冷却液部分回流到全凝器，部分采出回精馏塔重新精馏分离，最终冷凝冷却器恒温循环冷却水温度控制在60℃。塔底粗沥青用液位开关控制连续送入分子蒸馏进料泵的入口。
分子蒸馏操作：短程分子蒸馏脱残渣真空残压控制在15Pa，夹套导热油恒温循环温度控制在220℃，内置冷凝冷却器循环冷却水温度控制在70℃，轻相冷凝冷却液全回流到蒸馏塔中部液体分布器，重相残渣沥青排放采用重力液封连续排放用质量流量计控制沥青采出量800kg/h，根据GBT5530-2005标准测定酸价小于25mgKOH/g(原来沥青酸价一般在45～55mgKOH/g)。
Claims (9)
1.一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，该方法包括如下步骤：
1)真空脱水，脱气，脱低沸；
2)高真空精馏分离棕榈酸；
3)高真空蒸馏；
4)短程分子蒸馏脱残渣。
2.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤1)中，
(1)真空脱水，脱气，脱低沸的温度控制在160～230℃；
(2)真空度控制在700～740mmHg；
(3)停留时间控制在1～50min。
3.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤1)中，
(1)真空脱水，脱气，脱低沸的温度控制在180～225℃；
(2)真空度控制在710～730mmHg；
(3)停留时间控制在5～40min。
4.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤2)中所述的高真空精馏分离棕榈酸包括如下步骤：
(1)塔顶真高度控制在755～760mmHg；
(2)塔底真高度控制在740～750mmHg；
(3)塔顶部温度控制在170～190℃；
(4)塔中部温度控制在210～230℃；
(5)塔底部温度控制在230～250℃；
(6)降膜再沸器导热油循环温度控制在260～285℃；
(7)棕榈酸全凝液回流比控制在1∶3-1∶2；
(8)全凝器冷媒介质的温度控制在170～190℃；
(9)塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度一般控制在10～13米。
5.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤2)中所述的高真空精馏分离棕榈酸包括如下步骤：
(1)塔顶真高度控制在756～759mmHg；
(2)塔底真高度控制在742～748mmHg；
(3)塔顶部温度控制在175～185℃；
(4)塔中部温度控制在215～225℃；
(5)塔底部温度控制在235～245℃；
(6)降膜再沸器导热油循环温度控制在270～280℃；
(7)棕榈酸全凝液回流比控制在1∶2.5-1∶2；
(8)全凝器冷媒介质的温度控制在175～185℃；
(9)塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度一般控制在10～12米。
6.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤3)中所述的高真空蒸馏包括如下步骤：
(1)塔顶部真高度控制在755～760mmHg；
(2)塔底部真高度控制在745～755mmHg；
(3)塔顶部温度控制在190～205℃；
(4)塔中部温度控制在210～220℃；
(5)塔底部温度控制在230～250℃；
(6)降膜再沸器导热油循环温度控制在260～285℃；
(7)全凝器冷媒介质的温度控制在180～200℃；
(8)塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度一般控制在3～6米。
7.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤3)中所述的高真空蒸馏包括如下步骤：
(1)塔顶部真高度控制在756～759mmHg；
(2)塔底部真高度控制在748～755mmHg；
(3)塔顶部温度控制在195～205℃；
(4)塔中部温度控制在210～222℃；
(5)塔底部温度控制在235～245℃；
(6)降膜再沸器导热油循环温度控制在270～280℃；
(7)全凝器冷媒介质的温度控制在185～195℃；
(8)塔中C15不锈钢波纹规整填料250Y的装填高度一般控制在3～5米。
8.根据权利要求1所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤4)中所述的短程分子蒸馏脱残渣包括如下步骤：
(1)短程分子蒸馏脱残渣真空残压控制在1～100Pa；
(2)导热油循环温度控制在200～250℃；
(3)内置冷凝冷却器循环冷却水温度控制在40～90℃；
(4)短程分子蒸馏脱残渣采用变频调速分子蒸馏泵稳流进料，流量根据蒸馏装置产能合理配置；
(5)短程分子蒸馏脱残渣沥青排放采用重力液封连续排放。
9.根据权利要求8所述的一种皂脚酸化油黑脂酸连续精馏分离油酸的方法，其特征在于步骤4)中所述的短程分子蒸馏脱残渣包括如下步骤：
(1)短程分子蒸馏脱残渣真空残压控制在5～50Pa；
(2)导热油循环温度控制在210～240℃；
(3)内置冷凝冷却器循环冷却水温度控制在50～80℃。
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