CN102617883A - 一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法。目的是使用提供的方法制得的发泡体应当质量稳定，且具有发泡体孔隙结构均匀、细密的特点。技术方案是：一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法，按照以下步骤制作：将表面活性剂，填料和发泡剂加入100质量份的竹材液化产物树脂中，搅拌均匀后加入固化剂和异氰酸酯，快速搅拌15-25s，倒入模具之后放入70-90摄氏度烘箱中热化3-5小时，取出脱模即成。发泡剂是正戊烷、异戊烷、环戊烷中的一种或多种任意比例的混合物，用量为8-15质量份。所述固化剂是对甲苯磺酸和磷酸中的一种或两种任意比例的混合，用量为16-20质量份。异氰酸酯的用量为30-50质量份。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法。
背景技术
随着经济社会的快速发展，发泡材料的使用范围愈加广泛。例如酚醛泡沫塑料因其导热系数低，耐燃性极优，应用于高层建筑、大型文体娱乐场馆、高速交通工具等；聚丙烯泡沫材料因其良好的热稳定性，优异的抗震吸能性及耐化学腐蚀性，广泛应用于食品包装材料、汽车缓冲材料、隔热材料等各个领域。但是现有的发泡材料，制作时采用的原材料大多为石化原料，为不可再生资源；随着石化原料的日益紧张，发泡材料的成本也不断增长，迫切需要寻找一种生物质材料用来替代石化材料制备发泡材料。
另一方面，我国地处世界竹子分布的中心，竹林面积居世界第一。近20年来，竹材的工业化利用对缓解我国木材供应紧张局面，促进国民经济发展发挥了巨大作用。但是目前竹材工业化利用中，竹材利用率偏低；如竹材胶合板竹子利用率为40％左右，竹席竹帘胶合板的竹材利用率约为50％，竹地板、集成竹方、竹筷、竹拉丝等竹材的直接利用率仅为20％，大量的竹材加工剩余物成为废料；此外还有大量的小径竹资源由于没有更好的加工方法加以利用，不得不任其自生自灭。
为了充分有效地利用小径竹和竹材加工剩余物这一资源，改善生态环境，发明人经过深入研究，探求出了通过竹材液化对竹材进行综合利用的方法，目前已经成功地获得了竹材酚醇液化产物以及竹材液化产物树脂。但是如何利用竹材液化产物树脂生产合格的发泡材料，尚是需要解决的最后一道技术瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述背景技术的不足，提供一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法，采用该方法制得的发泡体应当质量稳定，且具有发泡体孔隙结构均匀、细密的特点。
本发明通过以下技术方案实现：一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法，按照以下步骤制作：将表面活性剂，填料和发泡剂加入100质量份的竹材液化产物树脂中，搅拌均匀后加入固化剂和异氰酸酯，快速搅拌15-25s，倒入模具之后放入70-90摄氏度烘箱中热化3-5小时，取出脱模即成。
所述发泡剂是正戊烷、异戊烷、环戊烷中的一种或多种任意比例的混合物，用量为8-15质量份。
所述固化剂是对甲苯磺酸和磷酸中的一种或两种任意比例的混合，用量为16-20质量份。
所述异氰酸酯的用量为30-50质量份。
所述表面活性剂是重量比为1∶1的OP-10乳化剂和吐温80，用量为5-15质量份。
所述填料是碳酸钙，用量为8-12质量份。
所述发泡剂是正戊烷，用量为12质量份。
所述发泡材料倒入模具之前，模具需先抹上脱模剂。
所述竹材液化产物树脂的制备方法是：将竹材酚醇液化产物、氢氧化钠溶液加入反应釜中，升温至35-45℃搅拌均匀后加入甲醛溶液，继续升温到85-95℃，反应30-90min，冷却至室温即成。
所述甲醛、氢氧化钠用量：100质量份的竹材酚醇液化产物加入30％-50％浓度的甲醛溶液24-67质量份以及30％-50％浓度的氢氧化钠溶液12-40质量份。
本发明的有益效果是：所采用的方法成功地将竹材液化产物树脂制备为发泡材料，而且质量稳定，发泡产物(发泡体)具有孔隙结构均匀、细密的特点；可有效取代替代石化材料，对保护生态环境具有积极的贡献。
附图说明
图1是固化剂用量对发泡体密度影响的效果示意图。
图2是发泡剂用量对泡沫体密度影响的效果示意图。
具体实施方式
本发明采用竹材液化产物树脂制作发泡材料，发泡剂的种类和用量具有重要的影响。氟氯烃发泡剂效果非常好，但氟氯烃会破坏大气臭氧层，所以已限制使用并开始选择替代品。现在，美国、欧洲、日本等很多国家已开始对第三代发泡剂进行研究开发，如HFC、液态CO2、戊烷系列等。它是一种对环境友好的绿色发泡剂，ODP为零，且性能接近CFC-11；其中HFC类主要有1，1，1-三氟丁烷(HFC-365mfc)、1，1，3，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)是目前的研究热点。HFC类化合物的ODP为零，GWP很小，对地球环境影响小，而且大多数HFC不燃、低毒、气相热导率较低。由于HFC的分子量较高，在聚氨酯硬泡的泡孔内它们具有较低的气体扩散速度，因此泡沫的长期绝热性能好。戊烷类发泡剂有3种：正戊烷、异戊烷和环戊烷(主要物理性质见表1)。戊烷类发泡剂的ODP值为零，且GWP值很小，毒性低，对环境影响小，已被欧洲、亚洲等地区厂家采用。
表1：几种戊烷的主要物理性质
本发明中采用的竹材液化产物树脂，制备方法是；将竹材酚醇液化产物、氢氧化钠溶液加入反应釜中，升温至35-45℃搅拌均匀后加入甲醛溶液，继续升温到85-95℃，反应30-90min，冷却至室温即成。
其中的甲醛用量：100质量份的液化产物加入40％浓度的甲醛溶液30-50质量份；如甲醛浓度有变化，则按变化比例增减质量份(甲醛溶液浓度30％-50％时，质量份为24-67)。
其中的氢氧化钠用量：100质量份的液化产物加入40％浓度的氢氧化钠溶液15-30质量份；如氢氧化钠溶液浓度有变化，则按变化比例增减质量份(氢氧化钠溶液浓度30％-50％时，质量份为12-40)。
上述竹材液化产物树脂的制备方法，发明人已申请中国专利(申请号为201110440838.9)。
上述方法中采用的竹材酚醇液化产物，是利用竹材废料以及加工剩余物制作而成的；具体的方法是：
1)先将小径竹或/和竹材加工剩余物粉碎至20-80目，烘干至含水率＜10％备用；
2)向反应容器中加入100质量份的竹粉、50-75质量份的苯酚、50-75质量份的聚乙二醇以及15-30质量份的酸催化剂，常压反应30-90min，反应温度110℃-170℃；反应结束后降至室温，加入15-30质量份烧碱溶液中和，得到竹材酚醇液化产物。
所述酸催化剂为磷酸、盐酸、硫酸、草酸、乙酸中的一种。
所述小径竹是野生的丛生、散生和混生的小径级杂竹，以及笋用竹林更新下来的竹材。
所述竹材加工剩余物为竹刨花、竹屑、竹丝以及竹边角余料。
上述竹材酚醇液化产物的制备方法，发明人已申请中国专利(申请号为201110370560.2)。
实施例：
1.1材料
竹材液化树脂：质量份为100，自制；
表面活性剂：质量比为1∶1的OP-10乳化剂和吐温80；质量份为5-15。
填料：碳酸钙，质量份为8-12。
固化剂：(对甲苯磺酸和磷酸中的一种或两种任意比例的混合)，质量份为16-20。
发泡剂；正戊烷、异戊烷、环戊烷中的一种或多种任意比例的混合物，质量份为8-15。
异氰酸酯；质量份为30-50。
除竹材液化树脂之外，本发明中的其它所有材料均外购获得。
1.2主要设备
自动搅拌器；模具；电子天平；鼓风干燥箱；玻璃棒
1.3方法
1.3.1发泡材料的制备：先将表面活性剂，填料和发泡剂加入树脂中，搅拌均匀后加入固化剂和异氰酸酯，快速搅拌15-25s，倒入模具(模具之前抹上脱模剂)之后放入80摄氏度烘箱中热化3.5-4.5小时，取出脱模，储存备用。
1.3.2泡沫体密度测试：将制好的泡沫体截成标准的长方体形状，用游标卡尺分别测出样品的长、宽、高，计算出样品的体积V；用电子天平(感量0.01g)称得样品的质量m。得到样品的密度ρ＝m/v。
1.3.3泡沫体微观结构分析：制好的泡沫体经熟化后，切片用扫描电子显微镜进行表面和断面观察。
2.结果与分析
2.1固化剂对泡沫体密度及孔隙的影响
酚醛树脂发泡常采用酸作为固化剂，酚醛泡沫一般是在较高的温度条件下制备，反应过程中需要大量的热量；常温制备泡沫体则需要加入催化剂。液态酚醛树脂分子中的活性基是羟甲基的羟基和苯环上的羟基，邻位和对位上的氢原子，这些活性基团在碱性介质中比较稳定；但当用酸作催化剂时，酸能加速树脂分子间的缩聚反应，反应放出的热量促使发泡剂急剧气化，而使乳化树脂膨起，同时树脂固化。树脂的催化剂也是树脂的固化剂，在环境温度下固化剂的类型和数量对获得优质泡沫是极其重要的；固化剂的选择应使聚合物的固化速度与发泡速度匹配。因此，要求所用的固化剂能够使固化速度在很宽的范围内变化，固化反应本身又能在比较低的温度下进行。固化剂分无机酸和有机酸，无机酸如硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、硼酸、磷酸等。有机酸有草酸、己二酸、甲苯磺酸，苯磺酸、石油磺酸等。无机酸价格低，诱导期短、发泡迅速、固化完全、不易产生塌泡现象和尺寸稳定性好等特点，但对金属有很强的腐蚀作用，因此防腐成为酚醛泡沫使用中的一大难题。本发明采用对甲苯磺酸和磷酸复合作为固化剂。
表2.1不同固化剂用量下的泡沫体密度及表观质量
由表2.1及图1可以看出，随着固化剂用量的增加，泡沫体密度随之降低，孔隙结构越来越均匀、细密，当固化剂用量达到18％以后，随着固化剂用量的继续增加，泡沫体密度及孔隙结构的变化较小，考虑到泡沫体对金属的腐蚀性及成本，最终确定固化剂用量为18％。
2.2发泡剂对泡沫体密度及表观质量的影响
2.2.1发泡剂种类的确定
本实验采用3种发泡剂进行六组实验，并将制得的泡沫体切片进行电镜扫描，观察其孔隙结构，确定最佳发泡剂。实验中所用六组发泡剂编号分别为：第一组：正戊烷；第二组：异戊烷；第三组：环戊烷；第四组：正戊烷+异戊烷第五组：正戊烷+环戊烷；第六组：异戊烷+环戊烷；
通过观察各组泡沫体的表观质量及空隙结构表明，第一组、第二组、及第四组泡体质量均较好，综合考虑生产成本及生产环境选择正戊烷为发泡剂最宜。
2.2.2发泡剂用量的确定
在确定了发泡剂种类的前提下，进一步通过实验确定发泡剂的用量。本实验分别采用5％，8％，10％，12％，15％的发泡剂对树脂进行发泡，比较五组泡沫体的密度。
表2.2不同发泡剂用量对应的泡沫体密度
| 发泡剂用量(发泡剂与竹材液化产物树脂的质量比) | 发泡产物密度(g/cm3) |
| 5％ | 0.2566 |
| 8％ | 0.1976 |
| 10％ | 0.1598 |
| 12％ | 0.1320 |
| 15％ | 0.1284 |
由表2.2及图2可知，随着发泡剂用量的增加泡沫体密度呈下降趋势，但用量分别为12％和15％时的泡沫体密度相差不大，而且发泡剂用量达到15％时泡沫体有塌泡现象，所以综合考虑生产成本，产物密度及表观质量，最终确定发泡剂的用量为12％。
3.结论
(1)采用磷酸与对甲苯磺酸混合作为固化剂，固化剂用量为18％时，可制得综合性能较好的泡沫体。
(2)选用正戊烷作为发泡剂，用量为12％时，可获得综合性能较好的泡沫体。
Claims (9)
1.一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法，按照以下步骤制作：将表面活性剂，填料和发泡剂加入100质量份的竹材液化产物树脂中，搅拌均匀后加入固化剂和异氰酸酯，快速搅拌15-25s，倒入模具之后放入70-90摄氏度烘箱中热化3-5小时，取出脱模即成。
2.根据权利要求1所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述发泡剂是正戊烷、异戊烷、环戊烷中的一种或多种任意比例的混合物，用量为8-15质量份。
3.根据权利要求2所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述固化剂是对甲苯磺酸和磷酸中的一种或两种任意比例的混合，用量为16-20质量份。
4.根据权利要求3所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述异氰酸酯的用量为30-50质量份。
5.根据权利要求4所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述表面活性剂是质量比为1∶1的OP-10乳化剂和吐温80，用量为5-15质量份。
6.根据权利要求5所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述填料是碳酸钙，用量为8-12质量份。
7.根据权利要求6所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述发泡剂是正戊烷，用量为12质量份。
8.根据权利要求7所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：发泡材料倒入模具之前，模具需先抹上脱模剂。
9.根据权利要求8所述的一种采用竹材液化产物树脂制备发泡材料的方法,其特征在于：所述竹材液化产物树脂的制备方法是：将竹材酚醇液化产物、氢氧化钠溶液加入反应釜中，升温至35-45℃搅拌均匀后加入甲醛溶液，继续升温到85-95℃，反应30-90min，冷却至室温即成；
所述甲醛、氢氧化钠用量：100质量份的竹材酚醇液化产物加入30%-50%浓度的甲醛溶液24-67质量份以及30%-50%浓度的氢氧化钠溶液12-40质量份。
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