CN102617854B - 一种聚吡咯微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚吡咯微球的制备方法，属于功能高分子材料制备技术领域。该制备方法是：将吡咯单体溶解于盐酸溶液，然后将六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮加入其中，室温下搅拌2h后向溶液一次性倾倒与吡咯单体同摩尔数的过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤、40～80℃真空干燥后制得聚吡咯微球。本发明方法的制备过程不涉及模板的合成和除去，工艺简单，成本低廉。本发明方法所制备的聚吡咯微球室温电导率达0.5～2S/cm，直径为500～2500nm，可作为电子器件、药物释放、染料吸附等功能性材料。

Description

一种聚吡咯微球的制备方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料制备技术领域，具体涉及一种聚吡咯微球的制备方法。
背景技术
导电聚合物纳/微米结构功能材料是高技术领域中有着重要的应用。在众多的纳/微米结构中，导电聚合物微球因其在电子器件、药物释放等方面的应用，更是引起了科学家们的高度重视。聚吡咯纳/微米结构由于易合成、高电导、稳定性佳等特点，再加上其所具有的电、磁、光、色等多方面的特殊性能，更是吸引了众多科研人员的兴趣（见“导电聚吡咯的研究”，高分子通报，2005，4，6-10）。目前，制备聚吡咯微球的方法主要是模板法，该方法直接获得的为聚吡咯装饰的复合微球，若想获得纯的聚吡咯微球，后期必须进行模板的去除，致使操作过程繁杂，此外，模板除去过程还会不同程度破坏微球结构的完整性（见“壳层可控导电聚吡咯聚苯乙烯复合微球及聚吡咯中空微胶囊的制备”, 高等学校化学学报，2005，6，1186-1188）。因此，实际上，大规模制备该导电聚合物微球受到很大限制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的以上技术问题，提供一种聚吡咯微球的制备方法，该方法采用简单的化学氧化聚合方法制备聚吡咯微球，并提供稳定的电导率与粒径。
本发明所提供的一种聚吡咯微球的制备方法具体步骤如下：
（1）按规定量将吡咯单体溶解于盐酸溶液中制得溶液A，所述盐酸溶液的浓度为4～6 mol·L-1，盐酸溶液与吡咯单体的体积比为2000:7；
（2）将六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮加入至步骤（1）得到的溶液A中，使所述六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.005～0.05mol·L-1和0.01mol·L-1，室温下搅拌2h后得到溶液B；
 （3）向步骤（2）得到的溶液B中一次性倾倒与吡咯单体同摩尔数的过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤、40～80℃真空干燥后制得聚吡咯微球。
所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为1～3万。
本发明的所得产品室温电导率达0.5～2 S/cm（采用标准的四探针方法测定），直径为500～2500nm（采用激光粒度仪测定）。制备过程不涉及模板的合成和去除，工艺简单，成本低廉。
具体实施方式
实施例1：直径为500～800nm，室温电导率为0.5 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下，先将1mmol(70μL) 吡咯单体溶解于20 mL4mol·L-1盐酸溶液中, 而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.005 mol·L-1、0.01mol·L-1。室温下搅拌2h后，一次性倾倒1 mmol (0.2282g) 过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40～80℃真空干燥后，即可。微球直径为500～800nm，室温电导率为0.5 S/cm。
实施例2：直径为800～1000nm，室温电导率为2 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下，先将1 mmol(70μL) 吡咯单体溶解于20mL6mol·L-1盐酸溶液中, 而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.01 mol·L-1、0.01mol·L-1。室温下搅拌2h后，一次性倾倒1 mmol (0.2282g) 过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40～80℃真空干燥后，即可。微球直径为800～1000nm，室温电导率为2 S/cm。
实施例3：直径为1000～1500nm，室温电导率为1 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下，先将1mmol(70μL) 吡咯单体溶解于20 mL5 mol·L-1盐酸溶液中, 而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.05 mol·L-1、0.01mol·L-1。室温下搅拌2h后，一次性倾倒1 mmol (0.2282g) 过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40～80℃真空干燥后，即可。微球直径为1000～1500nm，室温电导率为1 S/cm。
实施例4：直径为1500～2000nm，室温电导率为0.8 S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下，先将1mmol (70μL) 吡咯单体溶解于20mL5mol·L-1盐酸溶液中, 而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.04 mol·L-1、0.01mol·L-1。室温下搅拌2h后，一次性倾倒1 mmol (0.2282g) 过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40～80℃真空干燥后，即可。微球直径为1500～2000nm，室温电导率为0.8 S/cm。
实施例5：直径为850～2000nm，室温电导率为1 .5S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下，先将1mmol (70μL) 吡咯单体溶解于20 mL5mol·L-1盐酸溶液中, 而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.03 mol·L-1、0.01mol·L-1。室温下搅拌2h后，一次性倾倒1 mmol (0.2282g) 过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40～80℃真空干燥后，即可。微球直径为850～2000nm，室温电导率为1 .5S/cm。
实施例6：直径为2000～2500nm，室温电导率为1 .7S/cm的导电聚吡咯微球的制备。
室温下，先将1mmol (70μL) 吡咯单体溶解于20mL 5 mol·L-1盐酸溶液中, 而后将六元瓜环、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.02 mol·L-1、0.01mol·L-1。室温下搅拌2h后，一次性倾倒1 mmol (0.2282g) 过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤，40～80℃真空干燥后，即可。微球直径为280～950nm，室温电导率为1.7S/cm。

Claims (2)

1.一种聚吡咯微球的制备方法，其特征在于所述制备方法具体步骤如下：
（1）按规定量将吡咯单体溶解于盐酸溶液中制得溶液A，所述盐酸溶液的浓度为4～6 mol·L-1，盐酸溶液与吡咯单体的体积比为2000:7；
（2）将六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮加入至步骤（1）得到的溶液A中，使所述六元瓜环和聚乙烯吡咯烷酮的浓度分别为0.005～0.05mol·L-1和0.01mol·L-1，室温下搅拌2h后得到溶液B；
 （3）向步骤（2）得到的溶液B中一次性倾倒与吡咯单体同摩尔数的过硫酸铵，持续搅拌24h后，产物经过滤、大量蒸馏水和甲醇洗涤、40～80℃真空干燥后制得聚吡咯微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中的所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为1～3万。
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youyi xia."One-step fabrication of hierarchical polypyrrole microspheres with nanofibers as building blocks".《Synthetic Metals》.2010,第160卷(第15-16期),第1688页第2.2节.

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