CN102617699A - 一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法 - Google Patents

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唐述兵
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Abstract

本发明提供了一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，将经过洗涤、干燥的桔核进行榨油处理后，用醇类有机溶剂于30-60℃搅拌10-20小时，过滤得到滤液；对滤液进行减压浓缩，将其中醇类溶剂回收，再经氯代烃萃取多次，合并氯代烃层浓缩至浸膏；选择醚类溶剂于30-40℃对浸膏回流提取同时进行脱脂，过滤得到滤渣并洗涤至无脂肪酸；在滤渣中加入醇类溶剂进行重结晶得到含有多种诺米林类化合物的粗晶体，通过工业层析柱的洗脱体系进行层析后，结晶并干燥得到诺米林化合物晶体。本发明充分利用废弃桔核采用工业层析法提取高纯度诺米林，提高了综合利用率，成本低、易于操作和控制，溶剂反复利用，减少了污染，适合工业化大生产。

Description

一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法
 
技术领域
本发明涉及诺米林制备技术领域，更具体地，涉及诺米林单体制备技术领域，特别是指采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法。
背景技术
前期研究和文献表明，桔核中含有大量具有抗肿瘤活性的诺米林类化合物，是一类抗癌变的天然活性物质。然而，至今尚未见从榨取果汁等生产后的废渣中的桔核为原料，利用工业层析法制备诺米林单体的工艺报道。国内外文献中，报道相关的研究都处于实验室阶段，采用了制备型高效液相色谱和闪蒸层析等复杂技术，成本高昂，不利于工业推广应用。中国专利CN1293055公开了一种“从柑桔类种子中提取药物活性物质的工艺”，其主要技术特征是采用提取、结晶等方式综合利用柑桔类种子，但存在问题是纯度较难符合国际标准。 
发明内容
针对上述存在的问题与不足，本发明的目的是提供一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，该方法充分利用废弃桔核，采用工业层析法提取高纯度诺米林，提高了综合利用率。
本发明的技术方案如下：一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、将经过洗涤、干燥的桔核进行榨油处理后，用醇类有机溶剂于30-60℃的温度下搅拌10-20小时，再过滤分离得到滤液； 
（2）、对上述滤液进行减压浓缩，将其中的醇类有机溶剂回收，再经氯代烃萃取多次，合并氯代烃层，浓缩至浸膏；
（3）、选择醚类溶剂于30-40℃温度下对上述浸膏回流提取，同时进行脱脂，过滤得到滤渣并洗涤至滤渣中无脂肪酸；
（4）、在上述滤渣中加入醇类溶剂进行重结晶得到含有多种诺米林类化合物的粗晶体，通过工业层析柱的洗脱体系进行层析后，结晶并干燥得到诺米林化合物晶体。
步骤（1）中，所述榨油处理为机械榨油处理。
步骤（1）中，所述醇类有机溶剂为乙醇。
步骤（2）中，所述氯代烃为氯仿。
步骤（3）中，所述醚类溶剂为石油醚。
步骤（4）中，所述醇类溶剂为甲醇。
步骤（4）中，所述层析所用的洗脱体系为氯仿—丙酮体系；其中所述氯仿—丙酮体系中氯仿与丙酮的重量比例为（10～15）：1。
本发明的优点是：本发明充分利用桔核中的各种有效成分，实现从榨取果汁等生产后的废渣中的桔核中大规模制备具有抗肿瘤活性的诺米林高纯度单体的工艺，具有工艺规范，流程合理，步骤简单易于操作和控制，产品系列化等优势；通过工业层析柱技术，能够充分提取各种活性物质并且将其分离，可以得到诺米林，其综合利用率高、产品纯度得到提高，产品的附加值高；相比其它工艺方法，其综合成本下降，溶剂反复利用，减少了污染，适合工业化大规模生产。
附图说明
    图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。
实施例1：将经过洗涤、干燥的桔核通过机械榨油技术处理，除去其中的脂肪酸类成分，置于多功能提取罐中并使用70%乙醇于60℃的温度下搅拌20小时，然后经过滤器分离得到滤液；上述滤液经过减压浓缩将乙醇回收至无醇味后，得到含有脂肪酸和多种诺米林类化合物的浓缩液；再通过氯仿萃取提取浓缩液多次，然后合并氯仿层浓缩成浸膏；使用石油醚在30℃温度下回流提取3小时，脱脂至无脂肪酸残留，过滤后得到含有多种诺米林类化合物的滤渣；在上述滤渣中加入甲醇加热溶解，静置1小时，过滤除去杂质后，得到含有主要为诺米林的粗结晶体；粗晶体通过工业层析柱，以氯仿：丙酮＝10：1为洗脱剂，分段收集洗脱液并分别减压浓缩后，成浸膏状，经干燥机结晶、干燥、粉碎得到符合要求的高纯度诺米林，其纯度为≥98%。
实施例2：将经过洗涤、干燥的桔核通过机械榨油技术处理，除去其中的脂肪酸类成分，置于多功能提取罐中并使用90%乙醇于30℃的温度下搅拌15小时，然后经过滤器分离得到滤液；上述滤液经过减压浓缩将乙醇回收至无醇味后，得到含有脂肪酸和多种诺米林类化合物的浓缩液；再通过氯仿萃取提取浓缩液多次，然后合并氯仿层浓缩成浸膏；使用石油醚在40℃温度下回流提取3小时，脱脂至无脂肪酸残留，过滤后得到含有多种诺米林类化合物的滤渣；在上述滤渣中加入甲醇加热溶解，静置1小时，过滤除去杂质后，得到含有主要为诺米林的粗结晶体；粗晶体通过工业层析柱，以氯仿：丙酮＝15：1为洗脱剂，分段收集洗脱液并分别减压浓缩后，成浸膏状，经干燥机结晶、干燥、粉碎得到符合要求的高纯度诺米林，其纯度为≥98%。
实施例3：将经过洗涤、干燥的桔核通过机械榨油技术处理，除去其中的脂肪酸类成分，置于多功能提取罐中并使用80%乙醇于50℃的温度下搅拌10小时，然后经过滤器分离得到滤液；上述滤液经过减压浓缩将乙醇回收至无醇味后，得到含有脂肪酸和多种诺米林类化合物的浓缩液；再通过氯仿萃取提取浓缩液多次，然后合并氯仿层浓缩成浸膏；使用石油醚在35℃温度下回流提取3小时，脱脂至无脂肪酸残留，过滤后得到含有多种诺米林类化合物的滤渣；在上述滤渣中加入甲醇加热溶解，静置1小时，过滤除去杂质后，得到含有主要为诺米林的粗结晶体；粗晶体通过工业层析柱，以氯仿：丙酮＝12：1为洗脱剂，分段收集洗脱液并分别减压浓缩后，成浸膏状，经干燥机结晶、干燥、粉碎得到符合要求的高纯度诺米林，其纯度为≥98%。
需要说明的是，在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，以上所述的是本发明的具体实施例及所运用的技术原理，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改而不背离本发明的精神与范围，这些等价形式同样落在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、将经过洗涤、干燥的桔核进行榨油处理后，用醇类有机溶剂于30-60℃的温度下搅拌10-20小时，再过滤分离得到滤液； 
（2）、对上述滤液进行减压浓缩，将其中的醇类有机溶剂回收，再经氯代烃萃取多次，合并氯代烃层，浓缩至浸膏；
（3）、选择醚类溶剂于30-40℃温度下对上述浸膏回流提取，同时进行脱脂，过滤得到滤渣并洗涤至滤渣中无脂肪酸；
（4）、在上述滤渣中加入醇类溶剂进行重结晶得到含有多种诺米林类化合物的粗晶体，通过工业层析柱的洗脱体系进行层析后，结晶并干燥得到诺米林化合物晶体。
2.根据权利要求1所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，步骤（1）中，所述榨油处理为机械榨油处理。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，步骤（1）中，所述醇类有机溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氯代烃为氯仿。
5.根据权利要求1或2所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，步骤（3）中，所述醚类溶剂为石油醚。
6.根据权利要求1或2所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，步骤（4）中，所述醇类溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1或2所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，步骤（4）中，所述层析所用的洗脱体系为氯仿—丙酮体系。
8.根据权利要求7所述的一种采用工业层析法制备诺米林单体的工艺方法，其特征在于，所述氯仿—丙酮体系中氯仿与丙酮的重量比例为（10～15）：1。
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