CN102617617A - 一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及一种配合物及其制备方法,涉及稀土配位化学,特别是涉及一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及该配合物的制备方法。
背景技术
稀土配位化学是稀土化学活跃的领域之一。具有特殊结构的稀土化合物,有良好的光、电、磁、催化等特性,稀土元素尤其是铈元素被誉为新型材料的宝库。铈约占稀土总配分的28%,位居第一位。铈有个显著的化学特性,除了象其它稀土元素通常以三价态存在外,它还有以四价态稳定存在,利用这种价态差异性就能比较容易的把铈与其它稀土元素分离出来。这便于化学家对铈的提取和认识,加上其资源丰富,使稀土元素铈成为最早有实际用途的稀土。因此,铈被广泛的运用于各个领域,如作为玻璃添加剂、冶金添加剂、制作环保材料、制造特殊功能材料等方面。发光材料也是铈应用的一个重要方面,但多以氧化物形式参与其中。
由于稀土金属f-f组态跃迁是关璞旋律禁阻的,光吸收能力弱,无法直接激发稀土金属而导致其发光。因此,需要合适的发色团,拥有较强的吸收能力,能够大能量传递给稀土金属,使稀土金属发光能力增强。这需要发色团具有(1)具有π电子共轭体系。(2)三重态能量适中。使咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉具有电子共轭体系和π-π吸收跃迁,使其发射较强的荧光,并且咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉具有较合适的三重态能量。因此,咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉因其自身特性可能作为铈荧光发光的有机配体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法,以咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉为配体,铈粒子为原子,通过改变物质的摩尔比,以水热(溶剂热)合成技术,制备咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的方法。该配合物后续作为发光材料奠定了制备方法和发光作用机理,是一种有价值的潜在发光材料。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物,配合物用于制作荧光发光材料方面,所述配合物具有以下通式:
其中:R为H、C6H5、C6H6O、C6H7O2中的一种。
一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的制备方法,所述制备方法采用水热反应生产,包括以下过程:原料Ce(NO3)3.6H2O与咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉得摩尔比为1:1,采用水作为溶剂,滴入氢氧化钾(KOH)或盐酸(HCl)调节溶液pH值在3~4之间,溶剂反应热为150~170℃,以5℃每小时的速率降至室温。
制备方法以摩尔比1:1的比例,将稀土硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O)与配体(咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉)和水的混合物,在室温下搅拌半个小时,然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中,在160℃恒温72-100小时后,以5℃每小时的速率降至室温,所得产物用水洗涤,烘干,得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm,最大发射波长为482nm。
附图说明
图1咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的激发图谱;
图2咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的发射图谱。
注:本发明的图1—图2为产物状态的分析示意图,图中文字不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
实施例1
以摩尔比1:1的比例,将稀土硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O)与配体(咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉)和溶剂(水:乙醇为1:0.5)的混合物,在室温下搅拌半个小时,然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中,在160℃恒温72-100小时后,以5℃每小时的速率降至室温,所得产物用水洗涤,烘干,得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm,最大发射波长为482nm。
实施例2
以摩尔比1:1的比例,将稀土硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O)与配体(咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉)和溶剂(水:乙醇为1:1)的混合物,在室温下搅拌半个小时,然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中,在160℃恒温72-100小时后,以5℃每小时的速率降至室温,所得产物用水洗涤,烘干,得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm,最大发射波长为482nm。
实施例3
以摩尔比1:1的比例,将稀土硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O)与配体(咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉)和溶剂(水:二甲基甲酰胺为1:0.5)的混合物,在室温下搅拌半个小时,然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中,在160℃恒温72-100小时后,以5℃每小时的速率降至室温,所得产物用水洗涤,烘干,得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm,最大发射波长为482nm。
实施例4
以摩尔比1:1的比例,将稀土硝酸盐(Ce(NO3)3.6H2O)与配体(咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉)和溶剂(水:二甲基甲酰胺为1:1)的混合物,在室温下搅拌半个小时,然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中,在160℃恒温72-100小时后,以5℃每小时的速率降至室温,所得产物用水洗涤,烘干,得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm,最大发射波长为482nm。
Claims (2)
1.一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物,配合物用于制作荧光发光材料方面,
其特征在于,所述配合物具有以下通式:
其中:R为H、C6H5、C6H6O、C6H7O2中的一种。
2.一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用水热反应生产,包括以下过程:原料Ce(NO3)3.6H2O与咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉得摩尔比为1:1,采用水作为溶剂,滴入氢氧化钾(KOH)或盐酸(HCl)调节溶液pH值在3~4之间,溶剂反应热为150~170℃,以5℃每小时的速率降至室温。
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