CN102617617A - 一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法 - Google Patents

一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法 Download PDF

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高恩军
戴磊
何文轩
张董
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Abstract

一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法，涉及一种配合物及其制备方法，配合物用于制作荧光发光材料方面，所述配合物具有以下通式：
Figure 2012100419637100004DEST_PATH_IMAGE001
其中：R为H、C6H5、C6H6O、C6H7O2中的一种。制备方法采用水热反应生产，包括以下过程：原料Ce(NO3)3.6H2O与咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉得摩尔比为1:1，采用水作为溶剂，滴入氢氧化钾（KOH）或盐酸（HCl）调节溶液pH值在3~4之间，溶剂反应热为150~170℃，以5℃每小时的速率降至室温。本发明为该配合物后续作为发光材料奠定了制备方法和发光作用机理，是一种有价值的潜在发光材料。

Description

一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种配合物及其制备方法，涉及稀土配位化学，特别是涉及一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及该配合物的制备方法。
背景技术
稀土配位化学是稀土化学活跃的领域之一。具有特殊结构的稀土化合物，有良好的光、电、磁、催化等特性，稀土元素尤其是铈元素被誉为新型材料的宝库。铈约占稀土总配分的28%，位居第一位。铈有个显著的化学特性，除了象其它稀土元素通常以三价态存在外，它还有以四价态稳定存在，利用这种价态差异性就能比较容易的把铈与其它稀土元素分离出来。这便于化学家对铈的提取和认识，加上其资源丰富，使稀土元素铈成为最早有实际用途的稀土。因此，铈被广泛的运用于各个领域，如作为玻璃添加剂、冶金添加剂、制作环保材料、制造特殊功能材料等方面。发光材料也是铈应用的一个重要方面，但多以氧化物形式参与其中。
由于稀土金属f-f组态跃迁是关璞旋律禁阻的，光吸收能力弱，无法直接激发稀土金属而导致其发光。因此，需要合适的发色团，拥有较强的吸收能力，能够大能量传递给稀土金属，使稀土金属发光能力增强。这需要发色团具有（1）具有π电子共轭体系。（2）三重态能量适中。使咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉具有电子共轭体系和π-π吸收跃迁，使其发射较强的荧光，并且咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉具有较合适的三重态能量。因此，咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉因其自身特性可能作为铈荧光发光的有机配体。
发明内容
    本发明的目的在于提供一种新型咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物及其制备方法，以咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉为配体，铈粒子为原子，通过改变物质的摩尔比，以水热（溶剂热）合成技术，制备咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的方法。该配合物后续作为发光材料奠定了制备方法和发光作用机理，是一种有价值的潜在发光材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
 一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物，配合物用于制作荧光发光材料方面，所述配合物具有以下通式：
Figure 2012100419637100002DEST_PATH_IMAGE001
其中：R为H、C6H5、C6H6O、C6H7O2中的一种。
一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的制备方法，所述制备方法采用水热反应生产，包括以下过程：原料Ce(NO3)3.6H2O与咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉得摩尔比为1:1，采用水作为溶剂，滴入氢氧化钾（KOH）或盐酸（HCl）调节溶液pH值在3~4之间，溶剂反应热为150~170℃，以5℃每小时的速率降至室温。
    制备方法以摩尔比1：1的比例，将稀土硝酸盐（Ce(NO3)3.6H2O）与配体（咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉）和水的混合物，在室温下搅拌半个小时，然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃恒温72-100小时后，以5℃每小时的速率降至室温，所得产物用水洗涤，烘干，得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm，最大发射波长为482nm。
附图说明
图1咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的激发图谱；
图2咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的发射图谱。
注：本发明的图1—图2为产物状态的分析示意图，图中文字不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
实施例1
以摩尔比1：1的比例，将稀土硝酸盐（Ce(NO3)3.6H2O）与配体（咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉）和溶剂（水：乙醇为1:0.5）的混合物，在室温下搅拌半个小时，然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃恒温72-100小时后，以5℃每小时的速率降至室温，所得产物用水洗涤，烘干，得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm，最大发射波长为482nm。
实施例2
以摩尔比1：1的比例，将稀土硝酸盐（Ce(NO3)3.6H2O）与配体（咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉）和溶剂（水：乙醇为1:1）的混合物，在室温下搅拌半个小时，然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃恒温72-100小时后，以5℃每小时的速率降至室温，所得产物用水洗涤，烘干，得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm，最大发射波长为482nm。
实施例3
以摩尔比1：1的比例，将稀土硝酸盐（Ce(NO3)3.6H2O）与配体（咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉）和溶剂（水：二甲基甲酰胺为1:0.5）的混合物，在室温下搅拌半个小时，然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃恒温72-100小时后，以5℃每小时的速率降至室温，所得产物用水洗涤，烘干，得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm，最大发射波长为482nm。
实施例4
以摩尔比1：1的比例，将稀土硝酸盐（Ce(NO3)3.6H2O）与配体（咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉）和溶剂（水：二甲基甲酰胺为1:1）的混合物，在室温下搅拌半个小时，然后将混合物转移到反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在160℃恒温72-100小时后，以5℃每小时的速率降至室温，所得产物用水洗涤，烘干，得到唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物。本产物最大激发波长为624nm，最大发射波长为482nm。

Claims (2)

1.一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物，配合物用于制作荧光发光材料方面，
其特征在于，所述配合物具有以下通式：
其中：R为H、C6H5、C6H6O、C6H7O2中的一种。
2.一种咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉铈配合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用水热反应生产，包括以下过程：原料Ce(NO3)3.6H2O与咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉得摩尔比为1:1，采用水作为溶剂，滴入氢氧化钾（KOH）或盐酸（HCl）调节溶液pH值在3~4之间，溶剂反应热为150~170℃，以5℃每小时的速率降至室温。
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