CN106632466A - 一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光发射领域，具体是一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将0.85~1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、0.85~1.15 mmol的2‑乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10‑邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L‑1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热70~80 h；冷却至室温有无色晶体析出。本发明其配合物的合成没有使用稀土元素，使用廉价的硝酸锌金属盐形成荧光配合物材料，实现配合物的发光性质；该配合物的合成方法简单步骤少，所用原料廉价。
Description
技术领域
本发明涉及荧光发射领域，具体是一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法。
背景技术
现有研究配合物的发光性质主要集中在稀土化合物上。因为稀土元素具有很好的发光特性。利用配合物的共轭体系以及稀土元素的空轨道来改变配合物的电荷转移，从而改变发光性质。研究的重点只是单个配合物的发光性质。其发光机理主要是金属-配体电荷转移。其研究时选择的金属离子多以稀土元素为主，该方面的研究比较普遍。现有的荧光材料种类繁多，含氮杂环和芳香环等共轭有机化合物的合成步骤较多，合成费用不菲。现有的配合物荧光材料大多使用稀土元素作为中心离子。但是稀土元素价格较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，通过简单的手段而且廉价的原料来合成配合物发光材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将0.85~1.15 mmol的Zn(NO3)2·6H2O、0.85~1.15 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热70~80 h；冷却至室温有无色晶体析出。
作为本发明进一步的技术方案，制备步骤包括：将1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热72h；冷却至室温有无色晶体析出。
与现有技术相比，本发明的具有以下优点：
(1)具有良好的热稳定性，可以120 ℃左右仅失去溶剂分子，配合物结构没有被破坏；
(2)其配合物的合成没有使用稀土元素，利用2-乙羧基苯基次膦酸为配体，使用廉价的硝酸锌金属盐形成荧光配合物材料，实现配合物的发光性质；
(3)该配合物的合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价；
(4)良好的荧光发射性能，紫外-可见光谱吸收带较窄。
(5)本发明是过渡金属配合物发光材料的一种合成方法，扩展了配合物发光材料。
附图说明
图1为本发明实施例1 所得配合物的分子结构图；
图2为本发明实施例1 所得配合物梯形结构图 ；
图3 为本发明实施例1 所得配合物的热重曲线；
图4 为室温下，实施例1 所得配合物的固态荧光发射谱；
图5 为室温下，实施例1 所得配合物的紫外-可见光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1：
将1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热72h；冷却至室温有无色晶体析出，产率为60%。
成分分析结果为：C21H27N2O9PZn, 理论值(%) Zn, 11.87; P, 5.66; C, 46.00;N, 5.11; H, 4.93. 测量值(%): Zn, 11.98; P, 5.73; C, 46.32; N, 5.36; H, 5.26。
由说明书附图可知，配合物的荧光发射峰在383 nm，配合物的紫外-可见光谱的吸收带在290-310 nm。
实施例2：
一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将0.85 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热80 h；冷却至室温有无色晶体析出。
实施例3：
一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1h后，放置于反应釜中150 ℃加热78 h；冷却至室温有无色晶体析出。
实施例4：
一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1h后，放置于反应釜中150 ℃加热75 h；冷却至室温有无色晶体析出。
实施例5：
一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，制备步骤包括：将1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热76 h；冷却至室温有无色晶体析出。
以上所述实施方式仅为本发明诸多实施方式中的几种，但本发明的保护范围并不局限于此。
Claims (2)
1.一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：将0.85~1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、0.85~1.15 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热70~80 h；冷却至室温有无色晶体析出。
2.根据权利要求1所述的一种有机金属锌梯形配合物发光材料的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：将1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-邻菲罗啉溶解于20 mL去离子水中，在搅拌的条件下，滴加1 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为5；混合溶液搅拌1 h后，放置于反应釜中150 ℃加热72h；冷却至室温有无色晶体析出。
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| CN114316286A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-04-12 | 北京建筑材料科学研究总院有限公司 | 一种稀土金属配合物及其制备方法和应用 |
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- 2016-12-09 CN CN201611126268.5A patent/CN106632466A/zh active Pending
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| CN114316286A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-04-12 | 北京建筑材料科学研究总院有限公司 | 一种稀土金属配合物及其制备方法和应用 |
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