CN102633823A - 一种稀土金属配合物及其制备方法 - Google Patents

一种稀土金属配合物及其制备方法 Download PDF

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高恩军
杨璐
张董
王仁舒
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一种稀土金属配合物，为一种有价值的潜在发光稀土配合物材料，所述化合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]的镧离子通过有机配合物而连接形成的三维空间结构。包括如下制备步骤：原料硝酸镧、2-乙基-苯乙酸、1.10-邻菲罗啉的摩尔比为1:1:2，采用水/乙醇混合溶液作为溶剂，滴入盐酸调节pH值于3~4之间，溶剂热反应升温至80℃，降温速率为10℃/h。本发明为该配合物后续作为发光材料奠定了制备方法和发光作用机理，是一种有价值的潜在发光材料。

Description

一种稀土金属配合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土金属配合物及其制备方法，特别是涉及一种稀土荧光发光材料[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]配合物及其制备方法。
背景技术
稀土发光材料作为一个关键材料对人类科学技术、生活生产产生显而易见的影响。稀土金属在发光材料、磁性材料、催化材料、磁光存储材料、储氢材料等功能材料方面发挥重要作用，尤其以稀土发光材料格外引人注目。由非荧光惰性金属离子与有机配体制备的发光稀土金属配合物及相关稀土荧光发光材料也同样吸引近年来研究人员的关注。由于稀土金属具有独特的4f电子结构，导致其具有较大的原子半径和原子磁矩，很强的自旋一轨道耦合，丰富的电子能级，以及因其具有灵活的配位数，可形成结构多样的配合物。
物质分子、原子吸收光辐射被激发，称为光致发光，应用更为广泛。最常见的为荧光和磷光，再发射出与吸收波长相同或更长的光，相对而言，荧光发射的研究更为深了入，但由于稀土金属f-f组态跃迁是光谱选率禁阻的，光吸收能力弱，因此通过直接激发稀土金属而导致其发光，基本是不可能的。因此就必须要寻找合适的发色团，它能够具有较强的吸收能力，而且能把吸收的能量有效地传递给稀土金属的激发态而导致发光。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土金属配合物及其制备方法，该配合物后续作为发光材料奠定了制备方法和发光作用机理，是一种有价值的潜在发光材料。该方法通过调节各物质摩尔比，以水热合成技术，制备一种结构新颖的稀土金属配合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]的方法。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：
一种稀土金属配合物，为一种有价值的潜在发光稀土配合物材料，所述化合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]的镧离子通过有机配合物而连接形成的三维空间结构。
一种稀土金属配合物的制备方法，该方法为水热反应生长，包括如下制备步骤：原料硝酸镧、2-乙基-苯乙酸、1.10-邻菲罗啉的摩尔比为1:1:2，采用水/乙醇混合溶液作为溶剂，滴入盐酸调节pH值于3~4之间，溶剂热反应升温至80℃，降温速率为10℃/h。
稀土金属配合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]的分子结构：La—O键长在2.513~2.604 Å范围内，La—N键长在2.691~2.772 Å范围内。
制备步骤中：将硝酸镧以水溶解作为体系一，1.10-邻菲罗啉和2-乙基-苯乙酸以乙醇溶解作为体系二，将两体系混合，于室温下搅拌约40分钟，然后把混合物转移到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆内，在80℃恒温72小时，降温直到室温，所得粉色晶体，用水洗涤，得到[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]。
所述的稀土金属配合物的制备方法，其采用2-乙基-苯乙酸、1.10-邻菲罗啉为配体，镧离子为配位原子。
本发明的优点与效果
1. 该配合物的制备，其采用2-乙基-苯乙酸、1.10-邻菲罗啉为配体，镧离子为配位原子。
2. X射线衍射测试结果表明，该配合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]组成和结构明确。
3. 本产物最大发射波长为566.42nm，最大吸收波长为454.75nm。
附图说明
图1 [La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]分子结构图；
图2[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]配合物的激发图谱；
图3[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]配合物的发射图谱。
注：本发明的图1—图3为产物状态的分析示意图，图中文字不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
本发明为一种新型稀土金属配合物及其制备方法和条件，明确了其分子[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]。的空间结构及发光性能。
本发明通过2-乙基-苯乙酸、1.10-邻菲罗啉为配体，镧离子为配位原子，改变各物质的摩尔比，以水热法为合成技术，制备一种新颖的稀土配合物。
将La（NO3）3(04 mmol)，2-乙基-苯乙酸(04 mmol)，1.10-邻菲罗啉为配体(08 mmol)蒸馏水（10-15mL）和乙醇（10-15mL）的混合物，于室温下搅拌约40分钟，然后把混合物转移到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆内，在80℃恒温72小时，降温直到室温，所得粉色产物，用水洗涤，得到产物。
X射线衍射测试结果表明，该配合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]组成和结构明确。本产物最大发射波长为566.42nm。最大发射波长为：454.75nm。

Claims (2)

1.一种稀土金属配合物，为一种有价值的潜在发光稀土配合物材料，其特征在于，所述化合物[La(C10H11O2)(phen)2(NO3)]的镧离子通过有机配合物而连接形成的三维空间结构。
2.一种稀土金属配合物的制备方法，该方法为水热反应生长，其特征在于，包括如下制备步骤：原料硝酸镧、2-乙基-苯乙酸、1.10-邻菲罗啉的摩尔比为1:1:2，采用水/乙醇混合溶液作为溶剂，滴入盐酸调节pH值于3~4之间，溶剂热反应升温至80℃，降温速率为10℃/h。
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