CN102617550B - 一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法 - Google Patents
一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102617550B CN102617550B CN201210057934XA CN201210057934A CN102617550B CN 102617550 B CN102617550 B CN 102617550B CN 201210057934X A CN201210057934X A CN 201210057934XA CN 201210057934 A CN201210057934 A CN 201210057934A CN 102617550 B CN102617550 B CN 102617550B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- imazapyr
- mother liquor
- class weedicide
- elaboration
- tar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于农药生产领域,特别公开了一种咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法。本发明用离子交换树脂对咪唑啉酮类除草剂精制母液进行预处理,通过过滤、树脂富集、醇洗、碱液洗脱、酸化中和得到咪唑啉酮类除草剂粗品。醇洗液溶解焦油后,用于配置重油作为焚烧炉燃料,有很高的经济效益和环境效益。
Description
(一) 技术领域
本发明属于农药生产领域,特别涉及一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法。
(二) 背景技术
化学农药的使用大大地促进了现代农业的发展,为农业生产挽回了大量因草害等原因造成的损失,并极大地提高了农业生产的劳动效率和机械化程度,在农业生产的现代化进程中起了不可估量的作用;但同时农药都是一些有毒有害化学物质,它们进入生态环境后,不仅杀死了对人类有害的生物,同时也对生态系统造成了严重的危害。
咪唑烟酸类除草剂常规生产方法为反应得到碱液后经酸化、纯化、离心后得到精品,与精品分离后的液相称之为咪唑烟酸类除草剂精品母液,母液经过回收溶剂后的物料称之为咪唑烟酸类除草剂焦油,咪唑烟酸类除草剂焦油的主要成分是提取不出的咪唑烟酸类除草剂和反应产生的焦油,其中的组分为::咪唑烟酸类除草剂20%~25%、咪唑烟酸类除草剂乙酯20~25%、咪唑烟酸类除草剂异构体5%、其余为吡啶类聚合物。焦油作为废渣,经溶剂稀释后,焚烧处理。将焦油直接焚烧,在一定程度上浪费资源。
(三) 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种回收能源、净化环境的含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法,主要包括如下步骤:
(1)将咪唑烟酸类除草剂精品母液通过过滤器除掉母液中的机械杂质;
(2)使过滤的咪唑烟酸类除草剂精品母液通过碱性离子交换树脂,富集母液中的咪唑烟酸类除草剂,通过树脂后的母液,蒸馏回收溶剂,残留物为咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油;
(3)用体积比为1~3:1的无水乙醇/甲醇以2-4BV/h洗涤碱性离子交换树脂,洗掉残留的咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油,洗脱液和步骤(2)中残留的焦油混合后,用于焚烧炉燃料;
(4)用10~20%的液碱以2BV/h洗脱,收集洗脱液;
(5)将洗脱液用30%的盐酸调pH为3.0,离心得到咪唑啉酮类除草剂粗品。
本发明用离子交换树脂对咪唑啉酮类除草剂精制母液进行预处理,通过过滤、树脂富集、醇洗、碱液洗脱、酸化中和得到咪唑啉酮类除草剂粗品;醇洗液溶解焦油后,用于配置重油作为焚烧炉燃料。
本发明的更优方案为:
步骤(2)中,碱性离子交换树脂为IRA-410碱性阴离子交换树脂。
步骤(4)中,液碱的浓度为15%
本发明操作简单,无污染,提高了咪唑烟酸类除草剂产品的收率和可利用度,提供了一种副产焚烧燃料,有很高的经济效益和环境效益。
(四) 具体实施方式
实施例1:
10kg咪草烟精品母液,含有咪草烟230g。
将300g(约225g,干重)IRA-900阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ35×500mm)。
用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质,液体以4BV/h流速通过IRA-900阴离子交换树脂,然后用3:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱,收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3.0,离心得到75.0%含量咪草烟粗品297g,回收率为96.8%。
实施例2:
2000kg咪草烟焦油,含有咪草烟44.5kg咪草烟。
将60kg(约45kg,干重)IRA-410强碱性阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ300×2000mm)。
用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质,液体以4BV/h流速通过IRA-410阴离子交换树脂,然后用2:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱,收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3.0,离心得到85.3%含量咪草烟粗品48.52kg,回收率为93.0%。
实施例3:
10kg甲基咪草烟精品母液,含有甲基咪草烟241g。
将280g(约200g,干重)IRA-410强碱性阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ35×500mm)。
用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质,液体以4BV/h流速通过IRA-410阴离子交换树脂,然后用1:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱,收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3.0,离心得到83.4%含量甲基咪草烟粗品270.2g,回收率为93.5%。
实施例4:
110kg甲基咪草烟精品母液,含有甲基咪草烟241g。
将280g(约200g,干重)IRA-70阴离子交换树脂填装于吸附柱中(Φ35×500mm)。
用硅藻土过滤母液中机械杂质和其他固体杂质,液体以4BV/h流速通过IRA-70阴离子交换树脂,然后用1:1体积比的乙醇/甲醇以2BV/h洗脱,收集醇洗脱液。醇洗脱后用15%浓度液碱以小于2BV/h流速解析,解析液用30%盐酸酸化至ph值为3.0,离心得到87.8%含量甲基咪草烟粗品214.4g,回收率为78.1%。
Claims (3)
1.一种咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法,其特征为,主要包括如下步骤:
(1)将咪唑烟酸类除草剂精品母液通过过滤器除掉母液中的机械杂质,其中,咪唑烟酸类除草剂常规生产方法为反应得到碱液后经酸化、纯化、离心后得到精品,与精品分离后的液相称之为咪唑烟酸类除草剂精品母液;
(2)使过滤的咪唑烟酸类除草剂精品母液通过碱性离子交换树脂,富集母液中的咪唑烟酸类除草剂,通过树脂后的母液,蒸馏回收溶剂,残留物为咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油;
(3)用体积比为1~3:1的无水乙醇/甲醇以2-4BV/h洗涤碱性离子交换树脂,洗掉残留的咪唑烟酸类除草剂乙酯和吡啶类焦油,洗脱液和步骤(2)中残留的焦油混合后,用于焚烧炉燃料;
(4)用10~20%的液碱以2BV/h洗脱,收集洗脱液;
(5)将洗脱液用30%的盐酸调pH为3.0,离心得到咪唑啉酮类除草剂粗品。
2.根据权利要求1所述的咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法,其特征在于:步骤(2)中,碱性离子交换树脂为IRA-410碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法,其特征在于:步骤(4)中,液碱的浓度为15%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210057934XA CN102617550B (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210057934XA CN102617550B (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102617550A CN102617550A (zh) | 2012-08-01 |
CN102617550B true CN102617550B (zh) | 2013-11-13 |
Family
ID=46557810
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210057934XA Active CN102617550B (zh) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | 一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102617550B (zh) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2358678B1 (en) * | 2008-11-13 | 2015-01-14 | Basf Se | Process for manufacturing 5-chloromethyl-2,3-pyridine dicarboxylic acid anhydrides |
CN101671076B (zh) * | 2009-09-01 | 2012-01-25 | 山东先达化工有限公司 | 一种咪唑啉酮类除草剂废水的氧化降解工艺 |
-
2012
- 2012-03-07 CN CN201210057934XA patent/CN102617550B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102617550A (zh) | 2012-08-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102701914B (zh) | 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法 | |
CN102161689A (zh) | 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 | |
CN104725351A (zh) | 一种从废烟草中提取高纯烟碱的方法 | |
CN104140420A (zh) | 硫代硫胺的合成工艺 | |
CN104592067A (zh) | 一种多级萃取二甲基亚砜废渣回收利用的方法 | |
CN102746221B (zh) | 一种从煤焦油洗油中提取喹啉的方法 | |
CN105985315A (zh) | 一种烟草下脚料中烟碱的提取方法 | |
CN103524525B (zh) | 从青蒿素生产废弃物中提取青蒿酸及其衍生物的方法 | |
CN106279197B (zh) | 异山梨醇反应溶液的纯化及结晶工艺 | |
CN102603603B (zh) | 一种制备(s)-奥拉西坦的方法 | |
CN112159300A (zh) | 一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法 | |
CN102617550B (zh) | 一种含咪唑烟酸类除草剂母液的处理方法 | |
CN103571890A (zh) | 一种用橄榄苦甙制备羟基酪醇的方法 | |
CN102702287A (zh) | 从橄榄叶中提取纯化橄榄苦甙的方法 | |
CN112094184B (zh) | 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法 | |
CN103214439A (zh) | 一种分离提纯糠醛的方法 | |
CN102408368A (zh) | 一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法 | |
CN107573252B (zh) | 一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法 | |
CN105801474A (zh) | 一种精制3,6-二氯吡啶甲酸的方法 | |
CN102250093B (zh) | 从茶碱钠盐母液中回收茶碱钠盐的工艺 | |
CN103588843A (zh) | 一种从发酵柠檬酸废菌丝体中提取麦角固醇的方法 | |
CN1201034A (zh) | 综合利用低次烟叶中烟碱及其副产品芦丁的制备新工艺 | |
CN104497092A (zh) | 一种从泽泻中提取23-乙酰泽泻醇c的方法 | |
CN103910766A (zh) | 一种通过分离及纯化制备杨木乙酸木质素的方法 | |
CN114671847B (zh) | 一种母液回收二氧六环的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211130 Address after: 261000 East 2nd house, Lingang chemical park, Binhai Economic Development Zone, Weifang City, Shandong Province Patentee after: WEIFANG CYNDA CHEMICAL Co.,Ltd. Patentee after: Shandong Xianda agrochemical Co., Ltd Address before: 261000 Lingang chemical park, Weifang Binhai Economic Development Zone, Weifang City, Shandong Province Patentee before: WEIFANG CYNDA CHEMICAL Co.,Ltd. |