CN102616816A - 一种过碳酸钠母液的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过碳酸钠母液的回收利用方法,其特征在于，包括以下步骤：将碳酸钠母液与氯化镁反应生成水合碳酸镁；将水合碳酸镁浆液泵入浓缩装置，升温浓缩，同时完成水合碳酸镁的热解，生成碱式碳酸镁；将热解后浆液进行固液分离，所得固体用水洗涤除杂后得碱式碳酸镁产品，分离的液体继续浓缩，得主要成分为氯化钠的液体，再将其重新返回过碳酸钠的合成中。真正做到碳酸钠生产过程中废水零排放，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明属于化工产品母液处理技术领域，具体涉及一种过碳酸钠母液的回收利用方法。
背景技术
过碳酸钠又称过氧碳酸钠，是碳酸钠和过氧化氢的加成复合物，过碳酸钠具有无毒，无臭，无污染等优点，过碳酸钠具有漂白，杀菌等特点，广泛的应用在洗涤、纺织、化工合成等领域，目前世界上主要有两点生产工艺，分别为湿法和干法，湿法制得的产品中杂质比干法少，产品稳定性好，能耗低等特点是目前国内外生产过碳酸钠普遍采用的方法，但其缺点是会产生含盐含碱母液，且处理较为困难。
过碳酸钠母液中一般含有5-15%碳酸钠，15-21%氯化钠以及少量的磷酸盐与镁盐。由于碱与氯化钠含量较高，需中和稀释后才能处理，且处理费用较高。回收利用母液中的盐和碱，做到废水零排放，一直是湿法过碳酸钠生产企业的一个技术难题。
由于过碳酸钠生产过程中对原料纯度、重金属及有机物十分敏感，回收利用过程中往往会降低产品品质，因而不能带入任何其他影响产品稳定性的物质。
发明内容
为了克服现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种过碳酸钠母液的回收利用方法，采用这种方法可以有效地、充分地利用过碳酸钠母液中的废水生产碱式碳酸镁，同时彻底的回收过碳酸钠母液中的氯化钠以及合成碱式碳酸镁时所产生的氯化钠，并将其回用到过碳酸钠合成中，真正做到碳酸钠生产过程中废水零排放，有利于环境保护。
一种过碳酸钠母液的回收利用方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳酸钠母液与氯化镁反应生成水合碳酸镁；
（2）将水合碳酸镁浆液泵入浓缩装置，升温浓缩，同时完成水合碳酸镁的热解，生成碱式碳酸镁；
（3）将热解后浆液进行固液分离，所得固体用水洗涤除杂后得碱式碳酸镁产品，分离的液体继续浓缩，得主要成分为氯化钠的液体，再将其重新返回过碳酸钠的合成中。
本发明中所述过碳酸钠母液为含有碳酸钠5%-15%、氯化钠15%-21%、以及少量磷酸盐稳定剂的液体。
所述水合碳酸镁为MgCO3·nH2O，其中n为1-3。
所述浓缩装置为多效或单效浓缩装置，热解温度为80-115℃。
本发明利用碳酸钠母液中的碳酸钠与氯化镁合成碳酸镁，并在浓缩装置中实现同时蒸发与热解，并能有效的回收碳酸钠母液中的氯化钠与合成碱式碳酸镁时所生产的氯化钠，最后将其重新回用到碳酸钠合成中，使碳酸钠生产过程中废水达到零排放。
加入氯化镁，将碳酸钠加以有效利用，生产碱式碳酸镁，同时浓缩回收剩余氯化钠，由于氯化镁本身系过碳酸钠生产中需添加的稳定剂，镁盐的残留丝毫不影响回收氯化钠的回用，同时，生产碱式碳酸镁过程中产生的氯化钠一并被回收利用，物料利用彻底，经济性与环保兼具。
本发明具有以下优点：a）物料利用充分。本发明充分的利用了过碳酸钠母液中的碳酸钠，回收了过碳酸钠母液中的氯化钠以及合成碱式碳酸镁时所产生的氯化钠。b)未带入影响过碳酸酸钠稳定性的物质，使得氯化钠得以在过碳酸钠反应中作为盐析剂充分回用。c)将热解和浓缩同时进行，这样使得生产流程简单，生产效率大幅提高。d）使碳酸钠生产过程中废水零排放，有利于环境保护。
本发明的具体步骤如下：
（1）将碳酸钠母液与氯化镁在20-50℃下反应生成水合碳酸镁。
反应式：MgCI2+Na2CO3+3H2O → MgCO3·3H20 +2NaCl。
（2）将水合碳酸镁浆液泵入浓缩装置，升温热解并浓缩，保持温度80-115℃，时间为0.5-3小时。
热解反应式：5[MgCO3·3H20] → 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+10H20+CO2。
（3）将热解后浆液进行固液分离，固体使用水进行洗涤，脱去水溶性的杂质，得碱式碳酸镁产品。分离的液体继续浓缩，回收剩余的氯化钠，并重新返回过碳酸钠的合成中。回收的氯化钠为固体或液体，浓度为24%-95%，含有0.5%-5.0%镁离子的液体或固体作为盐析剂，投入到过碳酸钠合成中。
本发明创新性的将热解和浓缩同时进行，这样使得生产流程简单，生产效率大幅提高。
具体实施方式
实施例1：
将16吨含有碳酸钠10%，氯化钠19%过碳酸钠母液放入20立方反应罐内，然后加入3.1吨六水合氯化镁，在40℃下搅拌3小时，使之反应生成水合碳酸镁。
反应后的悬浮液不断泵入三效浓缩装置的一效蒸发器中，蒸发器温度控制在95-100℃，水合碳酸镁在一效蒸发器中热解，同时一效蒸发器内物料连续出料，通过离心机固液分离，得到碱式碳酸镁固体与含有氯化钠的液体，用水洗涤碱式碳酸镁固，洗涤废水与含氯化钠的离心液体重新进入二效蒸发器，二效蒸发器中物料转入三效蒸发器，含氯化钠的液体被浓缩后，析出氯化钠晶体，含有晶体的氯化钠溶液最终在三效蒸发器中出料，通过固液分离，得到氯化钠晶体，离心液体重新返回二效浓缩蒸发器中。洗涤碱式碳酸镁后最终得到碱式碳酸镁产品1.9吨，回收氯化钠1.76吨。回收的氯化钠晶体重新回用的过碳酸钠合成中。
实施例2：
将8吨含有碳酸钠8%，氯化钠20%过碳酸钠母液放入10立方反应罐内，然后加入1.22吨六水合氯化镁，在50℃下搅拌1小时，使之反应生成水合碳酸镁。
反应后的悬浮液泵入单效浓缩釜中，加热使浓缩釜内水分蒸发，控制釜温度在105-110℃，水合碳酸镁在浓缩釜内热解，同时溶液中的水分被不断蒸发，热解完全后，通过离心机固液分离，得到碱式碳酸镁固体与含有氯化钠的液体，用水洗涤碱式碳酸镁固，洗涤废水与含氯化钠的离心液体重新在单效浓缩釜中浓缩，得到3.4吨含有氯化钠26%浓度的悬浊液，该液体重新回用到过碳酸钠合成的投料工段。洗涤碱式碳酸镁后最终得到碱式碳酸镁产品0.95吨，折合回收氯化钠0.88吨。回收的氯化钠晶体重新回用的过碳酸钠合成中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何为脱离发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例做任何简单的修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种过碳酸钠母液的回收利用方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碳酸钠母液与氯化镁反应生成水合碳酸镁；
（2）将水合碳酸镁浆液泵入浓缩装置，升温浓缩，同时完成水合碳酸镁的热解，生成碱式碳酸镁；
（3）将热解后浆液进行固液分离，所得固体用水洗涤除杂后得碱式碳酸镁产品，分离的液体继续浓缩，得主要成分为氯化钠的液体，再将其重新返回过碳酸钠的合成中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过碳酸钠母液为含有碳酸钠5%-15%、氯化钠15%-21%、以及少量磷酸盐稳定剂的液体。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水合碳酸镁为MgCO3·nH2O，其中n为1-3。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩装置为多效或单效浓缩装置，热解温度为80-115℃。
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