CN102614830A - 一种煤基锰磁性活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，涉及磁性活性炭的制备方法。本发明以电解锰渣和脱灰煤粉为原料，先提取制备硫酸锰溶液，再制备煤基锰磁性活性炭前驱体，然后经过连续炭化活化制得成品。本发明方法具有工艺步骤简单，所用设备少，生产成本低，以电解锰渣为原料制备锰磁性活性炭，实现了电解锰渣的综合利用，符合绿色化学及节能减排的模式。采用本发明方法生产出的煤基锰磁性活性炭，回收方便，重复利用，且磁性组分以具有催化活性的Mn3O4形态存在。本发明可广泛应用于制备磁性活性炭，采用本发明方法制备出的产品可广泛用于污水处理和黄金回收等领域中。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的技术领域，具体涉及磁性活性炭的制备方法。
背景技术
磁性活性炭是以活性炭为基体，负载一种磁性材料而得到的一种新型功能磁性活性炭，因其活性炭本身的良好吸附性能，又能利用其磁性进行分离回收，而广泛应用在黄金回收和污水处理等领域中。因此，研制磁性活性炭，在减少工业废物的排放有较大贡献的同时，也符合绿色化学的发展趋势。
电解锰渣是锰盐工业生产中产生固体废物，主要产生于电解锰粉的酸浸取工艺。据统计，每生产1t电解锰将产生5～6t的电解锰渣，其中的锰按5％计，每年被浪费的锰约为31.3万吨，并且电解锰渣的堆存占用土地，污染水体(含地下水)、污染大气、破坏周围生态环境。电解锰渣的大量堆积不但污染环境而且导致了资源的浪费。因此，对电解锰渣进行综合利用是充分利用锰资源，变废为宝，治理环境污染的最重要途径。目前电解锰渣的主要用于建筑材料等低层次利用，而从回收其中有用成分的角度进行的利用相对较少。因此，将电解锰渣中的有用成分进行综合利用，不但能降低其带来的环境问题，而且可减少资源浪费，是治理电解锰渣的有效途径。
现有制备磁性活性炭的方法，例如，专利号为ZL201010525821.9，名称为《一种煤基磁性活性炭的制备方法及其煤基磁性活性炭》是以煤为基料，以氢氧化铁(Fe(OH)2)为磁性添加剂来制备磁性活性炭。该磁性活性炭的制备过程中，磁性添加剂氢氧化铁在制备过程中与碳结构发生了反应，最终生成碳化铁(Fe3C)，实现了磁性体与碳结构的有机结合，从而避免了堵塞孔隙，并以Fe3C作为该磁性活性炭的磁性体。该专利的主要缺点是：首先，Fe3C是高温下形成的间隙化合物，其形成条件苛刻，且Fe3C的磁性能稳定性较差，抗退磁能力较弱。因此在工业化生产情况下的操作稍有不当，就难以形成Fe3C，从而致使活性炭的比表面积减小，磁性能减弱，不利于工业应用。其次，该磁性活性炭的磁性体Fe3C不具有催化作用，不利于应用效率的提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有磁性活性炭制备方法的不足，提供一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，具有制备工艺简单，并能重复利用，符合绿色化学及节能减排的模式，并有资源综合利用，生产成本低等特点。
实现本发明目的的技术方案是：一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，以电解锰渣和脱灰煤粉为原料，先提取制备硫酸锰溶液，再制煤基锰磁性活性炭前驱体，然后经过连续炭化、活化制得成品。所述方法的具体的步骤如下：
(1)提取制备硫酸锰溶液
以电解锰渣为原料，先将电解锰渣进行干燥后，通过粉碎机进行粉碎，再用0.074mm筛过筛进行筛分，分别收集筛上电解锰渣和过筛的电解锰渣粉。对筛上电解锰渣再返回进行粉碎及筛分；对过筛的电解锰渣粉，按电解锰渣粉的质量(g)∶质量浓度为19～21％的硫酸浸取剂的体积(mL)比为1∶2～4的比例，将电解锰渣粉和硫酸浸取剂加入到第一反应容器中，在85～95℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌溶解2.5～3.5h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；对第一次收集的滤液用氢氧化钠溶液调节其pH值为5.29～5.31，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；将第二次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并加入1～2倍体积的氟化钠溶液，搅拌反应10～15min后，用过滤器进行第三次过滤，目的是除去所有的杂质金属离子，分别收集第三次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；第三次过滤收集的滤液即为质量浓度为6～10％硫酸锰溶液。
(2)制备煤基锰磁性活性炭的前驱体
第(1)步完成后，以粒度为0.10～0.20mm的脱灰煤粉为原料，先按所述的脱灰煤粉的质量(g)∶第(1)步制备的硫酸锰溶液的体积(mL)比为1∶16.7～20.0的比例，将所述的脱灰煤粉和所述的硫酸锰溶液加入到反应容器中，再按十二烷基磺酸钠：所述的脱灰煤粉的质量比为1∶40～60的比例，再将十二烷基磺酸钠加入到所述的反应容器中，搅拌混合均匀后，静置吸附3～4h。再用质量浓度为3％～5％的氨水溶液调节溶液的pH值为6.0～7.0并静置5～10min后，用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣。对滤液经处理后作他用；将收集的滤渣放置于烘箱中，在温度为40～60℃下干燥4～6h，即得煤基锰磁性活性炭前驱体。
(3)制备煤基锰磁性活性炭
第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脱灰煤粉原料的质量(g)∶活化剂氢氧化钾的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶2～3∶1～2的比例，将第(2)步制得的煤基锰磁性活性炭前驱体与活化剂氢氧化钾加入到第一反应容器中，并加入去离子水，搅拌成糊状。然后将糊状物转移至坩埚中，并置入马弗炉中，在氮气保护下和温度为500～600℃下，进行炭化40～50min；然后升温至810～830℃，进行活化1～2h；自然冷却至室温后，将产物转移至第二反应容器中，再按产物的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶3～5的比例，将去离子水加入到第二反应容器中，浸渍20～30min，接着用过滤器进行抽滤，分别收集滤液和滤渣。滤液经处理后作他用；对收集的滤渣，用2～3倍的去离子水洗涤3～5次，分别收集洗涤液和洗涤后滤渣。对洗涤液经处理后作他用，将洗涤后的滤渣转移至容器中，并置入烘箱中，在温度为60～80℃下干燥2～3h，就制备出煤基锰磁性活性炭产品。
产品的比表面积为618.2～622.8m2/g、饱和磁化强度1.45～1.55emu/g、矫顽力为34.8～35.3Oe。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备出的煤基锰磁性活性炭，是以电解锰渣和脱灰煤粉为原料，在制备煤基锰磁性活性炭的过程中生成的Mn3O4作为磁性源，Mn3O4具有较好的磁学性能，决定了煤基锰磁性活性炭的能回收和能重复利用，从而降低了工业生产的成本。Mn3O4又具有催化活性，能提高煤基锰磁性活性炭的应用效率。
(2)本发明方法制备出的煤基锰磁性活性炭的比表面积高达600.0m2/g以上，最大为622.8m2/g；饱和磁化强度均高达1.55emu/g以上，矫顽力高达35.3Oe，因此制备出的煤基锰磁性活性炭的吸附性能好，抗退磁能力强。
(3)本发明方法的工艺步骤简单，所用设备少，生产成本低，又提高处理电解锰渣的效率，进而也提高最终产品的生产效率。
(4)本发明方法以电解锰渣为原料制备煤基锰磁性活性炭，实现了电解锰渣的综合利用，符合绿色化学及节能减排的模式，能解决由于电解锰渣的大量废弃堆积而导致的环境污染和资源浪费的问题。
(5)本发明方法基本实现零排放，完全符合节能减排的生产理念和模式。
(6)本发明方法以脱灰煤粉作为基料制备活性炭，丰富磁性活性炭的范畴，扩展脱灰煤粉的应用领域，同时也扩大了脱灰煤粉的需求面。
本发明方法可广泛应用于制备磁性活性炭，采用本发明方法制备出的煤基锰磁性活性炭产品可广泛用于污水处理和黄金回收等领域中。
附图说明
图1为实施例1的煤基锰磁性活性炭的红外光(IR)谱图；
图2为实施例1的煤基锰磁性活性炭X射线衍射(XRD)谱图；
图中a为碳(C)晶体衍射峰，b为四氧化三锰(Mn3O4)晶体的衍射峰。
图3为实施例1的煤基锰磁性活性炭的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
(1)提取制备硫酸锰溶液
以电解锰渣为原料，先将电解锰渣进行干燥后，通过粉碎机进行粉碎，再用0.074mm筛过筛进行筛分，分别收集筛上电解锰渣和过筛的电解锰渣粉。对筛上电解锰渣再返回进行粉碎及筛分；对过筛的电解锰渣粉，按电解锰渣粉的质量(g)∶质量浓度为20％的硫酸浸取剂的体积(mL)比为1∶3的比例，将电解锰渣粉和硫酸浸取剂加入到第一反应容器中，在90℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌溶解3h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；对第一次收集的滤液用氢氧化钠溶液调节其pH值为5.30，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；将第二次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并加入1.5倍体积的氟化钠溶液，搅拌反应12.5min后，用过滤器进行第三次过滤，目的是除去所有的杂质金属离子，分别收集第三次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；第三次过滤收集的滤液即为质量浓度为8％硫酸锰溶液。
(2)制备煤基锰磁性活性炭的前驱体
第(1)步完成后，以粒度为0.15mm的脱灰煤粉为原料，先按所述的脱灰煤粉的质量(g)∶第(1)步制备的硫酸锰溶液的体积(mL)比为1∶18.0的比例，将所述的脱灰煤粉和所述的硫酸锰溶液加入到反应容器中，再按十二烷基磺酸钠∶所述的脱灰煤粉的质量比为1∶50的比例，再将十二烷基磺酸钠加入到所述的反应容器中，搅拌混合均匀后，静置吸附3.5h。再用质量浓度为4％的氨水溶液调节溶液的pH值为6.5并静置7min后，用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣。对滤液经处理后作他用；将收集的滤渣放置于烘箱中，在温度为50℃下干燥5h，即得煤基锰磁性活性炭前驱体。
(3)制备煤基锰磁性活性炭
第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脱灰煤粉原料的质量(g)∶活化剂氢氧化钾的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶2.5∶1.5的比例，将第(2)步制得的煤基锰磁性活性炭前驱体与活化剂氢氧化钾加入到第一反应容器中，并加入去离子水，搅拌成糊状。然后将糊状物转移至坩埚中，并置入马弗炉中，在氮气保护下和温度为550℃下，进行炭化45min；然后升温至820℃，进行活化1.5h；自然冷却至室温后，将产物转移至第二反应容器中，再按产物的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶4的比例，将去离子水加入到第二反应容器中，浸渍25min，接着用过滤器进行抽滤，分别收集滤液和滤渣。滤液经处理后作他用；对收集的滤渣，用2.5倍的去离子水洗涤4次，分别收集洗涤液和洗涤后滤渣。对洗涤液经处理后作他用，将洗涤后的滤渣转移至容器中，并置入烘箱中，在温度为70℃下干燥2.5h，就制备出煤基锰磁性活性炭产品。
产品的比表面积为622.8m2/g、饱和磁化强度1.55emu/g、矫顽力为35.3Oe。
实施例2
一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
(1)提取制备硫酸锰溶液
以电解锰渣为原料，先将电解锰渣进行干燥后，通过粉碎机进行粉碎，再用0.074mm筛过筛进行筛分，分别收集筛上电解锰渣和过筛的电解锰渣粉。对筛上电解锰渣再返回进行粉碎及筛分；对过筛的电解锰渣粉，按电解锰渣粉的质量(g)∶质量浓度为19％的硫酸浸取剂的体积(mL)比为1∶2的比例，将电解锰渣粉和硫酸浸取剂加入到第一反应容器中，在85℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌溶解2.5h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；对第一次收集的滤液用氢氧化钠溶液调节其pH值为5.29，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；将第二次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并加入1倍体积的氟化钠溶液，搅拌反应10min后，用过滤器进行第三次过滤，目的是除去所有的杂质金属离子，分别收集第三次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；第三次过滤收集的滤液即为质量浓度为6％硫酸锰溶液。
(2)制备煤基锰磁性活性炭的前驱体
第(1)步完成后，以粒度为0.10mm的脱灰煤粉为原料，先按所述的脱灰煤粉的质量(g)∶第(1)步制备的硫酸锰溶液的体积(mL)比为1∶16.7的比例，将所述的脱灰煤粉和所述的硫酸锰溶液加入到反应容器中，再按十二烷基磺酸钠∶所述的脱灰煤粉的质量比为1∶40的比例，再将十二烷基磺酸钠加入到所述的反应容器中，搅拌混合均匀后，静置吸附3h。再用质量浓度为3％的氨水溶液调节溶液的pH值为6.0并静置5min后，用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣。对滤液经处理后作他用；将收集的滤渣放置于烘箱中，在温度为40℃下干燥4h，即得煤基锰磁性活性炭前驱体。
(3)制备煤基锰磁性活性炭
第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脱灰煤粉原料的质量(g)∶活化剂氢氧化钾的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶2∶1的比例，将第(2)步制得的煤基锰磁性活性炭前驱体与活化剂氢氧化钾加入到第一反应容器中，并加入去离子水，搅拌成糊状。然后将糊状物转移至坩埚中，并置入马弗炉中，在氮气保护下和温度为500℃下，进行炭化40min；然后升温至810℃，进行活化1h；自然冷却至室温后，将产物转移至第二反应容器中，再按产物的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶3的比例，将去离子水加入到第二反应容器中，浸渍20min，接着用过滤器进行抽滤，分别收集滤液和滤渣。滤液经处理后作他用；对收集的滤渣，用2倍的去离子水洗涤3次，分别收集洗涤液和洗涤后滤渣。对洗涤液经处理后作他用，将洗涤后的滤渣转移至容器中，并置入烘箱中，在温度为60℃下干燥2h，就制备出煤基锰磁性活性炭产品。
产品的比表面积为620.6m2/g、饱和磁化强度1.53emu/g、矫顽力为35.0Oe。
实施例3
一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，其具体步骤如下：
(1)提取制备硫酸锰溶液
以电解锰渣为原料，先将电解锰渣进行干燥后，通过粉碎机进行粉碎，再用0.074mm筛过筛进行筛分，分别收集筛上电解锰渣和过筛的电解锰渣粉。对筛上电解锰渣再返回进行粉碎及筛分；对过筛的电解锰渣粉，按电解锰渣粉的质量(g)∶质量浓度为21％的硫酸浸取剂的体积(mL)比为1∶4的比例，将电解锰渣粉和硫酸浸取剂加入到第一反应容器中，在95℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌溶解3.5h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；对第一次收集的滤液用氢氧化钠溶液调节其pH值为5.31，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；将第二次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并加入2倍体积的氟化钠溶液，搅拌反应15min后，用过滤器进行第三次过滤，目的是除去所有的杂质金属离子，分别收集第三次的滤液和滤渣。对滤渣经处理后作他用；第三次过滤收集的滤液即为质量浓度为10％硫酸锰溶液。
(2)制备煤基锰磁性活性炭的前驱体
第(1)步完成后，以粒度为0.20mm的脱灰煤粉为原料，先按所述的脱灰煤粉的质量(g)∶第(1)步制备的硫酸锰溶液的体积(mL)比为1∶20.0的比例，将所述的脱灰煤粉和所述的硫酸锰溶液加入到反应容器中，再按十二烷基磺酸钠∶所述的脱灰煤粉的质量比为1∶60的比例，再将十二烷基磺酸钠加入到所述的反应容器中，搅拌混合均匀后，静置吸附4h。再用质量浓度为5％的氨水溶液调节溶液的pH值为7.0并静置10min后，用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣。对滤液经处理后作他用；将收集的滤渣放置于烘箱中，在温度为60℃下干燥6h，即得煤基锰磁性活性炭前驱体。
(3)制备煤基锰磁性活性炭
第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脱灰煤粉原料的质量(g)∶活化剂氢氧化钾的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶3∶2的比例，将第(2)步制得的煤基锰磁性活性炭前驱体与活化剂氢氧化钾加入到第一反应容器中，并加入去离子水，搅拌成糊状。然后将糊状物转移至坩埚中，并置入马弗炉中，在氮气保护下和温度为600℃下，进行炭化50min；然后升温至830℃(，进行活化2h；自然冷却至室温后，将产物转移至第二反应容器中，再按产物的质量(g)∶去离子水的体积(mL)比为1∶5的比例，将去离子水加入到第二反应容器中，浸渍30min，接着用过滤器进行抽滤，分别收集滤液和滤渣。滤液经处理后作他用；对收集的滤渣，用3倍的去离子水洗涤5次，分别收集洗涤液和洗涤后滤渣。对洗涤液经处理后作他用，将洗涤后的滤渣转移至容器中，并置入烘箱中，在温度为80℃下干燥3h，就制备出煤基锰磁性活性炭产品。
产品的比表面积为618.2m2/g、饱和磁化强度1.45emu/g、矫顽力为34.8Oe。
实验结果
对实施例1制备出的煤基锰磁性活性炭，分别采用5DX FT-IR的红外光谱仪对其红外光(IR)谱进行测定，其结果如图1所示，图1的红外光谱图中，Wavenumbers是波数，％Transmittance为透光率；采用Shimadzu XRD-6000型X射线衍射仪对其X射线衍射(XRD)谱图进行测定，其结果如图2所示，图2的XRD谱图中，Theta是衍射角度，Intensity为衍射强度；采用美国Lake Shore公司生产的7410型振动样品磁强计对其饱和磁化强度和矫顽力进行测定，结果如3所示，图3的磁滞回线中，Hc为矫顽力，Ms为饱和磁化强度。并采用ASAP-2020比表面积分析仪对其表面积进行测定，测得比表面积为622.8m2/g。
从图1中知，在波数范围为500750cm-1和1250～1500cm-1出现了Mn3O4振动吸收峰；在1560～1600cm-1出现了碳碳单键振动吸收峰。从图2中可知，a是碳(C)晶体衍射峰，b是四氧化三锰(Mn3O4)晶体的衍射峰，从而说明采用本发明方法制出的磁性活性炭含有Mn3O4，且为磁性组分。从图3知，其饱和磁化强度1.55emu/g，矫顽力为35.3Oe，属于软磁性材料，磁性能稳定，抗退磁能力较强，尤其适合水处理过程中采用磁分离技术的分离回收。另外从比表面积测试结果显示，采用本发明方法制出的煤基锰磁性活性炭比表面积较大，为622.8m2/g，这保证了煤基锰磁性活性炭具有较好，且稳定的吸附性能。
又将实施例1制备的煤基锰磁性活性炭产品取2g投入到放有去离子水的容器中，然后用磁铁进行回收，经烘干处理称重为1.76g，回收率达到88％，从而知采用本发明方法制备出的煤基锰磁性活性炭可以进行磁分离，且回收率高。
又将实施例1制备出的煤基锰磁性活性炭产品用于吸附亚甲基蓝。取2g煤基锰磁性活性炭投入到放有10.0mg/L，200mL亚甲基蓝和1.0％，1mLH2O2混合溶液的反应容器中，进行吸附反应，静置吸附反应5h后，溶液颜色基本褪去，测定溶液中亚甲基蓝的浓度，计算脱除率为87.68％。同时又与现有制备磁性活性炭的方法，例如专利号为ZL201010525821.9，名称为《一种煤基磁性活性炭的制备方法及其煤基磁性活性炭》的发明方法制备出的磁性活性炭做对比试验，静置吸附反应5h后，溶液颜色变化不明显，测定溶液中亚甲基蓝的浓度，计算脱除率为66.70％。从而知采用本发明方法制备出的煤基锰磁性活性炭的吸附能力强，且煤基锰磁性活性炭中的Mn3O4有催化活性。
Claims (1)
1.一种煤基锰磁性活性炭的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)提取制备硫酸锰溶液
以电解锰渣为原料，先将电解锰渣进行干燥后，通过粉碎机进行粉碎，再用0.074mm筛进行筛分，分别收集筛上电解锰渣和过筛的电解锰渣粉，对筛上电解锰渣再返回进行粉碎及筛分，对过筛的电解锰渣粉，按电解锰渣粉的质量∶质量浓度为19～21％的硫酸浸取剂的体积比为1g∶2～4mL的比例，将电解锰渣粉和硫酸浸取剂加入到第一反应容器中，在85～95℃水浴锅加热，并用搅拌器搅拌溶解2.5～3.5h，停止加热和搅拌，冷却至室温，用过滤器进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣，对第一次收集的滤液用氢氧化钠溶液调节其pH值为5.29～5.31，再用过滤器进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤渣，将第二次过滤收集的滤液转移至第二反应容器中，并加入1～2倍体积的氟化钠溶液，搅拌反应10～15min后，用过滤器进行第三次过滤，分别收集第三次的滤液和滤渣，第三次过滤收集的滤液即为质量浓度为6～10％硫酸锰溶液；
(2)制备煤基锰磁性活性炭的前驱体
第(1)步完成后，以粒度为0.10～0.20mm的脱灰煤粉为原料，先按所述的脱灰煤粉的质量∶第(1)步制备的硫酸锰溶液的体积比为1g∶16.7～20.0mL的比例，将所述的脱灰煤粉和所述的硫酸锰溶液加入到反应容器中，再按十二烷基磺酸钠∶所述的脱灰煤粉的质量比为1∶40～60的比例，再将十二烷基磺酸钠加入到所述的反应容器中，搅拌混合均匀后，静置吸附3～4h，再用质量浓度为3％～5％的氨水溶液调节溶液的pH值为6.0～7.0并静置5～10min后，用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣，将收集的滤渣放置于烘箱中，在温度为40～60℃下干燥4～6h；
(3)制备煤基锰磁性活性炭
第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脱灰煤粉原料的质量∶活化剂氢氧化钾的质量∶去离子水的体积比为1g∶2～3g∶1～2mL的比例，将第(2)步制得的煤基锰磁性活性炭前驱体与活化剂氢氧化钾加入到第一反应容器中，并加入去离子水，搅拌成糊状，然后将糊状物转移至坩埚中，并置入马弗炉中，在氮气保护下和温度为500～600℃下，进行炭化40～50min，然后升温至810～830℃，进行活化1～2h，自然冷却至室温后，将产物转移至第二反应容器中，再按产物的质量∶去离子水的体积比为1g∶3～5mL的比例，将去离子水加入到第二反应容器中，浸渍20～30min，接着用过滤器进行过滤，分别收集滤液和滤渣，对收集的滤渣，用2～3倍的去离子水洗涤3～5次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣，将洗涤后的滤渣转移至容器中，并置入烘箱中，在温度为60～80℃下干燥2～3h，就制备出煤基锰磁性活性炭产品。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6277780B1 (en) * | 1994-08-09 | 2001-08-21 | Westvaco Corporation | Preparation of phosphorus-treated activated carbon composition |
| CN1500736A (zh) * | 2002-11-13 | 2004-06-02 | 中国科学院生态环境研究中心 | 用于水处理的磁性活性炭的制备方法 |
| US20060076229A1 (en) * | 2003-01-13 | 2006-04-13 | Mazyck David W | Magnetic activated carbon and the removal of contaminants from a fluid streams |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6277780B1 (en) * | 1994-08-09 | 2001-08-21 | Westvaco Corporation | Preparation of phosphorus-treated activated carbon composition |
| CN1500736A (zh) * | 2002-11-13 | 2004-06-02 | 中国科学院生态环境研究中心 | 用于水处理的磁性活性炭的制备方法 |
| US20060076229A1 (en) * | 2003-01-13 | 2006-04-13 | Mazyck David W | Magnetic activated carbon and the removal of contaminants from a fluid streams |
| CN101972629A (zh) * | 2010-11-01 | 2011-02-16 | 重庆大学 | 一种煤基磁性活性炭的制备方法及其煤基磁性活性炭 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108101052A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-01 | 常州蓝旗亚纺织品有限公司 | 一种香榧活性炭的制备方法 |
| CN108246777A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-07-06 | 昆明理工大学 | 一种电解锰渣的固化处理方法 |
| CN109775838A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-05-21 | 南乙环境工程技术（上海）有限公司 | 一种去除生化出水中cod和阴离子表面活性剂的工艺 |
| CN114768765A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-07-22 | 太原理工大学 | 一种褐煤基磁性活性炭的制备方法及废水处理方法 |
| CN115295319A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-11-04 | 百色学院 | 一种基于电解锰渣的多元掺杂锰铁炭复合电极材料及其制备方法 |
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