CN102614517B - 一种水凝胶贴剂基质的制备方法 - Google Patents
一种水凝胶贴剂基质的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102614517B CN102614517B CN 201210110738 CN201210110738A CN102614517B CN 102614517 B CN102614517 B CN 102614517B CN 201210110738 CN201210110738 CN 201210110738 CN 201210110738 A CN201210110738 A CN 201210110738A CN 102614517 B CN102614517 B CN 102614517B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinyl alcohol
- preparation
- hydrogel patch
- obtains
- under
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种贴剂基质的制备方法，特别是一种水凝胶贴剂基质制备方法，属于医药技术领域。制备方法采用甲基丙烯酰基聚乙烯醇作为增黏剂，利用甲基丙烯酰基聚乙烯醇分子链上的羟基和基质中丙烯酸-丙烯酸钠共聚物的羧基、以及聚乙烯吡咯烷酮分子上羰基之间形成的氢键网络结构，采用紫外光聚合的方法，使得涂布后的水凝胶贴剂立即固化，提高了水凝胶贴剂的成型稳定性，避免水凝胶贴剂在涂布后立刻包装过程中的流淌和变形现象，无需静置数小时至数十小时后再包装，大大提高了水凝胶贴剂的制备效率。同时，贴剂基质的黏附性能达到初粘力18#钢球以上，反复粘贴性10次以上的黏附效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种贴剂基质的制备方法，特别是一种水凝胶贴剂基质制备方法，属于医药技术领域。
背景技术
水凝胶贴剂属于经皮吸收制剂的一种，是经皮肤贴敷方式用药，药物由皮肤吸收进入全身血液循环并达到有效血药浓度、实现疾病治疗或预防的一类制剂。水凝胶贴剂较之传统的橡胶贴膏剂，具有诸多的优点，如载药量大、对皮肤的依从性好、容易透皮吸收、理想的重复粘贴性、保湿透气、无过敏等独特优势，是目前最为理想的透皮给药新剂型。
然而，目前国内外水凝胶贴剂基质普遍存在着黏附性不足的缺陷，诸如膏体黏弹性不够；皮肤追随性不好，贴敷时容易从皮肤患部滑落，特别是活动部位较大的关节；有的水凝胶稳定性较差，制剂经长时间放置后，膏体因失水而硬化，或因贴敷时吸收皮肤汗液而失去黏性等问题。目前，同类产品的黏附性能也只能达到初粘力小于14#钢球，反复粘贴性小于7次的技术指标。
此外，国内外水凝胶贴剂成型工艺中普遍采用涂布、裁切之后静置固化的工艺，固化时间达数小时至数十小时，待基质完全固化之后再进行包装工序，从而避免水凝胶贴剂在涂布后立刻包装过程中引起的流淌和变形现象。然而，此种工艺耗时较多，整个水凝胶贴剂的制备时间较长，大大降低了水凝胶贴剂的制备效率。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种黏附性好，且制备时间短的水凝胶贴剂基质的制备方法。
为了实现上述目的，其技术方案如下。
一种水凝胶贴剂基质的制备方法，制备方法按以下步骤进行：
a甲基丙烯酰基聚乙烯醇的制备
70℃条件下，将重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇置于二甲基亚砜中，聚乙烯醇与二甲基亚砜重量体积比为10％，搅拌至完全溶解，降至室温，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中环氧基与聚乙烯醇中羟基摩尔比为0.03～1∶1，加入催化剂N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，N，N，N′，N′-四乙基甲二胺与聚乙烯醇中羟基摩尔比为0.01∶1，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为4～8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇。
b将步骤a得到的甲基丙烯酰基聚乙烯醇和以下材料按甘油质量百分比为：
的比例分别添加到甘油中，搅拌均匀，得到甘油悬浮液。
c将如下材料按乙醇质量百分比为：
防腐剂 5.0％～100.0％
促渗剂 10.0％～250.0％
的比例分别添加到乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液。
d将如下材料按去离子水质量百分比为：
乙二胺四乙酸二钠 0.02％～0.8％
pH调节剂 0.02％～0.8％
着色剂 0％～1.2％
的比例分别添加到去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液。
e将经步骤b得到的甘油悬浮液和经步骤c得到的乙醇溶液和经步骤d得到的调节溶液按质量百分比分别为：
甘油悬浮液 19.2％～59.1％
乙醇溶液 0.7％～3.4％
调节溶液 37.5％～80.1％
的比例，室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度大于等于0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体。
f将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射5s～60s，得到水凝胶贴剂基质。
所述赋形剂为交联聚乙烯吡咯烷酮或交联羧甲基纤维素钠中的一种。
所述交联剂为乙酰乙酸乙基铝二异丙酯或三氯化铝或二羟基氨基乙酸铝中的一种。
所述填充剂为高岭土或微粉硅胶或二氧化钛或碳酸钙中的一种。
所述pH调节剂为乳酸或柠檬酸或酒石酸中的一种。
所述防腐剂为尼泊金甲酯或尼泊金乙酯或尼泊金丙酯中的一种。
所述促渗剂为氮酮或冰片或樟脑或薄荷醇或丙二醇中的一种。
所述着色剂为亮蓝或柠檬黄中的一种。
由于采用以上技术方案，本发明的水凝胶贴剂基质的制备方法，其有益技术效果是：
(1)本发明的制备方法中采用甲基丙烯酰基聚乙烯醇作为增黏剂，利用甲基丙烯酰基聚乙烯醇分子链上的羟基和基质中丙烯酸 丙烯酸钠共聚物的羧基、以及聚乙烯吡咯烷酮分子上羰基之间形成的氢键网络结构，使其获得优良的黏附性能，达到初粘力18#钢球以上，反复粘贴性10次以上的黏附效果。
(2)本发明的制备方法中采用紫外光聚合的方法，使得涂布后的水凝胶贴剂，由于甲基丙烯酰基聚乙烯醇分子链上的光活性基团甲基丙烯酰基在紫外光的照射下能迅速光交联聚合，立即固化，提高了水凝胶贴剂的成型稳定性，避免水凝胶贴剂在涂布后立刻包装过程中的流淌和变形现象，无需静置数小时至数十小时后再包装，因此，大大提高了水凝胶贴剂的制备效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明水凝胶贴剂制备方法作进一步详细描述。
一种水凝胶贴剂的制备方法，制备方法按以下步骤进行：
a甲基丙烯酰基聚乙烯醇的制备
70℃条件下，将重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇置于二甲基亚砜中，聚乙烯醇与二甲基亚砜重量体积比为10％，搅拌至完全溶解，降至室温，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中环氧基与聚乙烯醇中羟基摩尔比为0.03～1∶1，加入催化剂N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，N，N，N′，N′-四乙基甲二胺与聚乙烯醇中羟基摩尔比为0.01∶1，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为4～8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇。
聚乙烯醇是一种白色、粉末状树脂，由聚醋酸乙烯醇解而制得。由于分子链上含有大量的羟基，聚乙烯醇具有良好的水溶性。同时，聚乙烯醇还具有良好的成膜性、粘接力，可形成透明、柔韧和有黏着力的涂膜。甲基丙烯酰化的聚乙烯醇仍然保持聚乙烯醇良好的黏附性能。
b将步骤a得到的甲基丙烯酰基聚乙烯醇和以下材料按甘油质量百分比为：
的比例分别添加到甘油中，搅拌均匀，得到甘油悬浮液。
c将如下材料按乙醇质量百分比为：
防腐剂 5.0％～100.0％
促渗剂 10.0％～250.0％
的比例分别添加到乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d将如下材料按去离子水质量百分比为：
乙二胺四乙酸二钠 0.02％～0.8％
pH调节剂 0.02％～0.8％
着色剂 0％～1.2％
的比例分别添加到去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液。
e将经步骤b得到的甘油悬浮液和经步骤c得到的乙醇溶液和经步骤d得到的调节溶液按质量百分比分别为：
甘油悬浮液 19.2％～59.1％
乙醇溶液 0.7％～3.4％
调节溶液 37.5％～80.1％
的比例，室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度大于等于0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体。
所述赋形剂为交联聚乙烯吡咯烷酮或交联羧甲基纤维素钠中的一种。
所述交联剂为乙酰乙酸乙基铝二异丙酯或三氯化铝或二羟基氨基乙酸铝中的一种。
所述填充剂为高岭土或微粉硅胶或二氧化钛或碳酸钙中的一种。
所述pH调节剂为乳酸或柠檬酸或酒石酸中的一种。
所述防腐剂为尼泊金甲酯或尼泊金乙酯或尼泊金丙酯中的一种。
所述促渗剂为氮酮或冰片或樟脑或薄荷醇或丙二醇中的一种。
所述着色剂为亮蓝或柠檬黄中的一种。
本发明中，丙烯酸和丙烯酸钠共聚物在水溶液中其高分子主链上的羧酸根与交联剂高价金属离子通过离子间作用力形成三维交联网络结构，从而提高水凝胶的内聚强度和内聚力，使其具有优良的粘附性能，可使水凝胶贴剂基质避免冷流、剥离残留、拉丝等现象。本发明中，通过加入交联调节剂，将部分游离的高价金属离子鳌合，从而降低反应速率。通过控制交联调节剂的用量，可调节交联速度，确保充足的时间进行涂布。通过加入甲基丙烯酰基聚乙烯醇，与基质中丙烯酸-丙烯酸钠共聚物、以及聚乙烯吡咯烷酮之间通过氢键作用形成三维网络结构，提高了基质的黏附性能，达到初粘力21#钢球以上，反复粘贴性10次以上的黏附效果。通过加入赋形剂，可以防止水凝胶贴剂基质流动性较大时，网络结构的收缩和凝胶基质的流淌。通过加入甘油，可使皮肤表面保持良好的水性环境，使角质层水化而促进药物的透皮吸收，同时可以降低基质中水分的挥发速率，避免因为水分的过快挥发而影响药物的释放度。通过加入促渗剂，以突破皮肤角质层的屏障作用，提高药物的渗透速率，有利于药物的吸收。
本发明中，水凝胶贴剂基质配置时分成3相，包括甘油悬浮液相、乙醇溶液相和调节溶液相。防腐剂和促渗剂可溶解于乙醇中，将此加入到乙醇中，可形成乙醇溶液相；交联调节剂、pH调节剂以及着色剂可溶解于水中，将此加入到水中，可形成调节溶液相。甘油悬浮液相中丙烯酸-丙烯酸钠共聚物、交联剂遇水会迅速发生交联反应，导致反应不可控，给涂布工序带来困难。因此，一般将水凝胶贴剂基质丙烯酸-丙烯酸钠共聚物、交联剂、增黏剂、赋形剂、填充剂等分散在甘油中而不是直接加入到水中，然后再混合，以有利于涂布工序。
将甘油悬浮液、乙醇溶液和调节溶液按一定比例室温下相混合，转入真空搅拌器内，在搅拌器转速为40转/分钟、真空度大于等于0.06MPa的条件下，搅拌均匀并脱除基质中的气泡，得到无气泡的均匀水凝胶贴剂基质。甘油悬浮液、乙醇溶液和调节溶液相混合时，丙烯酸-丙烯酸钠共聚物在水溶液中其高分子主链上的羧酸根与体系中游离出来的交联剂高价金属离子逐渐通过离子键相互结合，交联形成三维网络结构，得到水凝胶贴剂胶体。
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射5s～60s，得到水凝胶贴剂基质。
紫外光聚合具有反应条件温和，释放的反应热低，交联固化时间短等特点。因此，本发明中采用甲基丙烯酰基聚乙烯醇，一方面可以提高基质的黏附性能，另一方面，可以利用其分子链上带有的光活性基团，在紫外光的照射下能迅速光交联固化，以提高水凝胶贴剂的成型稳定性，避免水凝胶贴剂在涂布后立刻包装过程中的流淌和变形，无需静置数小时至数十小时后再包装，因此，大大提高了水凝胶贴剂的制备效率。
具体实施例
实施例1
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入1.94g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入0.72g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为4小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物4.4g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇4.4g，聚乙烯吡咯烷酮0.65g，交联聚乙烯吡咯烷酮0.15g，乙酰乙酸乙基铝二异丙酯0.15g，微粉硅胶0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯2.5g，氮酮5.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠8.0g，柠檬酸8.0g，分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液59.1g，乙醇溶液3.4g，调节溶液37.5g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.08MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射60s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例2
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入64.62g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入71.94g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为6小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物25.0g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇15.0g，聚乙烯吡咯烷酮8.35g，交联羧甲基纤维素钠6.65g，三氯化铝2.0g，高岭土6.65g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金甲酯50.0g，冰片125.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠8.0g，乳酸0.2g，亮蓝12.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液19.2g，乙醇溶液0.7g，调节溶液80.1g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射5s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例3
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物25.0g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇15.0g，聚乙烯吡咯烷酮8.35g，交联羧甲基纤维素钠6.65g，二羟基氨基乙酸铝2.0g，二氧化钛6.65g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金丙酯50.0g，樟脑125.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠8.0g，酒石酸0.2g，柠檬黄12.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液19.2g，乙醇溶液0.7g，调节溶液80.1g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例4
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物25.0g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇15.0g，聚乙烯吡咯烷酮8.35g，交联羧甲基纤维素钠0.15g，二羟基氨基乙酸铝0.15g，碳酸钙6.65g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金丙酯2.5g，薄荷醇125.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠0.2g，酒石酸0.2g，柠檬黄6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例5
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联羧甲基纤维素钠3.32g，二羟基氨基乙酸铝1.0g，碳酸钙0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金丙酯25.0g，丙二醇125.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，酒石酸8.0g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射20s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例6
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.3lg甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，乙酰乙酸乙基铝二异丙酯1.0g，碳酸钙3.32g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金甲酯25.0g，丙二醇62.5g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，酒石酸4.0g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例7
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮6.65g，乙酰乙酸乙基铝二异丙酯2.0g，二氧化钛3.32g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金甲酯2.5g，丙二醇5.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，乳酸4.0g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例8
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝1.0g，二氧化钛0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯25.0g，薄荷醇62.5g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，乳酸8.0g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例9
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，微粉硅胶3.32g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，薄荷醇5.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸4.0g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射15s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例10
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，微粉硅胶6.65g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，樟脑5.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸0.2g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射15s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例11
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，高岭土3.32g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，樟脑62.5g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸0.2g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例12
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，高岭土0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，冰片62.5g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸0.2g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例13
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，高岭土0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，冰片5.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸0.2g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例14
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，高岭土0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，氮酮62.5g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸0.2g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
实施例15
a.70℃条件下，称取重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇20g，置于100mL二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，降至室温，加入32.31g甲基丙烯酸缩水甘油酯，加入35.97g N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b.称取丙烯酸-丙烯酸钠共聚物12.5g，甲基丙烯酰基聚乙烯醇7.5g，聚乙烯吡咯烷酮4.17g，交联聚乙烯吡咯烷酮3.32g，三氯化铝0.15g，高岭土0.05g分别添加到50g甘油中，得到甘油悬浮液；
c.称取尼泊金乙酯50.0g，氮酮125.0g，分别添加到50g乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d.称取乙二胺四乙酸二钠4.0g，柠檬酸0.2g，亮蓝6.0g分别添加到1000g去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e.称取甘油悬浮液29.5g，乙醇溶液1.7g，调节溶液68.8g室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度为0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f.将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射10s，得到水凝胶贴剂基质。
所制得的水凝胶贴剂黏附性能(初粘性、反复粘贴性)测试如下，数据见下表。
(1)初粘性
初黏性测试方法依据《中华人民共和国药典》第一部附录XII E，采用斜坡滚球测定，即将一不锈钢球置于30°角斜坡板上，从供试品粘性面滚过，根据供试品粘性面能够粘住的最大钢球，评价其初黏性大小。
(2)反复粘贴性
在清洁处理后的不锈钢板进行连续反复揭贴，直至粘不住不锈钢板为止，记录揭帖次数。
| 初粘性(钢球号数#) | 反复粘贴性 | |
| 实施例1 | 20 | 13次 |
| 实施例2 | 21 | 14次 |
| 实施例3 | 22 | 18次 |
| 实施例4 | 19 | 15次 |
| 实施例5 | 22 | 14次 |
| 实施例6 | 21 | 17次 |
| 实施例7 | 22 | 18次 |
| 实施例8 | 21 | 20次 |
| 实施例9 | 22 | 18次 |
| 实施例10 | 19 | 15次 |
| 实施例11 | 20 | 17次 |
| 实施例12 | 23 | 14次 |
| 实施例13 | 21 | 13次 |
| 实施例14 | 20 | 15次 |
| 实施例15 | 19 | 16次 |
以上试验表明，本发明的水凝胶贴剂具有优良的黏附性能，达到初粘力18#钢球以上，反复粘贴性10次以上的技术指标，显著高于同类产品的初粘力小于14#钢球，反复粘贴性小于7次的技术指标。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种水凝胶贴剂基质的制备方法，其特征在于，制备方法按以下步骤进行：
a甲基丙烯酰基聚乙烯醇的制备
70℃条件下，将重均分子量为23000g/mol的聚乙烯醇置于二甲基亚砜中，聚乙烯醇与二甲基亚砜重量体积比为10％，搅拌至完全溶解，降至室温，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中环氧基与聚乙烯醇中羟基摩尔比为0.03～1∶1，加入催化剂N，N，N′，N′-四乙基甲二胺，N，N，N′，N′-四乙基甲二胺与聚乙烯醇中羟基摩尔比为0.01∶1，搅拌均匀，升温至60℃，在氮气氛围下反应，反应时间为4～8小时，反应结束后，加入无水乙醇至无沉淀析出为止，收集沉淀，40℃条件下真空干燥3天，得到甲基丙烯酰基聚乙烯醇；
b将步骤a得到的甲基丙烯酰基聚乙烯醇和以下材料按甘油质量百分比为：
的比例分别添加到甘油中，搅拌均匀，得到甘油悬浮液；
其中，所述赋形剂为交联聚乙烯吡咯烷酮或交联羧甲基纤维素钠中的一种；
c将如下材料按乙醇质量百分比为：
防腐剂 5.0％～100.0％
促渗剂 10.0％～250.0％
的比例分别添加到乙醇中，搅拌均匀，得到乙醇溶液；
d将如下材料按去离子水质量百分比为：
乙二胺四乙酸二钠 0.02％～0.8％
pH调节剂 0.02％～0.8％
着色剂 0％～1.2％
的比例分别添加到去离子水中，搅拌均匀，得到调节溶液；
e将经步骤b得到的甘油悬浮液和经步骤c得到的乙醇溶液和经步骤d得到的调节溶液按质量百分比分别为：
甘油悬浮液 19.2％～59.1％
乙醇溶液 0.7％～3.4％
调节溶液 37.5％～80.1％
的比例，室温下混合，转入真空搅拌器内，搅拌器转速为40转/分钟、真空度大于等于0.06MPa，搅拌均匀，得到胶体；
f将经步骤e得到的胶体在涂布机上，涂覆在无纺布上表面上并盖上防粘膜，涂布速度为4米/分钟，涂布厚度为2毫米，经压痕，在波长为320～480nm的紫外光下照射5s～60s，得到水凝胶贴剂基质。
2.根据权利要求1所述水凝胶贴剂基质的制备方法，其特征在于：所述交联剂为乙酰乙酸乙基铝二异丙酯或三氯化铝或二羟基氨基乙酸铝中的一种。
3.根据权利要求1所述水凝胶贴剂基质的制备方法，其特征在于：所述填充剂为高岭土或微粉硅胶或二氧化钛或碳酸钙中的一种。
4.根据权利要求1所述水凝胶贴剂基质的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为乳酸或柠檬酸或酒石酸中的一种。
5.根据权利要求1所述水凝胶贴剂的基质制备方法，其特征在于：所述防腐剂为尼泊金甲酯或尼泊金乙酯或尼泊金丙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述水凝胶贴剂基质的制备方法，其特征在于：所述促渗剂为氮酮或冰片或樟脑或薄荷醇或丙二醇中的一种。
7.根据权利要求1所述水凝胶贴剂基质的制备方法，其特征在于：所述着色剂为亮蓝或柠檬黄中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210110738 CN102614517B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 一种水凝胶贴剂基质的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210110738 CN102614517B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 一种水凝胶贴剂基质的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102614517A CN102614517A (zh) | 2012-08-01 |
| CN102614517B true CN102614517B (zh) | 2013-09-25 |
Family
ID=46554961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210110738 Expired - Fee Related CN102614517B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 一种水凝胶贴剂基质的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102614517B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104045852B (zh) * | 2014-06-17 | 2016-06-08 | 武汉纺织大学 | 一种聚乙烯醇海绵敷料的制备方法 |
| KR101717699B1 (ko) * | 2016-02-11 | 2017-03-17 | 아이큐어 주식회사 | 카타플라스마제용 자외선 경화형 하이드로젤 수지, 하이드로젤 및 이를 포함하는 카타플라스마제 |
| CN107522802A (zh) * | 2016-06-21 | 2017-12-29 | 广东广山新材料股份有限公司 | 羧基或磺酸基封端的聚乙烯接枝磷腈化合物及水凝胶贴剂 |
| WO2018062029A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | 積水化成品工業株式会社 | ゲルシート |
| CN107308135A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-11-03 | 上海华迪机械有限公司 | 水凝胶贴剂制作工艺 |
| CN108159023A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-15 | 杭州高斯博医疗用品有限公司 | 一种冷敷用水凝胶贴的制备方法及产品 |
| CN112940303B (zh) * | 2021-03-05 | 2022-07-01 | 武汉纺织大学 | 高粘附性缓释交联水凝胶及其制备方法 |
| CN113244201A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-08-13 | 淮北汇强高分子材料有限公司 | 一种高羧基含量的部分中和的聚丙烯酸水凝胶贴剂 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101045041A (zh) * | 2007-04-29 | 2007-10-03 | 武汉兵兵药业有限公司 | 含布洛芬的巴布剂及其制备方法和应用 |
| CN101590028A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-12-02 | 中国人民解放军第二军医大学 | 包含妥洛特罗的水凝胶贴剂及其制备方法 |
| CN101947322A (zh) * | 2010-09-03 | 2011-01-19 | 南方医科大学 | 一种凝胶贴剂的基质及其制备方法和应用 |
-
2012
- 2012-04-16 CN CN 201210110738 patent/CN102614517B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101045041A (zh) * | 2007-04-29 | 2007-10-03 | 武汉兵兵药业有限公司 | 含布洛芬的巴布剂及其制备方法和应用 |
| CN101590028A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-12-02 | 中国人民解放军第二军医大学 | 包含妥洛特罗的水凝胶贴剂及其制备方法 |
| CN101947322A (zh) * | 2010-09-03 | 2011-01-19 | 南方医科大学 | 一种凝胶贴剂的基质及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102614517A (zh) | 2012-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102614517B (zh) | 一种水凝胶贴剂基质的制备方法 | |
| CN1204879C (zh) | 包括经中和的压力敏感性丙烯酸酯粘附剂的穿皮治疗系统 | |
| JP4959328B2 (ja) | 温度感応性状態変化ハイドロゲル組成物及びその製造方法 | |
| Guo et al. | Bioadhesive film formed from a novel organic–inorganic hybrid gel for transdermal drug delivery system | |
| CN101875828B (zh) | 医用亲水性聚丙烯酸酯压敏胶粘剂及制备方法 | |
| Abebe et al. | Gallic acid modified alginate self-adhesive hydrogel for strain responsive transdermal delivery | |
| CN101926833B (zh) | 水凝胶贴剂及其制备方法 | |
| JP2002522563A (ja) | 生体接着剤組成物および該組成物を含む創傷包帯 | |
| US20070281029A1 (en) | Method for preparing high absorbent hydrocolloid | |
| CN106589409A (zh) | 聚谷氨酸/海藻酸钠粘附性水凝胶及其制备方法 | |
| CN110522948A (zh) | 可注射水凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN105126157B (zh) | 医用可注射粘合凝胶及其制备方法 | |
| CN110546189B (zh) | 水凝胶的制造方法 | |
| CN109106974A (zh) | 凝胶组织封堵材料及其制备方法和封堵制品 | |
| CN105327386A (zh) | 功能性水凝胶医用敷料 | |
| CN105833331A (zh) | 一种可降解生物创伤敷料的制备方法及所得产品 | |
| CN101461957B (zh) | 有机硅交联的聚乙烯醇涂膜剂和制备方法及应用 | |
| CN103739856B (zh) | 一种能自胶凝的水凝胶冻干粉的制备方法 | |
| CN113105651A (zh) | 一种可喷涂水凝胶及其制备方法与应用 | |
| JP5136818B2 (ja) | パップ剤用基剤および膏体 | |
| CN106267316B (zh) | 一种防脱水壁虎水凝胶敷贴及其制备方法 | |
| Yu et al. | Microgel-integrated, high-strength in-situ formed hydrogel enables timely emergency trauma treatment | |
| Cai et al. | Temperature-sensitive multifunctional intelligent responsive hydrogel based on carboxymethyl agarose and N-isopropylacrylamide: Controlled drug release and accelerated wound healing | |
| CN107049930A (zh) | 一种促愈合伤口凝胶及其制备方法 | |
| CN114887110B (zh) | 一种可快速止血的止血材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160223 Address after: 430206, No. 169, Pier Road, East Lake New Technology Development Zone, Hubei, Wuhan Patentee after: People's good fortune Pharmaceutical Group medical supplies company limited Address before: 430200 Jiangxia City, Wuhan province sunshine road, No. 1, Patentee before: Wuhan Textile University |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130925 Termination date: 20180416 |