CN102612494A - 在二氧化钛的制备中原位形成硅、铝和钛的氯化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备二氧化钛的方法，包括：使铝以及包含硅和钛的合金与氯气在高于190℃的温度下反应以形成硅、钛和铝的氯化物，基于所述合金的重量计，所述合金具有至少5％的硅含量；将四氯化钛加入到硅、铝和钛的氯化物中；将硅、铝和钛的氯化物以及四氯化钛氧化；以及形成二氧化钛。

Description

在二氧化钛的制备中原位形成硅、铝和钛的氯化物的方法
发明背景
发明领域
本公开涉及用于制备二氧化钛的方法，具体地讲涉及在二氧化钛的制备中原位形成硅的氯化物(例如四氯化硅)和铝的氯化物(例如三氯化铝)以及钛的氯化物(例如四氯化钛)的方法。
发明背景
二氧化钛颜料利用氯化物方法或硫酸盐方法来制备。在通过汽相氯化物方法制备二氧化钛的过程中，四氯化钛(TiCl4)在约900℃至约1600℃范围内的温度下与含氧气体反应，所得的TiO2颗粒与游离的氯的热气体悬浮液从反应器被排出并且必须快速冷却至低于约600℃，例如使其经过导管，即烟道，在导管中发生二氧化钛颜料颗粒的生长及所述颗粒的附聚。
已知将例如硅化合物和铝化合物的多种物质加入到反应物中以便改善最终产品的颜料特性。已发现在所述方法中加入三氯化铝增加了最终产品中的金红石，并且已发现在最终产品中变成二氧化硅的四氯化硅改善炭黑法底色CBU、粒度和颜料磨蚀。
美国专利3,434,799公开了在TiO2制备中利用了硅金属；然而，在AlCl3发生器中加入硅金属的经验显示出由硅转化为SiCl4的较差的动力学。就将硅金属直接加入到TiO2反应器中而言，其将需要超细分的硅金属，这对于制备而言将是昂贵的并且将会产生火灾或爆炸危险。
美国专利3,642,442公开了通过生成气体等离子而将铝和硅加入到工序中并将颗粒排放到加工氧气流中的方法。该专利的缺点是电极具有有限的寿命并且必须定期替换，所述替换需要停止TiO2的加工。
四氯化硅的运输、贮藏和处理产生一些问题，这是由于该材料为剧毒的且四氯化硅处理设备增加了加工成本。
需要一种低成本方法将四氯化硅加入到工序中而不需要剧毒材料的运输、特殊的加工设备以及昂贵的四氯化硅设施。还需要AlCl3发生器的进料能够连续进行而无需为了维修电极或设备而停止的方法。
发明概述
在第一方面，本公开提供了用于制备二氧化钛的方法，包括：
(a)使铝金属以及包含硅和钛的合金与氯气在高于190℃的温度下反应以形成硅、钛和铝的氯化物，基于所述合金的重量计，所述合金具有至少5％的硅含量；
(b)将四氯化钛加入到步骤(a)的硅、铝和钛的氯化物中；
(c)将步骤(b)的硅、铝和钛的氯化物以及四氯化钛氧化；以及
(d)形成二氧化钛。
所谓“合金”是指通过将两种或更多种元素熔融在一起而制得的物质，其中所述元素中的至少一种为金属。合金在冷却时结晶成固体溶液、均相混合物、或金属间化合物。
在第一方面，本公开提供了方法，其中四氯化钛存在于步骤(a)中。
在第一方面，本公开提供了方法，其中将步骤(a)和(b)组合。
在第一方面，本公开提供了主要量存在于步骤(c)中的四氯化钛。
在第一方面，本公开提供了方法，其中包含硅和钛的合金为二硅化钛(TiSi2)。
在第一方面，本公开提供了包含二氧化硅和二氧化铝的处理剂的二氧化钛。二氧化硅和二氧化铝存在于二氧化钛的表面上。
附图简述
图1为示出用于制备二氧化钛(TiO2)的方法的示意图。
发明详述
在四氯化钛汽相氧化以形成用二氧化硅和氧化铝处理的二氧化钛颜料的方法中，硅的氯化物例如四氯化硅、铝的氯化物例如三氯化铝和钛的氯化物例如四氯化钛如下原位形成：使铝金属和包含硅和钛的合金与氯气在高于190℃，通常约300℃至约600℃的温度下，任选地在四氯化钛的存在下反应，基于合金的重量计，所述合金具有至少5％的硅。包含硅和钛的一些合适的合金包括Goodfellow钛92/硅8合金、二硅化钛(TiSi2)合金或对颜料颜色有害的杂质含量低的任何硅-钛合金或硅-钛-铝合金。Goodfellow钛92/硅8合金具有1330℃的熔点且包含92.0％的钛(Ti)和8.0％的硅(Si)。二硅化钛(TiSi2)具有1470℃的熔点且包含46.0％的钛(Ti)和54.0％的硅(Si)。包含硅和铝的合金通常包含约5％至约80％的硅并且更典型约7％至约55％的硅。
如图1所示，与包含硅和钛的合金11共同喂入的铝金属和氯12一起被加入到发生器10中。该反应能够在流化床反应器、喷动床反应器、填充床反应器、或活塞流反应器中发生。惰性的发生器床可包括的材料例如硅砂、玻璃珠、陶瓷珠、TiO2颗粒、或其它惰性矿砂。反应可在成核盐的存在下发生，所述成核盐包括例如氯化钾、氯化铷、或氯化铯。包含硅和钛的合金11在发生器10中根据以下公式反应：
TiSi2→Ti+Si2
Ti+2Cl2→TiCl4+热量
2Si+4Cl2→2SiCl4+热量
来自钛金属的氯化的反应热量有助于提供驱动氯和硅之间的反应动力学的足够热量。由铝的氯化产生的热量为硅的氯化反应提供附加热量。
四氯化钛17可存在于该反应期间以吸收反应热。在原位步骤中形成的混合物13包含硅的氯化物例如四氯化硅、铝的氯化物例如三氯化铝、以及钛的氯化物例如四氯化钛。
在原位步骤中形成的混合物13流入氧化反应器14并且四氯化钛15随后被加入到混合物中，使得四氯化钛主要量存在。四氯化钛的汽相氧化公开于例如美国专利2,488,439、2,488,440、2,559,638、2,833,627、3,208,866、3,505,091和7,476,378中。
此类反应通常在管道或导管中发生，其中氧气16、四氯化钛15和原位形成的混合物13在合适的温度和压力下被引入以用于制备二氧化钛，所述混合物包含硅的氯化物(例如四氯化硅)和铝的氯化物(例如三氯化铝)以及钛的氯化物(例如四氯化钛)。在该反应中，通常会产生火焰。
在火焰的下游，将制得的二氧化钛喂入进行冷却的附加长度的导管。就本文而言，将此导管称为烟道。烟道的长度应足以完成所需的冷却。通常，烟道被水冷并且可为约50英尺(15.24m)至约3000英尺(914.4m)长，典型约100英尺(30.48m)至约1500英尺(457.2m)长，并且最典型约200英尺(60.96m)至约1200英尺(365.76m)长。

Claims (22)

1.用于制备二氧化钛的方法，包括：
(a)使铝金属以及包含硅和钛的合金与氯气在高于190℃的温度下反应以形成硅、钛和铝的氯化物，基于所述合金的重量计，所述合金具有至少5％的硅含量；
(b)将四氯化钛加入到步骤(a)的硅、铝和钛的氯化物中；
(c)将步骤(b)的硅、铝和钛的氯化物以及四氯化钛氧化；以及
(d)形成二氧化钛。
2.权利要求1的方法，其中四氯化钛存在于步骤(a)中。
3.权利要求1的方法，其中将步骤(a)和(b)组合。
4.权利要求1的方法，其中硅、铝和钛的氯化物为四氯化硅、三氯化铝和四氯化钛。
5.权利要求1的方法，其中所述包含硅和钛的合金为二硅化钛。
6.权利要求1的方法，其中所述包含硅和钛的合金为钛92/硅8。
7.权利要求1的方法，其中基于所述合金的重量计，所述包含硅和钛的合金包含约5％至约80％的硅。
8.权利要求1的方法，其中基于所述合金的重量计，所述包含硅和钛的合金包含约7％至约55％的硅。
9.权利要求1的方法，其中所述包含硅和钛的合金还包含铝。
10.权利要求1的方法，其中所述温度为约300℃至约600℃。
11.权利要求1的方法，其中步骤(a)中的反应在选自下列的反应器中发生：流化床反应器、喷动床反应器、填充床反应器和活塞流反应器。
12.权利要求11的方法，其中所述反应器包括选自下列的材料：硅砂、玻璃珠、陶瓷珠、TiO2颗粒、以及其它惰性矿砂。
13.权利要求11的方法，其中步骤(a)中的反应在成核盐的存在下发生。
14.权利要求13的方法，其中所述成核盐选自氯化钾、氯化铷和氯化铯。
15.权利要求1的方法，其中基于全部反应物的总量计，所述包含硅和钛的合金的量为按重量计约0.1％至约5％。
16.权利要求15的方法，其中基于全部反应物的总量计，所述包含硅和钛的合金的量为按重量计约0.2％至约1.5％。
17.权利要求1的方法，其中基于全部反应物的总量计，所述氯的量为按重量计约0.4％至约20％。
18.权利要求17的方法，其中基于全部反应物的总量计，所述氯的量为按重量计约2％至约5％。
19.权利要求1的方法，其中基于全部反应物的总量计，所述四氯化钛的量为按重量计约75％至约99.5％。
20.权利要求19的方法，其中基于全部反应物的总量计，所述四氯化钛的量为按重量计约93％至约98％。
21.权利要求1的方法，其中所述四氯化钛主要量存在于步骤(c)中。
22.权利要求1的方法，其中所述二氧化钛包含二氧化硅和二氧化铝的处理剂。
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