CN102610774B - 锂离子电池阳极sei膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池阳极SEI膜及其分段化成的制备方法：通过调节化成温度、电流密度、截止电压、烘烤压力、烘烤时间以及烘烤温度等参数，制备得到一种具有多层结构的锂离子电池阳极SEI膜，其内层主要由结构致密、电子绝缘性好的脆性物质组成；外层主要由结构相对疏松、离子传导能力较强的韧性物质组成。该方法制备的多层结构SEI膜具有诸多优点：首先，这种SEI膜是一种非常理想的SEI膜结构。第二，多层SEI膜各层组成可控。第三，SEI膜各层厚度的可控调节。最后，该工艺制备SEI膜时，调控的参数均为可量化值，因此工业生产上操作简单且极易实现。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是一种锂离子电池阳极的多层SEI膜(SolidElectrolyte Interface的简称，译为固体电解质界面膜)及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新能源领域最具代表性的储能器件，在移动电子产品供电中占据着不可取代的位置。而随着现代移动电子产品功能的逐渐增加，其耗电量也在迅速加大，与此同时，其自身体积又在朝着更小的方向发展，因此高能量密度电池已经成为现代移动电源的发展趋势。
现有提高电池能量密度的方法主要有：开发高性能的阴阳极活性材料、提高阴阳极活性材料在配方中所占比例、采用更薄的辅助材料(如Cu箔、Al箔、隔离膜以及包装箔)、改进卷绕以及封装工艺以便提高电池的体积利用率、改进电池生产工艺使得电芯的电化学性能充分发挥等。
Hitoshi Otad等[TPD-GC/MS analysis of the solid electrolyte interface(SEI)on a graphiteanode in the propylene carbonate/ethylene sulfite electrolyte system for lithium batteries.Journal ofPower Source 97-98(2001)107-113.]研究发现：当采用大电流密度(1.6mA/cm2)化成时，形成的SEI膜中无机成份比例较高；当采用小电流密度(0.008mA/cm2)化成时，形成的SEI膜中有机成份比例较高。A.M.Andersson等[Chemical Composition and Morphology of the ElevatedTemperature SEI on Graphite.Journal of The Electrochemical Society,148(10)A1100-A1109(2001)]研究发现：将LiPF6作为电解液溶质的电芯，做完化成后进行高温存储(60℃)时，其SEI膜中的无机成分会大量增加，而有机成分会相应减小，即在热处理过程中，SEI膜中的有机锂盐会自发的向无机锂盐转化。上述现象会导致实现化成过程中消耗的不可逆容量较大，电芯首次效率、可逆容量以及能量密度的降低。
有鉴于此，确有必要开发一种有利于提高电芯能量密度的锂离子电池阳极SEI膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种有利于提高电芯能量密度的锂离子电池阳极SEI膜及其制备方法。
为了实现上述目的，发明人经潜心研究，发现利用多次化成制成多层阳极SEI膜的方法，可以制得厚度更小的有机锂成份比例较高的SEI膜，这能使化成过程中消耗更少的不可逆容量，最终达到提高电芯首次效率、增加电芯可逆容量以及提升电芯能量密度的目的。而且，此方法工艺简单、易于操作，所制得的SEI膜的各膜层结构、厚度均可任意调节。
据此，本发明提供了一种锂离子电池阳极SEI膜制备方法，其包括以下步骤：
制备待化成电芯：将阴极片、阳极片以及隔离膜卷绕或者叠片组装成裸电芯，之后装入包装外壳中，烘烤后注入电解液，静置使得极片被电解液充分浸润；
制备无机物成分高的第一层SEI膜：将上述电解液浸润充分的电芯置于化成机中化成，化成温度T1为15-115℃，化成电流I1为0.01C-1C(“C”为电芯理论容量)，化成截止电位V1为2.8-5.2伏；之后取出电芯，对其施加0-10.0MPa表面压强P1，然后置于35-115℃的温度t1下烘烤5min-20h时长a1，取出电芯置于室温下冷却，得到一层无机物成分高于有机物成分的SEI膜；
制备无机物成分高的第二至n层SEI膜：重复第一层SEI膜的制备步骤，化成温度分别为T2、T3、……、Tn，化成电流分别为I2、I3、……、In，化成截止电位分别为V2、V3、……、Vn，烘烤压力分别为P2、P3、……、Pn，烘烤温度分别为t2、t3、……、tn，烘烤市场分别为a2、a3、……、an，其中，T1>T2>T3>……>Tn>15℃，I1>I2>I3>……>In≥0.01C，V1<V2<V3<……<Vn<5.2V，P1>P2>P3>……>Pn≥0MPa，t1>t2>t3>……>tn>35℃，a1>a2>a3>……>an≥10min，从而得到n层无机物成分逐渐降低、有机物成分逐渐增高的SEI膜，且第n层的无机物成分不少于50wt％；由于无机物成分高的SEI膜可仅有一层，因此此步骤为可选步骤；
制备有机物成分高的外层SEI膜：将上述步骤制得的电芯置于化成机中再次化成，化成温度Tn+1为0-65℃，化成电流In+1为0.001C-0.5C(“C”为电芯理论容量)，化成截止电位Vn+1≤5.2V，得到一层有机物成分高于无机物成分的SEI膜；
制备有机物成分高的第n+2至n+m层SEI膜：重复前一步骤的操作继续化成，化成温度分别为Tn+2、Tn+3、……、Tm，化成电流分别为In+2、In+3、……、Im，化成截止电位分别为Vn+2、Vn+3、……、Vm，其中65℃>Tn+1>Tn+2>Tn+3>……>Tm，0.5C>In+1>In+2>In+3>……>Im，Vn<Vn+1<Vn+2<……<Vm≤5.2伏，从而得到m层无机物成分逐渐降低、有机物成分逐渐增高的SEI膜；由于有机物成分高的SEI膜可仅有一层，因此此步骤为可选步骤。
作为本发明锂离子电池阳极SEI膜制备方法的一种改进，制备无机物成分高的前n层SEI膜时，步骤中的化成温度优选为15-95℃，化成电流优选为0.01-0.5C，化成截止电位优选为3-3.85V，施加于电芯表面的压力优选为0-2.0MPa，烘烤温度优选为60-85℃，烘烤时间优选为30min-10h。
作为本发明锂离子电池阳极SEI膜制备方法的一种改进，所述电芯的包装外壳为硬壳时，烘烤前无需施加压力。
作为本发明锂离子电池阳极SEI膜制备方法的一种改进，所述电芯的包装外壳为铝塑膜、无锈钢壳或铝壳。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种锂离子电池阳极SEI膜，其包裹在阳极活性材料表面，所述SEI膜包括至少两层结构，最内层为结构致密、电子绝缘性好的脆性物质膜层，其中的无机锂盐含量为20-100wt％，厚度为0.5-70nm；最外层为结构相对疏松、离子传导能力较强的韧性物质膜层，其中的有机锂盐含量为40-100wt％，厚度为小于70nm。
作为本发明锂离子电池阳极SEI膜的一种改进，所述最内层膜层的较佳厚度为1-20nm，无机锂盐较佳含量为30-80wt％，有机锂盐较佳含量为20-70wt％。
作为本发明锂离子电池阳极SEI膜的一种改进，所述最外层膜层的较佳厚度为小于40nm，无机锂盐较佳含量为10-50wt％，有机锂盐较佳含量为50-90wt％。
作为本发明锂离子电池阳极SEI膜的一种改进，所述阳极活性材料包括人造石墨、天然石墨、合金阳极以及钛酸锂中的至少一种。
与现有技术相比，本发明制备的阳极SEI膜具有以下优点：
首先，这种内层为具有一定厚度的无机锂盐层、外层为具有一定厚度的有机锂盐层的SEI膜结构，是一种非常理想的SEI膜结构，因为：无机锂盐内层结构致密，电子绝缘性好，它的存在会使得化成过程中，电子从活性材料颗粒内部传递到SEI膜表层难度增大(离子和电子同时到达SEI膜外侧是SEI膜继续生长的必要条件)，但其本身结构脆性较大，充放电过程中容易被破坏；有机锂盐外层结构较为疏松，韧性好，离子导通能力强，它的存在将有效的保护好无机锂盐内层在充放电过程中不被破坏；当把无机内层以及有机外层厚度控制在一个特定值时，可以实现整个SEI膜厚度最小，且电芯的循环性能不受到影响；此时即可实现化成过程中消耗的不可逆容量最小，最终达到提高电芯首次效率、可逆容量以及能量密度的目的。
第二，多层SEI膜各层组成可控。化成过程中，可以首先通过调节化成电流密度以及化成温度，在阳极材料表面生长一层特定成份以及特定致密度的SEI膜，然后调控电芯热处理的时间以及温度，从而实现SEI膜中有机锂盐向无机锂盐转化量的控制，制备得到一层有机锂盐和无机锂盐占特定比例的SEI膜；再重复上述操作，即调节化成电流密度、化成温度、热处理温度以及热处理时间，制备得到另一层有机锂盐和无机锂盐占特定比例的SEI膜；再重复上述操作，即可制备得到各层组成可控的多层SEI膜。
第三，SEI膜各层厚度的可控调节。在化成过程中，处于不同化成电位的电芯，其本身形成的SEI膜的厚度是不等的，而且随着化成电位的升高，SEI膜的生长越趋于完整，其厚度也将越大；鉴于此，可以首先在较低的电位(V1)下停止化成，此时阳极材料表面的SEI膜还处于一个较薄的阶段，然后调控电芯热处理的时间以及温度，制备得到具有特定厚度的第一层SEI膜；继续进行化成，当化成电位达到V2(V2>V1)时，停止化成，此时在第一层SEI膜外侧，生长出具有一定厚度的另外一层SEI膜，然后调控电芯热处理的时间以及温度，制备得到具有特定厚度的第二层SEI膜；重复上述操作，即可制备得到各层厚度可控调节的多层SEI膜。
最后，该工艺制备具有多层结构SEI膜时，调控的参数为化成电流、化成温度、化成截止电位、热处理温度、热处理时间以及热处理时电芯所受面压，均为可量化值，因此工业生产上操作简单且极易实现。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式，对本发明锂离子电池阳极SEI膜及其制备方法的有益效果进行详细说明。
图1为本发明实施例2中的电芯第一次化成后，烘烤前后电芯交流阻抗的对比图。
图2为本发明实施例2制得的SEI膜结构示意图。
图3为本发明实施例2与比较例的电芯容量的交流阻抗对比图。
图4为本发明实施例2与比较例的电芯首次放电容量对比图。
图5为本发明实施例2与比较例的电芯首次库伦效率对比图。
图6为本发明实施例3与比较例的电芯容量的交流阻抗对比图。
图7为本发明实施例4与比较例的电芯容量的交流阻抗对比图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明锂离子电池阳极SEI膜及其分段化成的制备方法作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取人造石墨与其他成分搅拌制得阳极浆料并涂布于铜箔上，之后将制得的阳极片与阴极片、隔离膜卷绕或者叠片组装得到裸电芯，将裸电芯装入包装袋或者包装外壳中烘烤，之后注入适量电解液，静置至电解液浸润充分后备用。
采用化成机对上述电芯进行第一次化成，化成温度为15℃、化成电流为0.01C、化成截止电位为3.0V；之后将电芯取出，在不施加压力的状况下，将电芯置于60℃的烘烤炉中烘烤30min后取出，再采用化成机对其进行第二次化成，化成温度为35℃、化成电流为0.04C、化成截止电位为3.9V。此时得到的阳极SEI膜具有内外两层结构，其中：内层为无机锂盐含量20wt％的无机层，厚度为0.5nm；外层为有机锂盐含量90wt％的有机层，厚度为70nm。
实施例2
取天然石墨与其他成分搅拌制得阳极浆料并涂布于铜箔上，之后将制得的阳极片与阴极片、隔离膜卷绕组装得到裸电芯，将裸电芯装入铝塑膜包装袋中进行顶封、侧封，再入炉烘烤，之后注入适量电解液，静置至电解液浸润充分后备用。
采用化成机对上述电芯进行第一次化成，化成温度为45℃、化成电流为0.02C、化成截止电位为3.6V，结束化成流程后扫描电芯的交流阻抗，结果如图1所示；之后将电芯取出，对电芯施加1MPa的表面压强后置于85℃的烘烤炉中烘烤6h后取出，再次扫描电芯的交流阻抗，结果如图1所示；可见，烘烤后电芯的固体电解质膜阻抗(RSEI)与电化学阻抗(RCT)均有较大幅度的增加，说明SEI膜中发生了有机成分向无机成分转变的过程。之后，采用化成机对上述电芯进行第二次化成，化成温度为45℃、化成电流为0.1C、化成截止电位为3.8V，从而得到如图2所示的具有内外两层结构的阳极SEI膜(其核心为阳极活性物质石墨10)，其中：内层12为无机锂盐含量70wt％的无机层，厚度为7nm；外层14为有机锂盐含量80wt％的有机层，厚度为10nm。结束化成流程后扫描电芯的交流阻抗，之后进行排气、容量测试等工序，并计算电芯的首次充放电效率(电芯首次充放电效率＝电芯首次放电容量/电芯首次充电效率)。
实施例3
取人造石墨与其他成分搅拌制得阳极浆料并涂布于铜箔上，之后将制得的阳极片与阴极片、隔离膜卷绕或者叠片组装得到裸电芯，将裸电芯装入包装袋或者包装外壳中烘烤，之后注入适量电解液，静置至电解液浸润充分后备用。
采用化成机对上述电芯进行第一次化成，化成温度为115℃、化成电流为1C、化成截止电位为2.8V；之后将电芯取出，对电芯表面施加10MPa的压力状况下置于115℃的烘烤炉中烘烤20h后取出；再采用化成机对其进行第二次化成，化成温度为65℃、化成电流为0.2C、化成截止电位为3.6V；之后将电芯取出，对电芯表面施加1MPa的压力状况下置于85℃的烘烤炉中烘烤10h后取出；再采用化成机对其进行第三次化成，化成温度为35℃、化成电流为0.01C、化成截止电位为4.1V。此时得到总厚度为70nm的、具有三层结构的固体电解质膜结构。将得到的电芯进行交流阻抗图谱扫描。
实施例4
取天然石墨与其他成分搅拌制得阳极浆料并涂布于铜箔上，之后将制得的阳极片与阴极片、隔离膜卷绕组装得到裸电芯，将裸电芯装入铝塑膜包装袋中进行顶封、侧封，再入炉烘烤，之后注入适量电解液，静置至电解液浸润充分后备用。
采用化成机对上述电芯进行第一次化成，化成温度为95℃、化成电流为0.5C、化成截止电位为3.0V；之后将电芯取出，在不施加压力的状况下，将电芯置于85℃的烘烤炉中烘烤20h后取出，再采用化成机对其间隔进行九次化成和烘烤，化成温度分别为90、85、80、75、70、65、60、55、50℃，化成电流分别为0.4、0.3、0.2、0.1、0.08、0.07、0.06、0.05、0.02C，化成截止电位分别为3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0V，烘烤前对电芯施加的表面压强分别为8、6、4、3、2、1、0.8、0.6、0.3MPa，烘烤温度分别为85、83、81、79、77、75、73、71、69℃，烘烤时间分别为19、16、13、9、6、4、2、1、0.5h。从而得到具有十层结构的阳极SEI膜，其中：最内层为无机锂盐含量100wt％的无机层，厚度为0.5nm；最外层为有机锂盐含量为100wt％的有机层，厚度为1.0nm；其他各层按照远离石墨的程度，越远离石墨无机锂盐含量越少，有机锂盐含量越多。将得到的电芯进行交流阻抗图谱扫描。
比较例
取天然石墨与其他成分搅拌制得阳极浆料并涂布于铜箔上，之后将制得的阳极片与阴极片、隔离膜卷绕组装得到裸电芯，将裸电芯装入铝塑膜包装袋中进行顶封、侧封，再入炉烘烤，之后注入适量电解液，静置至电解液浸润充分后备用。
采用化成机对上述电芯进行一次化成工序，化成温度为45℃、化成电流为0.05C、化成截止电位为3.8V，之后对电芯施加1.0MPa的表面压强，于85℃下烘烤6h，待电芯降温至室温后测试电芯的交流阻抗，之后进行排气、容量测试等工序，并计算电芯的首次效率。
请参阅图3、4和图5，分别为实施例2的电芯交流阻抗、首次放电容量、首次库伦效率与比较例的对比图。从图中可以看出，与比较例的一次化成相比，实施例2中经两次化成后的电芯交流阻抗更小，首次放电容量更高，首次库伦效率也更高，这说明多次化成过程所生成的SEI膜厚度更小，消耗的锂也更少。
请参阅图6所示的实施例3与比较例的电芯交流阻抗对比图。从该EIS图谱可以看出，三次化成的电芯具有更小的RSEI&Rct，说明其整体阻抗更小，生产的SEI膜厚度更薄，消耗的不可逆锂更少，因此电芯将具有更为优良的电化学性能。
请参阅图7所示的实施例4与比较例的电芯交流阻抗对比图。可见，经过10次化成的电芯，具有更小的交流阻抗，因此其极化更小，电化学性能更加优越。
综上所述：采用本发明的分阶段化成工艺，通过调节化成温度、电流密度、截止电压、烘烤压力、烘烤时间以及烘烤温度等参数，不仅可以制备得到多层结构的阳极SEI膜，而且能够实现对各层SEI膜厚度以及组成的可控调节。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种锂离子电池阳极SEI膜，其包裹在阳极活性材料表面，其特征在于：所述SEI膜包括至少两层结构，最内层为结构致密、电子绝缘性好的脆性物质膜层，其中的无机锂盐含量为20-100wt％，厚度为0.5-70nm；最外层为结构相对疏松、离子传导能力较强的韧性物质膜层，其中的有机锂盐含量为40-100wt％，厚度为小于70nm。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池阳极SEI膜，其特征在于：所述最内层膜层的厚度为1-20nm，最内层膜层的无机锂盐含量为30-80wt％，最内层膜层的有机锂盐含量为20-70wt％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池阳极SEI膜，其特征在于：所述最外层膜层的厚度为小于40nm，最外层膜层的无机锂盐含量为10-50wt％，最外层膜层的有机锂盐含量为50-90wt％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池阳极SEI膜，其特征在于：所述阳极活性材料包括人造石墨、天然石墨、合金阳极以及钛酸锂中的至少一种。
5.一种锂离子电池阳极SEI膜制备方法，其特征在于包括以下步骤：
制备待化成电芯：将阴极片、阳极片以及隔离膜卷绕或者叠片组装成裸电芯，之后装入包装外壳中，烘烤后注入电解液，静置使得极片被电解液充分浸润；
制备无机物成分高的第一层SEI膜：将上述电解液浸润充分的电芯置于化成机中化成，化成温度T1为15-115℃，化成电流I1为0.01C-1C，化成截止电位V1为2.8-5.2伏；之后取出电芯，对其施加0-10.0MPa表面压强P1，然后置于35-115℃的温度t1下烘烤5min-20h时长a1，取出电芯置于室温下冷却，得到一层无机物成分高于有机物成分的SEI膜；
制备无机物成分高的第二至n层SEI膜：重复第一层SEI膜的制备步骤，化成温度分别为T2、T3、……、Tn，化成电流分别为I2、I3、……、In，化成截止电位分别为V2、V3、……、Vn，烘烤压力分别为P2、P3、……、Pn，烘烤温度分别为t2、t3、……、tn，烘烤市场分别为a2、a3、……、an，其中，T1>T2>T3>……>Tn>15℃，I1>I2>I3>……>In≥0.01C，V1<V2<V3<……<Vn<5.2V，P1>P2>P3>……>Pn≥0MPa，t1>t2>t3>……>tn>35℃，a1>a2>a3>……>an≥10min，从而得到n层无机物成分逐渐降低、有机物成分逐渐增高的SEI膜，且第n层的无机物成分不少于50wt％；由于无机物成分高的SEI膜可仅有一层，因此此步骤为可选步骤；
制备有机物成分高的外层SEI膜：将上述步骤制得的电芯置于化成机中再次化成，化成温度Tn+1为0-65℃，化成电流In+1为0.001C-0.5C，化成截止电位Vn+1≤5.2V，得到一层有机物成分高于无机物成分的SEI膜；
制备有机物成分高的第n+2至n+m层SEI膜：重复前一步骤的操作继续化成，化成温度分别为Tn+2、Tn+3、……、Tm，化成电流分别为In+2、In+3、……、Im，化成截止电位分别为Vn+2、Vn+3、……、Vm，其中65℃>Tn+1>Tn+2>Tn+3>……>Tm，0.5C>In+1>In+2>In+3>……>Im，Vn<Vn+1<Vn+2<……<Vm≤5.2伏，从而得到m层无机物成分逐渐降低、有机物成分逐渐增高的SEI膜；由于有机物成分高的SEI膜可仅有一层，因此此步骤为可选步骤。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池阳极SEI膜制备方法，其特征在于：制备无机物成分高的前n层SEI膜时，步骤中的化成温度为15-95℃，化成电流为0.01-0.5C，化成截止电位为3-3.85V，施加于电芯表面的压力为0-2.0MPa，烘烤温度为60-85℃，烘烤时间为30min-10h。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池阳极SEI膜制备方法，其特征在于：所述电芯的包装外壳为硬壳时，烘烤前无需施加压力。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的锂离子电池阳极SEI膜制备方法，其特征在于：所述电芯的包装外壳为铝塑膜、无锈钢壳或铝壳。
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