CN102608050B - 精制地沟油的鉴别及定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精制地沟油的鉴别及定量分析方法，食品检测技术领域。本发明的目的是提供一种新的精制地沟油的检测方法，并且可以对掺杂精制地沟油的食用油进行定量分析。本发明所述的检测方法是借助紫外分光光度计进行精制地沟油的鉴别，并且通过外标法建立标准曲线，进一步对掺杂在食用油中的精制地沟油进行定量分析。本发明不仅可以定性的对精制地沟油和掺杂精制地沟油的食用油进行快速的鉴别，并且可以定量的分析精制地沟油的准确含量，弥补了现有技术中灵敏度、准确性不高，特征指标专一性不强和检测范围狭窄的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及精制地沟油的定量和定性检测方法，属于食品检测技术领域。
背景技术
地沟油是废弃动物油脂、泔水油、多次反复加热使用及从餐饮企业下水道收集的垃圾油的总称。与食用油相比，地沟油中的重金属、毒素（如丙烯醛、黄曲霉毒素）严重超标，过氧化值远远超过国家标准0.15%，长期摄入会破坏白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，诱发多种疾病，甚至致癌。未精制的地沟油通过常规理化指标（酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、游离酚(棉籽油)、总砷、铅、黄曲霉毒素、苯并芘、农药残留）的测定，可以简单鉴别。但是通过加热、脱渣、脱色、脱臭等多步骤的深度精炼得到的精制地沟油，其色泽、气味、滋味等感官指标以及酸价和过氧化值等理化指标常接近或完全达到《国家食用植物油卫生标准》（GB2716-2005），掺混后更难以与合格食用油相区分。
目前，应用的主要地沟油的分析检测技术手段主要有薄层色谱法、气相色谱法（GC）、荧光光谱法、顶空气相色谱联用质谱法（GC-MS）、电导率测定法、原子吸收光谱或等离子体偶联质谱（ICP-MS）和光纤波导传感检测法等。薄层色谱法主要是利用地沟油中的二级氧化产物醛、酮的分离检测，但精制地沟油在精炼过程中（如脱臭）即可以除去，灵敏度极低，并不能掺伪检测。GC-MS法主要是收集废油氧化产生的小分子挥发性物质进行气质联用检测，技术缺陷就在于经精炼过后的精制地沟油中大部分的挥发性物质都已经除去。GC技术检验胆固醇和U/S值（脂肪酸相对不饱和度）的方法也不适合于精制地沟油的检测，在掺杂量低于10%时都难以检测出其中的胆固醇，而U/S值本身指标性不强，不同种类的植物油U/S值变化较大。电导率法主要是针对含有水溶性物质的地沟油，例如食盐调味品和洗洁精等，但是深度精炼的精制地沟油已经除去绝大多数水溶性物质，同样不能准确的检测。这些方法都普遍存在着特征指标专一性不强、灵敏度不高、准确性不高和检测范围狭窄的缺点。这就给精制地沟油的检测带来了很大的不便。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的精制地沟油的检测方法，并且可以对掺杂精制地沟油的食用油进行定量分析。
本发明所述的检测方法是借助紫外分光光度计进行精制地沟油的鉴别，并且通过外标法建立标准曲线，进一步对掺杂在食用油中的精制地沟油进行定量分析。
本发明的技术方案如下：
一、精制地沟油的鉴别方法,按照下述步骤进行：
（1）测定样品、精制地沟油和食用油的吸光度A，利用公式（1）计算样品的质量吸光系数α，比较样品、精制地沟油和食用油的质量吸光系数α的差别；精制地沟油在230~235nm范围任一波长下有强吸收，紫外光谱图有较高的吸收峰，质量吸光系数α一般大于1.20；而食用油吸收较弱，紫外光谱图无明显吸收峰，质量吸光系数α一般小于0.40；通过测定和比较样品与两者质量吸光系数α的大小，可以达到初步鉴别精制地沟油的目的。
其中所述的公式（1）为：α=A/(C×L) ；其中C为浓度（g/L）、L为光程长度（cm）。
二、精制地沟油的鉴别方法,或者按照下述步骤进行：
将样品恒温120℃敞口加热，随着加热时间的增长，精制地沟油在230~235nm范围任一波长下的吸光度A变化不大，利用公式（1）计算所得质量吸光系数α变化也较小，6小时内质量吸光系数α仅增加了0.50，增大了约40%；而食用油在该波长下的吸收由弱变强，6小时内质量吸光系数α由0.34逐渐增加到2.00左右，增大了近5倍；通过此方法可以进一步大范围的鉴别精制地沟油和食用油。
三、精制地沟油的定量分析方法,按照下述步骤进行：
掺杂不同量精制地沟油的食用油在230~235nm范围任一波长下也有较强吸收，并且其含量与相应的质量吸光系数α呈线性关系。
配制含不同量的精制地沟油的食用油为标样，其中六个含量梯度0%、20%、40%、60%、80%和100%，测其在230~235nm范围任一波长下的吸光度A，计算质量吸光系数α。以精制地沟油含量为X轴，质量吸光系数为Y轴，利用标样数据，线性拟合成标准曲线。测定未知样品在相同波长下的吸光度A，计算其相应的质量吸光系数α，参照标准曲线，可以简单易行的得到精制地沟油的含量，达到定量分析的目的。
本发明不仅可以定性的对精制地沟油和掺杂精制地沟油的食用油进行快速的鉴别，并且可以定量的分析精制地沟油的准确含量，弥补了现有技术中灵敏度、准确性不高，特征指标专一性不强和检测范围狭窄的缺点。
附图说明
图1为120℃加热下食用大豆油和精制地沟油紫外吸收随时间变化差异图。
图2掺杂不同量精制地沟油的食用油与其紫外质量吸光系数的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。本发明所用仪器为日本Hitachi公司的UV3010紫外分光光度计。
实施例1
分别取样大豆油和精制地沟油1~2滴，精确称量至小数点后4位，以正己烷为溶剂（或在200~400nm范围内无紫外吸收并能完全溶解大豆油的有机溶剂）配成25ml标样。设定紫外波长为233nm，以溶剂环己烷为参比溶液调节透光度（吸光度为0），在同条件下分别测定大豆油和精制地沟油的吸光度，利用公式计算出质量吸光系数。
α=A/(C×L) 公式（1）
C为浓度（g/L）、L为光程长度（cm）
测得大豆油的吸光度A（大豆油）为0.372，精制地沟油吸光度A（精制地沟油）为1.349，利用公式（1）计算，所得的大豆油质量吸光系数α（大豆油）为0.338L/g.cm，精制地沟油的质量吸光系数α（精制地沟油）为1.302L/g.cm，两者在数值上相差3倍，差异极为明显。
通过以上的计算比较，可以得出大豆油在该波长下的质量吸光系数α远小于精制地沟油的质量吸光系数α，初步鉴别出大豆油和精制地沟油。
实施例2
将大豆油和精制地沟油加热恒温在120℃，每小时取样1~2滴，精确称量至小数点后4位，以正己烷为溶剂（或为200~400nm范围内无紫外吸收并能完全溶解大豆油的有机溶剂）配成25ml标样，测定其在波长233nm的吸光度A并计算其所得的质量吸光系数α，具体操作同例1。观察两者的差异，如图1所示，随着恒温加热时间的增加，大豆油在233nm处的紫外吸收变强，相应计算所得的质量吸光系数α（大豆油）呈较大幅度的增加，在恒温加热六个小时后，质量吸光系数α（大豆油）增大了近5倍。而精制地沟油的的质量吸光系数α（精制地沟油）随加热时间的增加变化幅度较小，最大偏差仅为0.50，增大了约40%。两者存在着明显的差别，主要原因就在于大豆油中亚油酸的含量较高，亚油酸经加热后会部分转变为共轭亚油酸，致使在该波长处的紫外吸收变强。并且随着加热时间的增加，转变量增多，紫外吸收以较大幅度增强，相应计算所得的质量吸光系数α也大幅度改变。而精制地沟油作为使用过的废油，亚油酸含量较少，主要为转变后的共轭亚油酸，并且经过深层次精炼也不能去除，因此在该波长处本身便具有较强的紫外吸收。加热后共轭亚油酸含量变化不大，因此紫外吸收的变化也极小，相应的质量吸光系数也只是小范围的波动。因此，比较两者120℃恒温加热条件下，在233nm波长处的质量吸光系数α随时间的变化，可以进一步的鉴别大豆油和精制地沟油。
实施例3
分别配置精制地沟油量为20%、40%、60%、80%的大豆油，并取1~2滴精确称量至小数点后4位，以正己烷为溶剂（或为200~400nm范围内无紫外吸收并能完全溶解大豆油的有机溶剂），准确配置成25ml的标准液，测定在233nm波长处的吸光度A，并计算其相应的质量吸光系数α，具体操作同例1。以精制地沟油含量为X轴，质量吸光系数α为Y轴，利用标样数据，线性拟合成标准曲线。如图2所示，标准曲线的线性方程式为Y=0.33214+0.98371X，相关度R为0.9983，标准偏差SD为0.02402。
实施例4
配置精制地沟油量为51.7%的大豆油，取1~2滴精确称量至小数点后4位，以正己烷为溶剂（或为200~400nm范围内无紫外吸收并能完全溶解大豆油的有机溶剂），准确配置成25ml的标准液，测其在233nm波长处的吸光度A，并计算其相应的质量吸光系数α，具体操作同例1。
所得测量值：A（51.7%）=0.899，利用公式1计算所得α(51.7%)=0.8417L/g.cm。参照实施例3标准曲线，由α=0.8417L/g.cm，所得精制地沟油含量为51.8%，相对误差δ仅为0.19%。
经过上述实验，充分验证了本发明专利提出的定性和定量分析方法的可行性和准确性。
Claims (1)
1.精制地沟油的鉴别方法, 其特征在于按照下述步骤进行：
将样品恒温120℃敞口加热，随着加热时间的增长，精制地沟油在230~235nm范围任一波长下的吸光度A变化不大，利用公式（1）计算所得质量吸光系数α变化也较小，6小时内质量吸光系数α仅增加了0.50，增大了40%；而食用油在该波长下的吸收由弱变强，6小时内质量吸光系数α由0.34逐渐增加到2.00，增大了近5倍；通过此方法可以进一步大范围的鉴别精制地沟油和食用油；其中所述的公式（1）为：α=A/(C×L) ；其中C为浓度，单位为g/L、L为光程长度，单位为cm。
2. 精制地沟油的定量分析方法, 其特征在于按照下述步骤进行：
掺杂不同量精制地沟油的食用油在230~235nm范围任一波长下也有较强吸收，并且其含量与相应的质量吸光系数α呈线性关系；配制含不同量的精制地沟油的食用油为标样，测其在230~235nm范围任一波长下的吸光度A，根据公式（1）计算质量吸光系数α；其中六个含量梯度为0%、20%、40%、60%、80%和100%；以精制地沟油含量为X轴，质量吸光系数为Y轴，利用标样数据，线性拟合成标准曲线；测定未知样品在相同波长下的吸光度A，计算其相应的质量吸光系数α，参照标准曲线，可以简单易行的得到精制地沟油的含量，达到定量分析的目的；其中所述的公式（1）为：α=A/(C×L) ；其中C为浓度，单位为g/L、L为光程长度，单位为cm。
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