CN102605230B - 双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层及制备方法，其特征是将纳米La2O3粉、WC粉和微米NiCoCrAlY粉按一定比例制备成双相纳米颗粒增强的金属基微纳米复合粉体，采用激光熔覆的方式将复合粉体熔覆在钛合金表面，对熔覆后的钛合金涂层进行磨削淬火，将磨削淬火后的钛合金及其涂层放入液氮中进行深冷处理，最后将深冷处理后的钛合金涂层进行两次低温回火。本发明的钛合金防护涂层具有高硬度、高强度、耐磨、耐热腐蚀和耐热震等优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金涂层及制备方法，尤其是一种沉积有两种不同粒径粉体的钛合金防护层及制备方法，具体地说是一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层及制备方法。
背景技术
目前，以钛合金为代表的航空航天领域的主导部件的工作条件日趋恶劣，保障这些主导部件不被破坏已经成为亟待解决的关键问题。采用在部件主导材料上制备高性能防护涂层是解决这一问题的最有效的方法之一。NiCoCrAlY涂层为单独使用的热障涂层（Thermal barrier coating，简称TBCs）的连接层，是目前适应航空主导部件最具使用价值的一类防护涂层。相关研究表明，在NiCoCrAlY涂层中添加纳米颗粒可以显著改善其热力学性能。
纳米La2O3和纳米WC作为两种用途广泛的材料，具有优良的物理特性，能与其它材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其它产品的质量和性能。将La2O3和WC添加到复合材料涂层中，可以对金属及合金能够起到变质、净化以及强化作用，从而不仅可以改善其强度、硬度还可以改善其耐高温腐蚀以及耐高温氧化等性能。
众所周知，激光熔覆技术和磨削淬火技术是机械领域中两种新型的加工技术，分别在制备纳米颗粒增强的复合材料涂层领域和材料表面改性领域中得到广泛应用。深冷处理是热处理工艺在冷却过程中的延续，是以液氮为制冷剂在低于-130℃的温度对材料近些处理的方法。该方法能够改变材料的力学性能，可在不降低材料的强度及硬度的情况下，显著提高材料的韧性，尤其是材料的耐磨性，使其具有广阔的应用前景。
据申请人所知，目前国内外相关文献关于纳米La2O3和纳米WC双相颗粒增强的NiCoCrAlY复合材料涂层研究非常少，尤其是采用激光熔覆技术、磨削淬火技术以及深冷处理技术在钛合金基体上制备纳米La2O3和纳米WC双相颗粒增强的NiCoCrAlY复合材料涂层更是处于空白。因此，研究和开发一种采用激光熔覆技术、磨削淬火技术以及深冷处理技术在钛合金基体上制备纳米La2O3和纳米WC双相颗粒增强的NiCoCrAlY复合材料涂层，不仅对于解决在航空航天领域的主导部件上制备高性能防护涂层所面临的技术难题具有重要的理论意义和现实意义，而且对于拓展、丰富和发展纳米材料、激光熔覆技术、磨削淬火技术以及深冷处理技术在其他工业领域中的应用也有着非常积极的作用。
发明内容
本发明的目的是针对“如何提高钛合金—航空飞机主导用材的防护性能”这一现代航空制造领域中亟待解决的关键问题，提供一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层及制备方法，它以纳米La2O3、纳米WC和微米NiCoCrAlY为原料，以激光熔覆技术、磨削淬火技术和深冷处理技术为手段，在钛合金基体上制备出双相纳米颗粒增强的金属基复合材料涂层，从而有效地解决了在钛合金上制备高性能防护涂层所面临的技术难题，充分发挥了纳米La2O3、纳米WC和微米NiCoCrAlY材料的特性，开拓和丰富了激光熔覆技术、磨削淬火技术和深冷处理技术的应用领域。
本发明的技术方案之一是：
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层，其特征是它主要由纳米La2O3粉体、纳米WC粉体和微米NiCrCoAlY粉体组成，它们的质量百分比为：纳米La2O3粉体2%~6%，纳米WC粉体4%~6%，微米NiCrCoAlY粉体88%~92%，各组份之和为100%。
所述的纳米La2O3粉体粒度为30nm～50nm，纳米WC粉体的粒度为30nm～50nm，微米NiCrCoAlY粉体的粒度为50μm～75μm。
本发明的技术方案之二是：
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤1，钛合金表面的预处理，工序为：抛光—清洗—吹干，即用金相砂纸将钛合金表面氧化膜除掉，再经酒精清洗后冷风吹干，备用；
步骤2，微纳米复合粉体的制备：首先将纳米La2O3粉体制备成均匀、稳定的纳米La2O3乙醇悬浮液，其次将纳米WC粉体加入纳米La2O3乙醇悬浮液中进行1h～1.5h的球磨混合，再后将微米NiCrCoAlY粉体加入经球磨混合的纳米La2O3粉体和纳米WC粉体乙醇悬浮液中进行2h～4h的球磨混合，使之成为均匀的浆料，最后对浆料进行真空干燥得到双相颗粒增强的金属基微纳米复合粉体；
步骤3，激光熔覆：采用预置材料法或者同轴送粉法将步骤2）中所得的金属基微纳米复合粉体熔覆在步骤1）中处理好的钛合金表面，形成厚度不小于0.25毫米的激光熔覆层，其中激光功率为1000W～1500W，光斑直径为2mm～4mm，扫描速度为200mm/min～600mm/min；
步骤4，磨削：采用砂轮对激光熔覆后的钛合金表面的激光熔覆层进行干磨，其中磨削方式为顺磨，控制砂轮速度15m/s～25m/s；工件转速10m/s～25m/s；磨削深度：0.01mm～0.05mm。必要时可利用磨削产生的温度进行淬火处理。
步骤5，深冷处理：将磨削淬火后的钛合金在30min内放入液氮中进行深冷处理，液氮的温度为-140℃～-196℃，降温速度0.5℃/min，保温5h～10h后，以1℃/min回升至室温；
步骤6，低温回火：将深冷处理后的钛合金防护涂层放入低温回火炉中，回火温度100℃～200℃，回火时间1h～3h后，以0.5℃/min冷却至室温，低温回火共进行两次。
所述的乙醇为无水乙醇（分析醇）。
钛合金表面预处理时分别用粒度号为W28，W20，W14和W10的金相砂纸打磨钛合金表面四次以便将氧化膜除掉。
所述的砂轮为白玉刚砂轮，砂轮粒度为60#～80#，砂轮直径为200mm～300mm。
本发明的有益效果：
（1）本发明实现了在钛合金上制备具有高性能的双相纳米颗粒增强的NiCoCrAlY防护涂层，极大地提高了NiCoCrAlY防护涂层的使用性能。
（2）本发明在制备出的钛合金防护涂层的同时又进一步改善了整个涂层的硬度、强度以及耐磨性，使得最终的涂层具备高硬度、高强度、耐磨、耐热腐蚀、耐热震等优异性能，有效地提高了其在恶劣化境下的工作能力，具有很强的工程应用价值。
（3）本发明在激光熔覆技术基础上，进一步采用了磨削淬火技术以及深冷处理技术来制备和改善钛合金防护涂层，开拓和丰富了磨削淬火技术和深冷处理技术的应用领域。
（4）本发明的钛合金的防护涂层的性能指标见下表：
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层的制备方法，其关键是先对钛合金表面进行预处理，然后制备微纳米复合粉体，最后通过激光熔覆、磨削淬火、深冷处理以及两次低温回火得到高硬度、高强度以及优异的耐磨、耐蚀和耐热等性能的防护涂层。具体步骤如下：
1、钛合金表面的预处理，先用W28金相砂纸打磨平整，再用W20，W14，W10砂纸依次打磨，目的是使钛合金表面保持一定的粗糙度，有利于增强涂层的结合力，最后将打磨后的钛合金用酒精清并冷风吹干，备用。
2、微纳米复合粉体的制备：首先将4克纳米La2O3粉体制备成均匀、稳定的纳米La2O3乙醇悬浮液（要求纳米La2O3全部呈悬浮状态，下同），其次将5克纳米WC粉体加入纳米La2O3乙醇悬浮液中进行1h～1.5h的球磨混合，再加入91克微米NiCrCoAlY粉体加入纳米继续球磨混合2h～4h的，使之成为均匀的浆料，最后对浆料进行真空干燥得到双相颗粒增强的金属基微纳米复合粉体。
3、激光熔覆：采用预置材料法或者同轴送粉法将步骤b）中的微纳米复合粉体熔覆在步骤a）中处理好的钛合金表面，所使用的激光功率控制在1000W～1500W，光斑直径为2mm～4mm，扫描速度为200mm/min～600mm/min。
4、磨削（淬火）：采用砂轮对熔覆后的钛合金涂层进行干磨，其中磨削方式为顺磨，砂轮速度15m/s～25m/s；工件转速10m/s～25m/s；磨削深度：0.01mm～0.05mm，必要时可利用磨削产生的温度进行淬火处理。
5、深冷处理：将磨削淬火后的钛合金在30min内放入液氮中进行深冷处理，液氮的温度为-140℃～-196℃，降温速度0.5℃/min，保温5h～10h后，以1℃/min回升至室温。
6、低温回火：将深冷处理后的钛合金防护涂层放入低温回火炉中，回火温度100℃～200℃，回火时间1h～3h后，以0.5℃/min冷却至室温。低温回火共进行两次。
实施例二。
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层的制备方法，其关键是先对钛合金表面进行预处理，然后制备微纳米复合粉体，最后通过激光熔覆、磨削淬火、深冷处理以及两次低温回火得到高硬度、高强度以及优异的耐磨、耐蚀和耐热等性能的防护涂层。具体步骤如下：
1、钛合金表面的预处理，先用W28金相砂纸打磨平整，再用W20，W14，W10砂纸依次打磨，目的是使钛合金表面保持一定的粗糙度，有利于增强涂层的结合力，最后将打磨后的钛合金用酒精清并冷风吹干，备用。
2、微纳米复合粉体的制备：首先将2克纳米La2O3粉体制备成均匀、稳定的纳米La2O3乙醇悬浮液，其次将6克纳米WC粉体加入纳米La2O3乙醇悬浮液中进行1h～1.5h的球磨混合，再加入92克微米NiCrCoAlY粉体加入纳米继续球磨混合2h～4h的，使之成为均匀的浆料，最后对浆料进行真空干燥得到双相颗粒增强的金属基微纳米复合粉体。
3、激光熔覆：采用预置材料法或者同轴送粉法将步骤b）中的微纳米复合粉体熔覆在步骤a）中处理好的钛合金表面，所使用的激光功率控制在1000W～1500W，光斑直径为2mm～4mm，扫描速度为200mm/min～600mm/min。
4、磨削（淬火）：采用砂轮对熔覆后的钛合金涂层进行干磨，其中磨削方式为顺磨，砂轮速度15m/s～25m/s；工件转速10m/s～25m/s；磨削深度：0.01mm～0.05mm，必要时可利用磨削产生的温度进行淬火处理。
5、深冷处理：将磨削淬火后的钛合金在30min内放入液氮中进行深冷处理，液氮的温度为-140℃～-196℃，降温速度0.5℃/min，保温5h～10h后，以1℃/min回升至室温。
6、低温回火：将深冷处理后的钛合金防护涂层放入低温回火炉中，回火温度100℃～200℃，回火时间1h～3h后，以0.5℃/min冷却至室温。低温回火共进行两次。
实施例三。
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层的制备方法，其关键是先对钛合金表面进行预处理，然后制备微纳米复合粉体，最后通过激光熔覆、磨削淬火、深冷处理以及两次低温回火得到高硬度、高强度以及优异的耐磨、耐蚀和耐热等性能的防护涂层。具体步骤如下：
1、钛合金表面的预处理，先用W28金相砂纸打磨平整，再用W20，W14，W10砂纸依次打磨，目的是使钛合金表面保持一定的粗糙度，有利于增强涂层的结合力，最后将打磨后的钛合金用酒精清并冷风吹干，备用。
2、微纳米复合粉体的制备：首先将6克纳米La2O3粉体制备成均匀、稳定的纳米La2O3乙醇悬浮液，其次将6克纳米WC粉体加入纳米La2O3乙醇悬浮液中进行1h～1.5h的球磨混合，再加入88克微米NiCrCoAlY粉体加入纳米继续球磨混合2h～4h的，使之成为均匀的浆料，最后对浆料进行真空干燥得到双相颗粒增强的金属基微纳米复合粉体。
3、激光熔覆：采用预置材料法或者同轴送粉法将步骤b）中的微纳米复合粉体熔覆在步骤a）中处理好的钛合金表面，所使用的激光功率控制在1000W～1500W，光斑直径为2mm～4mm，扫描速度为200mm/min～600mm/min。
4、磨削（淬火）：采用砂轮对熔覆后的钛合金涂层进行干磨，其中磨削方式为顺磨，砂轮速度15m/s～25m/s；工件转速10m/s～25m/s；磨削深度：0.01mm～0.05mm，必要时可利用磨削产生的温度进行淬火处理。
5、深冷处理：将磨削淬火后的钛合金在30min内放入液氮中进行深冷处理，液氮的温度为-140℃～-196℃，降温速度0.5℃/min，保温5h～10h后，以1℃/min回升至室温。
6、低温回火：将深冷处理后的钛合金防护涂层放入低温回火炉中，回火温度100℃～200℃，回火时间1h～3h后，以0.5℃/min冷却至室温。低温回火共进行两次。
实施例四。
一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层的制备方法，其关键是先对钛合金表面进行预处理，然后制备微纳米复合粉体，最后通过激光熔覆、磨削淬火、深冷处理以及两次低温回火得到高硬度、高强度以及优异的耐磨、耐蚀和耐热等性能的防护涂层。具体步骤如下：
1、钛合金表面的预处理，先用W28金相砂纸打磨平整，再用W20，W14，W10砂纸依次打磨，目的是使钛合金表面保持一定的粗糙度，有利于增强涂层的结合力，最后将打磨后的钛合金用酒精清并冷风吹干，备用。
2、微纳米复合粉体的制备：首先将5克纳米La2O3粉体制备成均匀、稳定的纳米La2O3乙醇悬浮液，其次将5克纳米WC粉体加入纳米La2O3乙醇悬浮液中进行1h～1.5h的球磨混合，再加入90克微米NiCrCoAlY粉体加入纳米继续球磨混合2h～4h的，使之成为均匀的浆料，最后对浆料进行真空干燥得到双相颗粒增强的金属基微纳米复合粉体。
3、激光熔覆：采用预置材料法或者同轴送粉法将步骤b）中的微纳米复合粉体熔覆在步骤a）中处理好的钛合金表面，所使用的激光功率控制在1000W～1500W，光斑直径为2mm～4mm，扫描速度为200mm/min～600mm/min。
4、磨削（淬火）：采用砂轮对熔覆后的钛合金涂层进行干磨，其中磨削方式为顺磨，砂轮速度15m/s～25m/s；工件转速10m/s～25m/s；磨削深度：0.01mm～0.05mm，必要时可利用磨削产生的温度进行淬火处理。
5、深冷处理：将磨削淬火后的钛合金在30min内放入液氮中进行深冷处理，液氮的温度为-140℃～-196℃，降温速度0.5℃/min，保温5h～10h后，以1℃/min回升至室温。
6、低温回火：将深冷处理后的钛合金防护涂层放入低温回火炉中，回火温度100℃～200℃，回火时间1h～3h后，以0.5℃/min冷却至室温。低温回火共进行两次。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤1，钛合金表面的预处理，工序为：抛光—清洗—吹干，即用金相砂纸将钛合金表面氧化膜除掉，再经酒精清洗后冷风吹干，备用；
步骤2，微纳米复合粉体的制备：首先将纳米La2O3粉体制备成纳米La2O3乙醇悬浮液，其次将纳米WC粉体加入纳米La2O3乙醇悬浮液中进行1h～1.5h的球磨混合，再后将微米NiCrCoAlY粉体加入经球磨混合的纳米La2O3粉体和纳米WC粉体乙醇悬浮液中进行2h～4h的球磨混合，使之成为均匀的浆料，最后对浆料进行真空干燥得到双相颗粒增强的金属基微纳米复合粉体；
步骤3，激光熔覆：采用预置材料法或者同轴送粉法将步骤2）中所得的金属基微纳米复合粉体熔覆在步骤1）中处理好的钛合金表面，形成厚度不小于0.25毫米的激光熔覆层，其中激光功率为1000W～1500W，光斑直径为2mm～4mm，扫描速度为200mm/min～600mm/min；
步骤4，磨削：采用砂轮对激光熔覆后的钛合金表面的激光熔覆层进行干磨，其中磨削方式为顺磨，控制砂轮速度15m/s～25m/s；工件转速10m/s～25m/s；磨削深度：0.01mm～0.05mm；
步骤5，深冷处理：将磨削淬火后的钛合金在30min内放入液氮中进行深冷处理，液氮的温度为-140℃～-196℃，降温速度0.5℃/min，保温5h～10h后，以1℃/min回升至室温；
步骤6，低温回火：将深冷处理后的钛合金防护涂层放入低温回火炉中，回火温度100℃～200℃，回火时间1h～3h后，以0.5℃/min冷却至室温，低温回火共进行两次；
经上述步骤制备所得的双相纳米颗粒增强型钛合金防护涂层中各组分的质量百分比为：纳米La2O3粉体2%~6%，纳米WC粉体4%~6%，微米NiCrCoAlY粉体88%~92%，各组份之和为100%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的乙醇为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是分别用粒度号为W28，W20，W14和W10的金相砂纸打磨钛合金表面四次以便将氧化膜除掉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的砂轮为白玉刚砂轮，砂轮粒度为60#～80#，砂轮直径为200mm～300mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的磨削后利用磨削温度进行淬火处理。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的纳米La2O3粉体粒度为30nm～50nm，纳米WC粉体的粒度为30nm～50nm，微米NiCrCoAlY粉体的粒度为50μm～75μm。
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