CN102603767A - 一种藤黄酸分离纯化生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种藤黄酸分离纯化生产工艺，包括粉碎、萃取、中压硅胶柱层析、ODS精制，工艺流程简单，成本低，周期短，收率高，藤黄酸纯度达99％以上，适合工业大规模制备高纯度藤黄酸。藤黄粉碎要细，有助于更好的提取；萃取能够快速的去除大部分极性大的杂质；中压采用300-400目硅胶层析分离使柱效更高分离度更好，ODS精制后使纯度达到99％以上。

Description

一种藤黄酸分离纯化生产工艺

技术领域

本发明专利涉及到从藤黄中制备高纯度藤黄酸的方法，属于天然产物的提取分离纯化领域，提取、萃取、硅胶柱分离和精分等相关技术。 

背景技术

藤黄酸是藤黄中抗癌主要活性成分，含量最高。提取制备有许多方法，藤黄是植物藤黄的胶质树脂，干燥后呈块状，必须经过粉碎以后才能充分提取，且藤黄酸酯溶强，用极性小的溶剂萃取可去除大部分杂质，方便后续的分离纯化，传统有成盐后重结晶，不但收率低而且纯度不高，常压硅胶柱分离，200-300目硅胶，柱效低藤黄酸未能充分分离，且存在周期长，不易于大量制备高纯度的藤黄酸。本方法是采用中压柱层析，采用300-400目硅胶，其柱效高，分离度好，周期短，由于是采用泵进行恒流输送层析液，达到快速高效分离，纯度达到95％以上，再经过中压ODS快速纯化使藤黄酸纯度达到99％以上，收率达到90％以上。 

发明内容

本发明涉及一种藤黄酸分离纯化生产工艺，包括粉碎、萃取、中压硅胶柱层析、ODS精制，工艺流程简单，成本低，周期短，收率高，藤黄酸纯度达99％以上，适合工业大规模制备高纯度藤黄酸。 

一种藤黄酸分离纯化生产工艺，其制备方法包括以下步骤： 

1.粉碎：取藤黄，高速粉碎机粉碎至400-500目。 

2.萃取：将粉碎后的藤黄用10倍重量于藤黄的乙酸乙酯回流2次，每次1h，过滤，回收，2倍硅胶拌样 

3.中压硅胶柱分离：将拌好样的硅胶干法装柱，上样量为分离硅胶的1/6，用石油醚润柱，流速控制1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，按流份收集得到95％藤黄酸。 

4.ODS精制：将95％藤黄酸用2倍重量DMSO溶解后上中压ODS柱，用85％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，得到99％以上藤黄酸。 

具体实施方式

实施方案一： 

1.粉碎：取藤黄10g，高速粉碎机粉碎至400-500目。 

2.萃取：将粉碎后的藤黄用100g乙酸乙酯回流2次，每次1h，过滤，回收，12g硅胶 拌样。 

3.中压硅胶柱分离：将拌好样的12g硅胶干法装柱，柱体积为500ml，上样量为分离硅胶的1/6，先用500ml石油醚润柱，流速控制1/6BV/min，再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，按流份收集得到95％藤黄酸。 

4.ODS精制：将95％藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱，用85％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，得到99％以上藤黄酸。 

实施方案二 

1.粉碎：取藤黄100g，高速粉碎机粉碎至400-500目。 

2.萃取：将粉碎后的藤黄用1000g乙酸乙酯回流2次，每次1h，过滤，回收，120g倍硅胶拌样。 

3.中压硅胶柱分离：将拌好样的120g硅胶干法装柱，柱体积为5L，上样量为分离硅胶的1/6，5L用石油醚润柱，流速控制1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，洗脱到3BV时，按流份收集得到95％藤黄酸。 

4.ODS精制：将95％藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS，用85％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，得到99％以上藤黄酸。 

实施方案三： 

1.粉碎：取藤黄1kg，高速粉碎机粉碎至400-500目。 

2.萃取：将粉碎后的藤黄用10kg乙酸乙酯回流2次，每次1h，过滤，回收，1.2kg倍硅胶拌样。 

3.中压硅胶柱分离：将拌好样的1.2kg硅胶干法装柱，柱体积为50L，上样量为分离硅胶的1/6，用50L石油醚润柱，流速控制1/6BV/min再用石油醚∶乙酸乙酯＝9∶1等度洗脱，洗3BV时，按流份收集得到95％藤黄酸。 

4.ODS精制：将95％藤黄酸用DMSO溶解后上中压ODS柱，用85％甲醇洗脱，流速控制1/6BV/min，得到99％以上藤黄酸。 

Claims (1)

1.一种藤黄酸分离纯化生产工艺，其特征在于，包括下述步骤：(1)藤黄粉碎至细；(2)萃取用乙酸乙酯进行充分提取过滤得到提取液；(3)硅胶柱要填紧、均匀，层析时避免断层；(4)ODS柱用高浓度醇再生反复使用。