CN1025960C - 多元复合耐水无毒胶粘剂的制备方法 - Google Patents
多元复合耐水无毒胶粘剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于有机高分子树脂粘合剂领域，它涉及木材加工业通用脲醛胶。本发明的目的是为了克服原胶粘剂脆性大，耐水尤其耐沸水性差，能耗大，成本高等缺点，采取多元复合工艺，提供一种韧性好、耐沸水性强、耐有机溶剂、能耗低、粘接力强、用途广的新型粘接剂，特征一是中低温下进行树脂合成，副反应少，能耗低，生产周期短。特征二是在不同合成期针对不同反应加入微量改性剂，大大提高了胶粘剂的性能。特征三是成本低、耐沸水、耐有机溶剂、无毒无刺激性、贮存期长。
Description
本发明是一种多元复合共缩聚胶粘剂。目前木材加工行业多用尿醛树脂，优点是价格便宜、原料易得，缺点是耐水及耐沸水性差、脆性大、能耗大、有毒性。国内一般有脱水尿醛树脂与不脱水尿醛树脂两种，前者能耗大、环境污染大、成本高，但有一定耐水性（耐沸水性差）。后者工艺缩短、能耗降低，但游离甲醛含量高（1.5%左右）、初粘力小、耐水差。近来有专利与研究文章采用共混或加入其它树脂共聚的方法改进耐水性，不足之处是耐水性与耐沸水性仍达不到最佳状态，且成本增加、有一定毒性、综合性能不佳。如中国专利90105506.9加入面粉做增粘剂，贮存期短（6-10天），不耐沸水。中国专利90103140.2采用预聚的酚醛树脂加入改性，工艺流程长、添加剂三聚氰胺有毒性、耐沸水性仍不好。本发明的目的：一是提供一种多元复合尿醛树脂的制备方法，不需真空脱水、不需混入预聚树脂，中低温合成、工艺流程短、易实施。二是提供微量添加剂配方。根据物理化学反应特性有目的地加入不同改性剂。这些无毒添加剂不会引起成本增加，但使胶液性能大大改进。三是产品耐沸水性强、耐有机溶剂，无毒、无刺激味，可扩大用途，贮存期长。
本发明是这样实现的工艺流程见附图：
本发明尿素与甲醛摩尔比F/U（甲醛/尿素）＝1.1-2.0，第一批加入尿素在弱碱性条件下进行加成反应，生成羟甲基脲。酸性介质中缩聚加入增韧剂是为了提高韧性与抗冻性。增强剂是为促进羟甲基化反应，增加粘接强度。第四阶段羧基疏水化处理后配以发泡剂，反应产生的CO2气体鼓泡加速搅拌，促进反应。另一反应产物与水反应后可作为催化剂，同时又起脱水效果。最后加入无毒物质消除游离甲醛。
本发明优点：
本发明胶粘剂成本低、耐水、耐沸水性强、韧性较好、初粘力大、粘接强度高、能耗低、无毒、无污染，而且能耐有机溶剂，贮存期长。既可用于木材加工业、家具行业，也可用于陶瓷粘接以及建筑行业，还可用于毛刷加工过程代替较贵的环氧树脂等。这是现有的氨基树脂所不能实现的。
本胶粘剂使用时与尿醛树脂类似，加入酸性固化剂即可。
实施例1
按F/U＝1.1-2.0比例投料，尿素分三次加入，其它物质按尿素总重量的百分数加入。
将甲醛投入反应釜中，加入尿素的20～50%，调pH＝8～9，40℃下，反应20～40分钟;加入第二批尿素20～40%，调pH＝4～6，加入PVA溶液（0.5～9%），温度为50～60℃;升温至70℃左右加入第三批尿素，调pH＝7～8，反应10分钟后加入苯酚（1～10%），缓慢升温至75～80℃，加入纤维素醚类物质（0.1～5%）疏水处理，同时加入轻质碳酸钙（0.01～0.7%）反应20～40分后升温到80～90℃，加入面粉（0.1～10%），与钠基膨润土（0.05～5%）反应达到粘度时出料。
外观：微黄色粘稠液体
技术指标
固含量 58±2%
粘度 100～500CP
pH 7～7.5
贮存期 ＞2个月
实施例效果：
用此胶粘合剂与白乳胶做对比实验，分别粘接
标准松木块;用抗折仪测定如下：
一、干胶合强度
本发明胶粘剂 抗折强度 R≥11.30MPa
白乳胶 R≥2.8MPa
二、耐沸水性
粘接试样放入沸水中煮，约20分钟白乳胶开胶，本发明试样在沸水中反复煮4小时以上，且不断加室温水，使之冷热变化，仍有一定强度，取出烘干（110℃）4小时，抗折强度R≥4MPa。
实施例2
生产工艺基本同实施例1，但调整添加剂配方，不加苯酚与膨润土，产品性能略低于实施例1。
外观 乳白色粘稠液体
技术指标：
固含量 60±2%
粘度 100～600CP
pH 7～7.5
贮存期 ＞2个月
Claims (2)
1、一种多元复合耐水无毒胶粘剂的制备方法，其特征是以甲醛、尿素为主要原料，采取微量添加剂多元复合方法，甲醛与尿素摩尔比为甲醛/尿素=1.1-2.0，在中低温40-70℃合成脲醛树脂，尿素分三批加入，第一批在弱碱性条件下加20-50%，温度为40℃，第二批在50-60℃下加20-40%，调pH=4-6，同时加入增韧剂聚乙烯醇，在70℃左右加入第三批尿素，调pH=7-8，反应10分钟后加入增强剂苯酚，缓慢升温到75-80℃反应，然后加入疏水物纤维素醚类物质，发泡剂轻质碳酸钙，升温到80-90℃，加入面粉与钠基膨润土，反应达到粘度出料。
2、如权利要求1的制备方法，其特征在于按尿素总重量的百分数加入的微量添加剂为：聚乙烯醇0.5-9%，苯酚1-10%，纤维素醚类物质0.1-5%，面粉0.1-10%，轻质碳酸钙0.01-0.7%，钠基膨润土0.05-5%。
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