CN102586901A - 一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法及其装置 - Google Patents

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黄晨
莫秀梅
林童
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Abstract

本发明涉及一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法及其装置，包括：(1)将可纺高聚物溶于丙酮/二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌后得到纺丝溶液；(2)将纺丝溶液倒入溶液槽中，并将接收罗拉接地，对纺丝溶液施加高压静电进行静电纺丝；持续静电纺丝5-20分钟后，将蓬松纤维网从接收罗拉上取下，得到三维非织造纤维支架材料；(3)将上述三维非织造纤维支架材料真空干燥小时，除去残留溶剂，即可；所述的装置包括：马达、溶液槽、纺丝转盘、接收罗拉、静电发生器和红外加热器；该方法操作简便，成本低，产量高；所得支架材料呈三维立体结构，结构蓬松、孔径大，具有良好的生物相容性，有利于细胞向内生长。

Description

一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法及其装置
技术领域
本发明属于静电纺丝支架材料的制备及其装置领域，特别涉及一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法及其装置。
背景技术
静电纺丝技术，因其操作简便、可纺材料广泛，在过去二十年中得到了飞速发展，正成为超细纤维制备工艺中最常用的技术之一。电纺纤维的直径多为纳米或亚微米级，具有极高的比表面积和孔隙率，在组织工程、烟气过滤、电池隔膜制备等领域具备一定应用潜力。
在组织工程中，电纺纤维支架能够从结构和功能上仿生人体细胞外基质，起到加速细胞生长、促进组织愈合的作用。然而，传统电纺支架呈薄膜状结构，纤维间纠缠穿插、致密排列，使得支架的孔径较小，常分布在几十纳米到几微米之间。正是由于孔径过小，细胞通常仅能在支架上表面生长，很难渗透到内部和下表面。这限制了静电纺纤维支架材料在血管、骨、肺叶等组织工程中的应用。
因此，为了拓宽静电纺丝材料的应用范围，特别是拓宽其在组织工程中的应用，研究者们致力于纺制具有三维立体结构的超细纤维支架。与传统电纺纤维膜相比，这种支架结构蓬松、纤维密度低、孔径大，能够使细胞向支架内部渗透生长。但此类方法亦存有明显缺陷，如生产工艺较为复杂、无法一步成型、产量较低等。
到目前为止尚未见报道通过转盘静电纺丝技术制备三维非织造组织工程支架的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法及其装置，该方法操作简便，成本低，产量高，有望工业化生产；所得支架结构蓬松，具有良好的生物相容性，该装置操作简单。
本发明的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，包括：
(1)将可纺高聚物溶于丙酮/二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌后得到纺丝溶液；所述的混合溶剂中，丙酮与二甲基甲酰胺的体积比为2∶1；
(2)将纺丝溶液倒入溶液槽中，并将接收罗拉接地，对纺丝溶液施加40-75千伏的高压静电进行静电纺丝，纺丝转盘转速45-55转/分钟，接收罗拉转速20-60转/分钟，纺丝转盘与接受罗拉的距离为15-25厘米，纺丝前通过红外加热器将接收罗拉的外周温度控制在80-120摄氏度；持续静电纺丝5-20分钟后，将蓬松纤维网从接收罗拉上取下，得到三维非织造纤维支架材料；
(3)将上述三维非织造纤维支架材料真空干燥18-36小时，除去残留溶剂，即可。
所述步骤(1)中的纺丝溶液中可纺高聚物的浓度为1.0-1.4克/毫升。
所述步骤(1)中的搅拌为磁力搅拌。
所述步骤(1)中的可纺高聚物为醋酸丁酸纤维素或聚苯乙烯。
所述步骤(2)中的静电纺丝在通风橱内进行。
所述步骤(2)中的蓬松纤维网，纤维以无规形式排列，直径为300-1000纳米。
所述步骤(2)中的蓬松纤维网，支架孔径分布范围为6到50微米。
步骤(1)中的纺丝液，溶质为醋酸丁酸纤维素，但不局限于该材料。其它高聚物，如聚苯乙烯等，亦可以一定浓度溶于相同溶剂体系，并通过静电纺丝法制备出三维非织造支架材料。
步骤(2)中的蓬松纤维网，呈三维结构，单位面积上的纤维数量(50根/平方毫米)与传统电纺纤维膜(160根/平方毫米)相比更低，如图2所示。
步骤(2)中的蓬松纤维网，经过步骤(4)的真空干燥后，具有良好的生物相容性。在其上种植大鼠成纤维细胞，发现细胞可渗透到支架的内部，如图3所示。
一种用于制备三维静电纺非织造支架材料的转盘静电纺丝装置，该装置包括：马达、溶液槽、纺丝转盘、接收罗拉、静电发生器和红外加热器；所述的静电发生器与溶液槽相连接，所述的接收罗拉接地，纺丝转盘与接受罗拉的距离为15-25厘米，所述的红外加热器用于控制接收罗拉的外周温度；整套静电纺丝装置如图1所示。
所述的溶液槽为长方形，以聚四氟乙烯为材质，接收罗拉以铝为材质。
本发明使用了一种转盘静电纺丝技术，在高压电场力的所用下，附着在转盘周边的溶液被拉伸成超细纤维，沉积在接收罗拉上。由于产率较传统电纺提高100倍以上，纺丝过程中积聚在纤维上的电荷难以迅速消散，产生静电斥力，使得纤维之间的距离增大，进而获得结构蓬松的三维非织造支架，与传统电纺纤维膜相比，结构更为蓬松，具有更大的孔径和更高的孔隙率；细胞在基于该材料的组织工程支架中能够实现向内渗透生长。
有益效果
(1)该方法操作简便，成本低，产量可提高100倍以上，有望工业化生产；
(2)所得支架结构蓬松、孔径大，具有良好的生物相容性，有利于细胞向内生长。
附图说明
图1.是转盘静电纺丝装置的示意图；1-溶液槽、2-纺丝转盘、3-接收罗拉、4-静电发生器和5-红外加热器；
图2.是沉积在接收罗拉上的蓬松纤维网数码相机照片；
图3.是大鼠成纤维细胞在支架内部生长的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
按照前述制备本发明中三维静电纺非织造支架材料，包括纺丝液的制备、静电纺丝参数的设定，纤维收集和真空干燥等步骤，采用以下工艺条件：
(1)将醋酸丁酸纤维素溶于丙酮/二甲基甲酰胺(体积比2/1)的混合溶剂中，搅拌后得到浓度为1.2克/毫升的纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液倒入溶液槽，并将接收罗拉接地，对纺丝溶液施加50千伏的高压静电进行静电纺丝，纺丝转盘转速50转/分钟，接收罗拉转速20转/分钟，转盘与罗拉的距离为18厘米，纺丝前通过红外加热器将接收罗拉的外周温度控制在120摄氏度；
(3)持续静电纺丝15分钟后，将蓬松的纤维网(图2)从接收罗拉上取下，得到三维非织造纤维支架材料；
(4)将上述非织造支架真空干燥24小时，除去残留溶剂。
所得三维支架平均孔径9微米，纤维直径581纳米，产率22.4克/小时。
实施例2
按照前述制备本发明中三维静电纺非织造支架材料，包括纺丝液的制备、静电纺丝参数的设定，纤维收集和真空干燥等步骤，采用以下工艺条件：
(1)将醋酸丁酸纤维素溶于丙酮/二甲基甲酰胺(体积比2/1)的混合溶剂中，搅拌后得到浓度为1.4克/毫升的纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液倒入溶液槽，并将接收罗拉接地，对纺丝溶液施加50千伏的高压静电进行静电纺丝，纺丝转盘转速50转/分钟，接收罗拉转速40转/分钟，转盘与罗拉的距离为25厘米，纺丝前通过红外加热器将接收罗拉的外周温度控制在80摄氏度；
(3)持续静电纺丝10分钟后，将蓬松的纤维网从接收罗拉上取下，得到三维非织造纤维支架材料；
(4)将上述非织造支架真空干燥24小时，除去残留溶剂。
所得三维支架平均孔径16微米，纤维直径679纳米，产率25.7克/小时。
实施例3
按照前述制备本发明中三维静电纺非织造支架材料，包括纺丝液的制备、静电纺丝参数的设定，纤维收集和真空干燥等步骤，采用以下工艺条件：
(1)将聚苯乙烯溶于丙酮/二甲基甲酰胺(体积比2/1)的混合溶剂中，搅拌后得到浓度为1.0克/毫升的纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液倒入溶液槽，并将接收罗拉接地，对纺丝溶液施加60千伏的高压静电进行静电纺丝，纺丝转盘转速50转/分钟，接收罗拉转速60转/分钟，转盘与罗拉的距离为18厘米，纺丝前通过红外加热器将接收罗拉的外周温度控制在110摄氏度；
(3)持续静电纺丝20分钟后，将蓬松的纤维网从接收罗拉上取下，得到三维非织造纤维支架材料；
(4)将上述非织造支架真空干燥24小时，除去残留溶剂。
所得三维支架平均孔径9微米，纤维直径915纳米，产率6.9克/小时。
实施例4
用于制备三维静电纺非织造支架材料的转盘静电纺丝装置，该装置包括：马达、溶液槽1、纺丝转盘2、接收罗拉3、静电发生器4和红外加热器5；所述的静电发生器4与溶液槽1相连接，所述的接收罗拉3接地，纺丝转盘2与接受罗拉3的距离为15-25厘米，所述的红外加热器用于控制接收罗拉的外周温度为80-120摄氏度。

Claims (9)

1.一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，包括：
(1)将可纺高聚物溶于丙酮/二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌后得到纺丝溶液；所述的混合溶剂中，丙酮与二甲基甲酰胺的体积比为2∶1；
(2)将纺丝溶液倒入溶液槽(1)中，并将接收罗拉(3)接地，对纺丝溶液施加40-75千伏的高压静电进行静电纺丝，纺丝转盘(2)转速45-55转/分钟，接收罗拉(3)转速20-60转/分钟，纺丝转盘与接受罗拉的距离为15-25厘米，纺丝前通过红外加热器(5)将接收罗拉的外周温度控制在80-120摄氏度；持续静电纺丝5-20分钟后，将蓬松纤维网从接收罗拉上取下，得到三维非织造纤维支架材料；
(3)将上述三维非织造纤维支架材料真空干燥18-36小时，除去残留溶剂，即可。
2.根据权利要求1所述的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纺丝溶液中可纺高聚物的浓度为1.0-1.4克/毫升。
3.根据权利要求1所述的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌为磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的可纺高聚物为醋酸丁酸纤维素或聚苯乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的静电纺丝在通风橱内进行。
6.根据权利要求1所述的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的蓬松纤维网，纤维以无规形式排列，直径为300-1000纳米。
7.根据权利要求1所述的一种三维静电纺非织造支架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的蓬松纤维网，支架孔径分布范围为6到50微米。
8.一种用于制备三维静电纺非织造支架材料的转盘静电纺丝装置，该装置包括：马达、溶液槽(1)、纺丝转盘(2)、接收罗拉(3)、静电发生器(4)和红外加热器(5)，所述的静电发生器(5)与溶液槽(1)相连接，所述的接收罗拉(3)接地，纺丝转盘(2)与接受罗拉(3)的距离为15-25厘米，所述的红外加热器用于控制接收罗拉的外周温度。
9.根据权利要求1所述的一种用于制备三维静电纺非织造支架材料的转盘静电纺丝装置，其特征在于：所述的溶液槽(1)为长方形，以聚四氟乙烯为材质，接收罗拉以铝为材质。
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