CN102584619A - 一种回收n,n-二甲基甲酰胺废气的方法 - Google Patents

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郭斌
任爱玲
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Abstract

本发明涉及一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，它根据咪唑类离子液体挥发性低，热稳定性好且与N，N-二甲基甲酰胺混溶等特点，在温度范围为-10℃～100℃，压力范围为0.1MPa～1.0Mpa下，将含N，N-二甲基甲酰胺气体通入咪唑类离子液体，咪唑类离子液体高效吸收N，N-二甲基甲酰胺气体。含N，N-二甲基甲酰胺5％～60％的N，N-二甲基甲酰胺-离子液体溶液在温度范围为100℃～200℃，真空度范围0.01MPa～0.1Mpa下，解吸回收得到合格N，N-二甲基甲酰胺产品，离子液体再生循环利用。本发明工艺简单，吸收率较高，无污染，能耗低，适合于工业化生产，符合当今社会绿色化学发展要求。

Description

一种回收N,N-二甲基甲酰胺废气的方法
技术领域
本发明属化工领域，具体涉及一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法。
背景技术
N，N-二甲基甲酰胺(简称DMF)是一种性能优良的化工原料，它被广泛应用于制革、制药、石油、无机化工、催化剂、高分子、涂料、树脂等行业。然而仅在制革生产过程中，由于使用大量DMF，特别是在生产表面处理过程中，涂有大量有机溶剂的制品在密闭烘箱中经60(℃)～170℃的高温处理时，会产生大量可挥发性含N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的废气，干法生产线产生的废气量约占整个制革业中废气量的95％。若将其直接排放，将使环境空气质量下降，造成资源大量浪费，并严重危害人体健康。
目前治理N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的方法主要有吸附法、吸收法和冷凝法。吸附法是处理低浓度有机废气方法中应用最为广泛的一种。吸附剂有天然或合成的、有机或无机的，种类繁多，而实用性高的吸附剂种类却很少，吸附N，N-二甲基甲酰胺(DMF)所用的传统吸附剂是活性炭，但是制备活性炭均存在原材料紧缺，导致活性炭生产成本较高，吸收N，N-二甲基甲酰胺(DMF)废气的活性炭再生困难，能耗较高，且吸附法没有从根本上处理DMF，污染进行了迁移，因而也存在更大的潜在环境风险。冷凝法工艺原理简单，可直接回收液态N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，但是冷凝法要达标需要降到很低的温度，能耗非常高。吸收法的优点是几乎可以处理各种有害气体，适用范围很广，并可回收有价值的产品，缺点是采用水来吸收处理N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，直接吸收传质动力过小、回收过程中能源消耗高、吸收效率不高，会造成废水污染。
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题，提供一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，该方法可提高N，N-二甲基甲酰胺(DMF)废气回收率，降低环境污染。
本发明一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，它包括以下步骤：
a.将咪唑类离子液体放置于吸收器中，在温度范围为-10℃～100℃、压力范围为0.1MPa～1.0Mpa下，将含N，N-二甲基甲酰胺0.01％～60％(与总气体的质量比)的废气气体通入咪唑类离子液体中，吸收时间范围为8h至36h；得到N，N-二甲基甲酰胺离子液体溶液。
b.将含N，N-二甲基甲酰胺的离子液体溶液在温度范围为100℃～200℃、真空度范围0.01MPa～0.1Mpa下，解吸N，N-二甲基甲酰胺2h～12h，解吸的气体N，N-二甲基甲酰胺进入冷凝器后冷凝得N，N-二甲基甲酰胺产品，剩余离子液体再生循环利用。
所述的一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，所采用的离子液体为1，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1，3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种。
所述的一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，所述步骤b中N，N-二甲基甲酰胺离子液体溶液中，N，N-二甲基甲酰胺与总液体的质量比为5％～60％。
本发明与现有技术相比具有的优点为：
本发明针对现有N，N-二甲基甲酰胺(DMF)治理过程中能源消耗高、吸收效率低，会造成废水和废气二次污染等问题，根据N，N-二甲基甲酰胺和离子液体特性，采用挥发性很低、热稳定性很好且与DMF混溶的咪唑类离子液体在较低温度下吸收DMF废气，筛选出咪唑类系列离子液体吸收N，N-二甲基甲酰胺(DMF)废气，并在高温下蒸发冷凝回收N，N-二甲基甲酰胺-离子液体溶液中N，N-二甲基甲酰胺，离子液体循环利用。
本发明方法可提高N，N-二甲基甲酰胺(DMF)废气回收率，降低环境污染，具有显著经济和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
将1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体放置于吸收器中，在22℃、0.10MPa下，将含10％N，N-二甲基甲酰胺的气体(与总气体的质量比)通入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中，吸收时间为32h，得到N，N-二甲基甲酰胺1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液。期间每隔时间1h在气体进出口处取样，用紫外分光光度法分析进、出口N，N-二甲基甲酰胺浓度，N，N-二甲基甲酰胺吸收率均可达95％以上。
含N，N-二甲基甲酰胺35％(与总液体的质量比)的N，N-二甲基甲酰胺-1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液在温度160℃，真空度0.01MPa下，解吸N，N-二甲基甲酰胺7h，解吸气冷凝回收既得合格N，N-二甲基甲酰胺产品，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体再生循环利用。
实施例2
将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体放置于吸收器中，在-10℃、1.0MPa下，将含60％N，N-二甲基甲酰胺的气体(与总气体的质量比)通入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，吸收时间为36h，得到N，N-二甲基甲酰胺1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液。期间每隔1h时间在气体进出口处取样，用紫外分光光度法分析进、出口N，N-二甲基甲酰胺浓度，N，N-二甲基甲酰胺吸收率均可达98％以上。
含N，N-二甲基甲酰胺60％(与总液体的质量比)的N，N-二甲基甲酰胺-1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液在温度130℃，真空度0.1MPa下，解吸N，N-二甲基甲酰胺12h，解吸气冷凝回收既得合格N，N-二甲基甲酰胺产品，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体再生循环利用。
实施例3
将1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体放置于吸收器中，在100℃、0.1MPa下，将含0.01％N，N-二甲基甲酰胺的气体(与总气体的质量比)通入1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中，吸收时间为10h，得到N，N-二甲基甲酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液。期间每隔1h时间在气体进出口处取样，用紫外分光光度法分析进、出口N，N-二甲基甲酰胺浓度，N，N-二甲基甲酰胺吸收率均可达80％以上。
将含N，N-二甲基甲酰胺5％(与总液体的质量比)的N，N-二甲基甲酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体溶液在温度160℃，真空度0.01MPa下，解吸N，N-二甲基甲酰胺2h，解吸气冷凝回收既得合格N，N-二甲基甲酰胺产品，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体再生循环利用。
实施例4
将1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体放置于吸收器中，在80℃、0.1MPa下，将含30％N，N-二甲基甲酰胺的气体(与总气体的质量比)通入1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，吸收时间为18h得到N，N-二甲基甲酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液。期间每隔时间1h在气体进出口处取样，用紫外分光光度法分析进、出口N，N-二甲基甲酰胺浓度，N，N-二甲基甲酰胺吸收率均可达93％以上。
含N，N-二甲基甲酰胺25％(与总液体的质量比)的N，N-二甲基甲酰胺-1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体溶液在温度160℃，真空度0.01MPa下，解吸N，N-二甲基甲酰胺5h，解吸气冷凝回收既得合格N，N-二甲基甲酰胺产品，1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体再生循环利用。
本发明的保护范围不局限于实施例所述，任何与本发明的等效替换和相似变换都在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，其特征是，它包括以下步骤：
a.将咪唑类离子液体放置于吸收器中，在温度范围为-10℃～100℃、压力范围为0.1MPa～1.0Mpa下，将含N，N-二甲基甲酰胺0.01％～60％(与总气体的质量比)的废气气体通入咪唑类离子液体中，吸收时间范围为8h至36h；得到N，N-二甲基甲酰胺离子液体溶液；
b.将含N，N-二甲基甲酰胺的离子液体溶液在温度范围为100℃～200℃、真空度范围0.01MPa～0.1Mpa下，解吸N，N-二甲基甲酰胺2h～12h，解吸的气体N，N-二甲基甲酰胺进入冷凝器后冷凝得N，N-二甲基甲酰胺产品，剩余离子液体再生循环利用。
2.如权利要求1所述的一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，其特征是，所采用的离子液体为1，3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1，3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十四烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种。
3.如权利要求1所述的一种回收N，N-二甲基甲酰胺废气的方法，其特征是，所述步骤b中N，N-二甲基甲酰胺离子液体溶液中，N，N-二甲基甲酰胺与总液体的质量比为5％～60％。
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