CN102582176B - 一种电机用云母带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电机用云母带及其制备方法，云母带包括云母纸层、聚酯薄膜层、第一粘胶层、第二粘胶层，第一粘胶层和第二粘胶层采用的胶粘剂由端羧基超支化聚酯树脂
10
～
15
份；环氧当量小于等于
200g/mol
的双酚
A
型环氧树脂
30
～
60
份；有机溶剂
50
～
120
份；促进剂
0.1
～
1
份以及含磷环氧树脂
40
～
90
份混合而成，端羧基超支化聚酯树脂的数均分子量大于等于
1
万小于
2
万，其由选自偏苯三甲酸、均苯三甲酸、偏苯三酸酐中的一种或多种的第一单体与选自乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种的第二单体反应得到。本发明的云母带与已有的电机用云母带相比成本更低、生产更简单且性能更优异
。
Description
技术领域
本发明涉及一种电机用云母带及其制备方法。
背景技术
对电工设备来说，线圈用云母带是一种不可缺少的材料，其质量好坏，对电工设备的技术经济指标和运行寿命起着关键的作用。提高云母带的耐热等级可使电压提高、电容增大、体积缩小、重量减轻，并能在高温、高载等苛刻条件下长期可靠运动和节约电器设备的成本。提高其耐热等级的关键因素是提高云母带的云母定量，降低胶含量，开发粘结强度更高的胶粘剂是降低胶含量的重要措施，同时还要求胶粘剂相容性好、绝缘性能优异、散热性好等特点。随着电机的大功率化，绝缘材料的阻燃性能尤为重要，传统的阻燃材料包括阻燃性能较差、相容性较差的无机物和阻燃效果较好、相容性较好的卤素环氧树脂，但是卤素阻燃材料燃烧时会放出大量的有毒气体，已经被欧美国家禁用。也有用低分子量磷酸酯和超支化聚磷酸酯，由于其难于与环氧树脂参与交联反应，使制备的云母带介电损耗偏高。
现有技术中，云母带的胶粘剂大多以普通的环氧树脂改性或者普通线性聚酯型树脂为基础，粘结强度偏低、交联密度低、相容性较差，制备的云母带的云母定量较低、易掉粉、击穿电压较小、介损较高，导致电机发热量大、耐老化性能差、阻燃性能差，难于应用于电机的绝缘阻燃。
中国发明专利申请201010241706.9提供了一种无卤阻燃少胶云母带，其采用的胶粘剂由如下重量百分比的组分混合而成：数均分子量20000～50000超支化聚酯树脂20～40份；环氧树脂60～90份；有机溶剂50～120份；促进剂0.1～1份以及含氮超支化聚磷酸酯10～30份。该专利利用高分子量超支化聚酯树脂和环氧树脂复合形成粘胶剂，大大提高了粘结强度从而提高云母定量，降低介质损耗和提高击穿电压；此外，该专利还使用与环氧树脂相容性好的含氮超支化聚磷酸酯，提高了云母带的阻燃性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本更低、生产更简单且性能更优异的电机用云母带。
本发明同时还要提供一种电机用云母带的制备方法，该方法简单，成本低，且所得云母带具有非常优异的性能。
为解决上述技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种电机用云母带，包括云母纸层、聚酯薄膜层、黏附在所述云母纸层的一面和聚酯薄膜层之间的第一粘胶层、黏附在所述云母纸层的另一面的第二粘胶层，特别是：所述第一粘胶层、第二粘胶层采用的胶粘剂由如下重量配比的组分混合而成：端羧基超支化聚酯树脂10～15份；环氧当量小于等于200g/mol的双酚A型环氧树脂30～60份；有机溶剂50～120份；促进剂0.1～1份以及含磷环氧树脂40～90份，其中：
所述端羧基超支化聚酯树脂的数均分子量大于等于1万小于2万，其由选自偏苯三甲酸、均苯三甲酸及偏苯三酸酐中的一种或多种的第一单体与选自乙二醇、丙二醇及丁二醇中的一种或多种的第二单体反应得到；
所述的含磷环氧树脂为具有式(DGP-1)、式(DGP-2)、式(DGP-3)所示结构的含磷环氧树脂中的至少一种：
优选地，所述云母纸中云母含量为120～200g/m2。
根据本发明，所述的有机溶剂可以为甲苯、二甲苯、丁酮、丁醇、丙酮及乙酸乙酯中的一种或多种的混合溶剂。所述促进剂可以为有机羧酸金属盐、乙酰丙酮金属盐或它们的混合物；本发明所述的含磷环氧树脂是已知的，可以通过例如文献(Polymer，2005，46：5012-5024)记载的方法制备。
本发明采取的又一技术方案是：一种上述电机用云母带的制备方法，其包括如下步骤：
(1)制备胶粘剂：首先使所述第一单体与第二单体在催化剂对甲苯磺酸的存在下，在150℃～220℃的微波反应器中反应3～8小时，得到端羧基超支化聚酯树脂，其中，所述第一单体与第二单体的投料摩尔比为1～1.1∶1，对甲苯磺酸的加入质量为所述第一单体与第二单体总质量的0.5％～2.0％，然后将端羧基超支化聚酯树脂与所述双酚A型环氧树脂、有机溶剂、促进剂以及含磷环氧树脂按配方混合，即得胶粘剂；
(2)、通过刮涂、浸涂或喷涂方式将所述胶粘剂涂覆到聚酯薄膜的一面上形成所述第一粘胶层；其次，将云母纸的一面与形成有第一粘胶层的聚酯薄膜的面贴合，再在云母纸的另一面通过刮涂、浸涂或喷涂方式涂覆一层胶粘剂形成第二粘胶层，得到贴合物；最后，将贴合物在90℃～120℃下烘烤5～10分钟，切片即得所述电机用云母带。
优选地，步骤(1)中，所述微波反应器的功率为900～1200瓦。
本发明还特别涉及采用了上述的云母带的高压电机线圈的绝缘结构。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明云母带的胶粘剂配方采用相对较低分子量但带有端羧基的超支化聚酯树脂和特定的含磷环氧树脂与普通的双酚A型环氧树脂复配构成胶粘剂成分，其中，端羧基超支化聚酯树脂可与环氧树脂进行固化反应，提高交联密度，从而提高胶粘剂的粘结强度，进一步提高云母定量，显著降低介质损耗和提高击穿电压；含磷环氧树脂的引入可以赋予云母带的阻燃功能，而且其与环氧树脂相容性好，在端羧基的超支化聚酯树脂存在的前提下，还参与固化交联反应，进一步提高粘结强度。与专利201010241706.9相比，本发明的云母带所用的胶粘剂的成分更容易获得，制备更加简单，而且性能也有一定程度的提高，特别适于应用于高压电机线圈的绝缘结构中。
本发明的云母带的制备方法，与专利201010241706.9相比，其原料更易得，操作更方便，成本降低，且所得云母带的性能更加优异。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明，但本发明并不限于这些实施例。
下面各实施例中，作为原料的双酚A型环氧树脂、云母纸、聚酯薄膜均为市售，含磷环氧树脂(DGP-1、DGP-2以及DGP-3)按照文献(Polymer，2005，46：5012-5024)记载的方法制备。
实施例1
按照本实施例的云母带通过如下步骤得到：
1、制备胶粘剂
(1)、合成端羧基超支化聚酯树脂：将0.1mol均苯三甲酸、0.1mol乙二醇和0.2g对甲苯磺酸放入三口烧瓶中，接上分水器、温度计和搅拌装置，把电脑微波反应器的温度控制在180℃，功率设置为1000瓦的条件下反应6小时，得到端羧基超支化聚酯树脂，测其分子量为19500(数均)。
(2)、配制胶粘剂：取步骤(1)所得超支化聚酯树脂10份、双酚A型环氧树脂(商业代号为E51)40份、丙酮25份、丁醇25份、乙酰丙酮铝0.1份、含磷环氧树脂(DGP-1)40份混合均匀，即得胶粘剂。
2、制作云母带
首先在常温常压条件下通过刮涂工艺为聚酯薄膜单面上胶；然后将云母含量为120g/m2的云母纸的一面与经上胶的聚酯薄膜贴合；再在云母纸上通过刮涂、浸涂或喷涂工艺上一层胶；最后，在90℃条件下烘烤约10分钟，切片即得到云母带，其技术指标如表1所示。
实施例2
按照本实施例的云母带通过如下步骤得到：
1、制备胶粘剂
(1)、合成端羧基超支化聚酯树脂：将0.1mol偏苯三甲酸、0.1丁二醇和0.3g对甲苯磺酸放入三口烧瓶中，接上分水器、温度计和搅拌装置，把电脑微波反应器的温度控制在200℃，功率设置为1100瓦的条件下反应6小时，获得端羧基超支化聚酯树脂，测其分子量为18000(数均)。
(2)、配制胶粘剂：取步骤(1)所得端羧基超支化聚酯树脂15份、双酚A型环氧树脂(商业代号为E54)30份、丙酮10份、丁醇20份、二甲苯50份，乙酰丙酮铬0.3份、含磷环氧树脂(DGP-2)60份混合均匀，即得胶粘剂。
2、制作云母带
首先在常温常压条件下通过浸涂工艺为聚酯薄膜单面上胶；然后将云母含量为150g/m2的云母纸的一面与经上胶的聚酯薄膜贴合；再在云母纸上通过刮涂、浸涂或喷涂工艺上一层胶；最后，在100℃条件下烘烤约8分钟，切片即得云母带，其技术指标如表1所示。
实施例3
按照本实施例的云母带通过如下步骤得到：
1、制备胶粘剂
(1)、合成端羧基超支化聚酯树脂：将0.11mol偏苯三酸酐、0.05mol丙二醇、0.05mol乙二醇和0.5g对甲苯磺酸放入三口烧瓶中，接上分水器、温度计和搅拌装置，把电脑微波反应器的温度控制在150℃，功率设置为1100瓦的条件下反应5小时，制得端羧基超支化聚酯树脂，测其分子量为10000(数均)。
(2)、配制胶粘剂：取步骤(1)所得端羧基超支化聚酯树脂15份、双酚A型环氧树脂(商业代号为CYD128)60份、丙酮30份、丁醇30份、甲苯40份，异辛酸铬0.5份、含磷环氧树脂(DGP-3)90份混合均匀，即得胶粘剂。
2、制作云母带
首先在常温条件下通过喷涂工艺为聚酯薄膜单面上胶；然后将云母含量为180g/m2的云母纸的一面与经上胶的聚酯薄膜贴合；再在云母纸上通过刮涂、浸涂或喷涂工艺上一层胶；最后，在120℃条件下烘烤约5分钟，切片即得云母带，其技术指标如表1所示。
实施例4
按照本实施例的云母带通过如下步骤得到：
1、制备胶粘剂
(1)、合成端羧基超支化聚酯树脂：将0.02mol均苯三甲酸、0.085mol偏苯三甲酸、0.07mol乙二醇、0.03mol丁二醇和0.25g对甲苯磺酸放入三口烧瓶中，接上分水器、温度计和搅拌装置，把电脑微波反应器的温度控制在220℃，功率设置为1200瓦的条件下反应4小时，制备端羧基超支化聚酯树脂，测其分子量为12000(数均)。
(2)、配制胶粘剂：取步骤(1)所得端羧基超支化聚酯树脂12份、双酚A型环氧树脂(商业代号为E51)45份、丙酮60份、乙酸乙酯60份，异辛酸钴1.0份、含磷环氧树脂(DGP-2)60份混合均匀，即可得到胶粘剂。
2、制作云母带
首先在室温常压条件下通过浸涂工艺为聚酯薄膜单面上胶；然后将云母含量为200g/m2的云母纸的一面与经上胶的聚酯薄膜贴合；再在云母纸上通过刮涂、浸涂或喷涂工艺上一层胶；最后，在110℃条件下烘烤约6分钟，切片即得到云母带，其技术指标如表1所示。
表1实施例1至4的云母带的技术指标
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 厚度，mm | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 |
| 云母定量，g/m2 | 136 | 142 | 178 | 182 |
| 薄膜定量，g/m2 | 37 | 38 | 38 | 39 |
| 胶粘剂含量，g/m2 | 5 | 6 | 5 | 5 |
| 拉伸强度，N/cm | 72 | 77 | 78 | 69 |
| 介电强度，MV/m | 56 | 58 | 57 | 57 |
| 干燥材料重量，g/m2 | 178 | 186 | 221 | 226 |
| 阻燃性能，氧指数(％) | 32 | 35 | 34 | 34 |
以实施例2所制备的云母带为例应用于电机的绝缘。采用的电机线棒为6kV级线棒，用实施例2所制备的云母带按照五层半叠包工艺，单边绝缘厚度为1.3mm，在120℃条件下烘烤4小时，然后放入浸漆罐中，抽真空在100Pa以下保持2小时，然后加入吴江市太湖绝缘材料有限公司提供的T1149-2绝缘漆，再加压至0.55MPa，保持4小时，从浸漆罐中取出线棒。然后经140℃2小时、160℃2小时、170℃4小时、180℃2小时固化后，按照相应的国家标准测试其介损和击穿电压，如表2所示。
表2实施例2云母带应用于高压电机绝缘的电气性能
从表2可见，本发明所制备的无卤阻燃云母带应用于高压电机领域展现出优异的电气绝缘性能，其常态的介损均小于0.70％，155℃的介损小于3％，180℃的介损小于5％，并且击穿电压达到56.2kV。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电机用云母带，包括云母纸层、聚酯薄膜层、黏附在所述云母纸层的一面和聚酯薄膜层之间的第一粘胶层、黏附在所述云母纸层的另一面的第二粘胶层，其特征在于：所述第一粘胶层、第二粘胶层采用的胶粘剂由如下重量配比的组分混合而成：端羧基超支化聚酯树脂10～15份；环氧当量小于等于200g/mol的双酚A型环氧树脂30～60份；有机溶剂50～120份；促进剂0.1～1份以及含磷环氧树脂40～90份，其中：
所述端羧基超支化聚酯树脂的数均分子量大于等于1万小于2万，其由选自偏苯三甲酸、均苯三甲酸及偏苯三酸酐中的一种或多种的第一单体与选自乙二醇、丙二醇及丁二醇中的一种或多种的第二单体反应得到；
所述的含磷环氧树脂为具有式(DGP-1)、式(DGP-2)、式(DGP-3)所示结构的含磷环氧树脂中的至少一种：
2.根据权利要求1所述的电机用云母带，其特征在于：所述云母纸中云母含量为120～200g/m2。
3.根据权利要求1所述的电机用云母带，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮、丁醇、丙酮及乙酸乙酯中的一种或多种的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的电机用云母带，其特征在于：所述促进剂为有机羧酸金属盐、乙酰丙酮金属盐或它们的混合物。
5.一种权利要求1至4中任一项权利要求所述的电机用云母带的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备胶粘剂：首先使所述第一单体与第二单体在催化剂对甲苯磺酸的存在下，在150℃～220℃的微波反应器中反应3～8小时，得到端羧基超支化聚酯树脂，其中，所述第一单体与第二单体的投料摩尔比为1～1.1∶1，对甲苯磺酸的加入质量为所述第一单体与第二单体总质量的0.5％～2.0％，然后将端羧基超支化聚酯树脂与所述双酚A型环氧树脂、有机溶剂、促进剂以及含磷环氧树脂按配方混合，即得胶粘剂；
(2)、通过刮涂、浸涂或喷涂方式将所述胶粘剂涂覆到聚酯薄膜的一面上形成所述第一粘胶层；其次，将云母纸的一面与形成有第一粘胶层的聚酯薄膜的面贴合，再在云母纸的另一面通过刮涂、浸涂或喷涂方式涂覆一层胶粘剂形成第二粘胶层，得到贴合物；最后，将贴合物在90℃～120℃下烘烤5～10分钟，切片即得所述电机用云母带。
6.根据权利要求5所述的电机用云母带的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微波反应器的功率为900～1200瓦。
7.一种采用了权利要求1至4中任一项权利要求所述的云母带的高压电机线圈的绝缘结构。
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