CN102581057A - 一种增强型镁合金复合板的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种增强型镁合金复合板的制备方法，是针对镁合金板AZ31金相组织松散，强度、硬度低，耐磨性及耐腐蚀性差的情况，采用压制、辊轧法，先对镁合金板用铝板包覆，然后在开合式模具内，在压力机上加热、加压，包覆垒叠后在辊轧机上进行辊轧塑性变形、金相渗入，经中温回火增强了镁合金复合板的金相组织的致密性，从而提高了强度、硬度、耐磨性及耐腐蚀性，强度达450MPa，强度提高89％，扩大了镁合金复合板的应用范围，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，实用价值高，可进行工业化生产，是十分理想的镁合金复合板的增强方法。

Description

一种增强型镁合金复合板的制备方法

技术领域

本发明涉及一种Al₂O₃增强镁合金复合板的制备方法，属有色金属板材增加强度、硬度、改变金相组织结构的技术领域。

背景技术

有色金属镁基合金是一种轻金属结构材料，易于进行机械加工，在电子、航空、航天、仪表工业领域得到了较广泛的应用；由于镁基合金强度低、耐磨性及耐腐蚀性差，在工业应用中受到了很大限制，但其具有良好的与颗粒物质结合的能力，常常在镁基合金中掺杂氧化物、陶瓷颗粒来增强基体的强度，以提高镁基合金的力学性能。

常用的复合材料制备方法有金属铸造法、压力铸造法、压力浸渍法、液态金属浸渍法、原位生成法、粉末冶金法等，这些方法仍存在技术上的不足，例如增强相的均匀分散问题、不浸润性问题、增强相的团聚问题，增强相与基体间的界面结合问题，而金属基体与增强相之间的界面担负着将载荷从基体传递至增强相的作用，是影响材料性能的重要因素，镁合金板也存在着力学性能上的不足，例如强度、硬度低、耐腐蚀性差的问题，必须对金相组织结构进行加工，才能满足工业上的应用。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的情况，对镁合金板用铝板包覆成复合板，用压制+辊轧法，使在镁合金板表面生成Al₂O₃，以增强镁合金复合板的强度、硬度及耐磨性。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：镁合金板、铝板、丙酮、乙醇、盐酸、氢氧化钠、去离子水、砂纸，其组合用量如下：以毫米、克、毫升为计量单位

镁合金板：AZ31，50mm×30mm×10mm，1块

铝板：Al，1000mm×1000mm×0.2mm，2块

丙酮：C₃H₆O，500ml±5ml

乙醇：CH₃CH₂OH，500ml±5ml

盐酸：HCI，50ml±1ml

氢氧化钠：NaOH，300g±5g

去离子水：H₂O，5000ml±10ml

砂纸：2000目，3张

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

镁合金板：固态板材，含镁96％，含铝3.0％

铝板：固态板材，含铝99.9％

丙酮：液态液体，99.0％

乙醇：液态液体，99.0％

盐酸：液态液体，浓度36％

氢氧化钠：固态固体，95.0％

去离子水：液态液体，99.9％

砂纸：固态固体

(2)清洗镁合金板

①配置丙酮+乙醇混合液

量取丙酮120ml±1ml，量取乙醇80ml±1ml，加入清洗槽内，搅拌混合10min，成：丙酮+乙醇混合液；

②将镁合金板浸泡于丙酮+乙醇混合液中，浸泡洗涤，时间30min；

③浸泡洗涤后将镁合金板捞出，置于干燥架上晾干；

(3)打磨镁合金板

①将镁合金板置于平板上，用2000目砂纸打磨板材正反表面，使镁合金板正反表面裸露新鲜金属面，表面粗糙度Ra0.32-0.64μm；

②清理镁合金板新鲜金属表面，使其洁净；

(4)清洗、腐蚀镁合金板

①量取盐酸10ml、乙醇190ml，加入清洗槽内，搅拌混合10min，成：盐酸+乙醇混合液；

②将打磨后的镁合金板置于盐酸+乙醇混合液中，浸泡1min，腐蚀洗掉氧化层；

(5)去离子水清洗镁合金板

①将镁合金板置于另一清洗槽内，加入去离子水200ml，进行清洗；

②清洗后在干燥架上晾干；

(6)在乙醇中浸泡镁合金板

将清洗晾干的镁合金板置于浸泡槽内，加入乙醇200ml，进行浸泡，浸泡时间30min，浸泡后在干燥架上晾干；

(7)清洗铝板

①配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠200g，量取去离子水1800ml，加入清洗槽内，搅拌混合10min，成：氢氧化钠水溶液；

②将铝板浸泡于氢氧化钠水溶液中，浸泡洗涤，时间1min；

③浸泡洗涤后将铝板捞出，并用去离子水冲洗，冲洗完毕后置于干燥架上晾干；

(8)用铝板包覆镁合金板

将镁合金板置于平板工作台上，按镁合金板形状、尺寸切割铝板，并用铝板周边包覆，成：包覆镁合金复合板；

(9)包覆镁合金复合板的压制

镁合金复合板的压制是在压力机上进行的，是在开合式模具内、加热300℃、压强为400Mpa状态下完成的；

①将开合式模具置于压力机的工作台上，将垫块置于开合式模具底部，将包覆铝板的镁合金复合板置于垫块上，然后将压块置于镁合金复合板上，将压力机的压力杆对准压块压下；

②开启压力机的加热器，加热温度300℃±5℃，并加热开合式模具内的镁合金复合板，加热时间为30min；

③开启压力机的压力电机，通过压力杆垂直压挤开合式模具内的压块及镁合金复合板，压力机压强为400MPa，压挤时间10min；

④打开开合式模具，取出压挤的镁合金复合板，并自然冷却至室温；

(10)镁合金复合板中温回火

将压挤的镁合金复合板置于中温回火炉中回火，回火温度200℃，时间20min；

(11)镁合金复合板轧制

镁合金复合板的轧制是在辊轧机上进行的，在上下轧辊之间分三道次完成的，每一道次的压轧变形量为镁合金复合板初始厚度的25％，经过三道次轧制后，镁合金复合板的厚度由10.4mm减至2.5mm；

①以辊轧机的下轧辊为基准，调整上轧辊，使之与下轧辊之间的距离为7.5mm；

②开启上轧辊的变频电机，使之转动，转动方向为反转，转动速度为10r/min，上轧辊直径为200mm；

③开启下轧辊的变频电机，使之转动，转动方向为正转，转动速度为10r/min，下轧辊直径为200mm；

④将镁合金复合板从正面推入上轧辊与下轧辊之间，镁合金复合板在上下轧辊之间辊轧后由反面排出，从而完成了一个道次辊轧的全过程；

(12)中温回火

将辊挤轧制的镁合金复合板置于中温回火炉中进行回火，回火温度200℃，回火时间10min；

(13)镁合金复合板表面铝板的剥离将辊轧后的镁合金复合板置于平板上，用金属铲、金属刷剥离镁合金复合板表面的铝板残留物，然后用2000目砂纸打磨，使其洁净；

(14)镁合金复合板的切割、包覆

将剥离铝板残留物的镁合金复合板切割成四等分，并垒叠在一起，然后用铝板包覆；

(15)将垒叠、包覆后的镁合金复合板重新置于热压机的开合式模具内，在300℃、400MPa下压制；

(16)将压制后的镁合金复合板重新在辊轧机上进行辊轧；

(17)镁合金复合板的包覆、压制、辊轧、回火、剥离、切割重复进行3次，成增强型镁合金复合板；

(18)检测、化验、分析、表征

对制备的增强型镁合金复合板的形貌、成分、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；

用光学显微镜进行金相组织分析；

用扫描电镜进行金相组织和形貌分析；

用硬度计进行金相组织硬度分析；

结论：经包覆、压制、辊轧、回火、剥离、切割制备的镁合金复合板表面金相渗入Al₂O₃，渗入深度为5μm，镁合金复合板金相组织致密，增强相分散均匀，增强相与基体材料界面结合性能好，强度、硬度及耐腐蚀性可提高用89％。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对AZ31镁合金板金相组织松散，强度、硬度低，耐磨性、耐腐蚀性差的情况，采用反复压制、辊轧法，先用铝板包覆镁合金板，然后在开合式模具内，在压力机上加热压制，在辊轧机上进行辊轧塑性变形、金相渗入，经中温回火，成增强型镁合金复合板，在挤压辊轧过程中生成Al₂O₃并渗入镁合金复合板表层，提高了镁合金板的强度、硬度、耐磨性及耐腐蚀性，力学性能可提高89％，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，实用价值高，可进行工业化生产，是十分理想的增强型镁合金复合板的制备方法。

附图说明

图1为包覆镁合金复合板压挤状态图

图2为镁合金复合板辊轧状态图

图3为镁合金复合板压制加热温度与时间坐标关系图

图4为镁合金复合板压挤辊轧后断面形貌图

图5为镁合金复合板压挤辊轧后横截面金相组织结构图

图6为镁合金复合板衍射强度图谱

图中所示，附图标记清单如下：

1、底座，2、顶座，3、工作台，4、压力电机，5、立柱，6、立柱，7、开合式模具，8、开合架，9、垫块，10、压块，11、镁合金复合板，12、铝板，13、电加热器，14、压力杆，15、电控箱，16、电源开关，17、温度调控器，18、压强调控器，19、显示屏，20、指示灯，21、导线，22、辊轧机，23、左立梁，24、右立梁，25、机顶座，26、显示屏，27、指示灯，28、电源开关，29、上轧辊转速调控器，30、下轧辊转速调控器，31、上轧辊，32、下轧辊，33、上连轴器，34、下连轴器，35、上变频电机，36、下变频电机，37、电机座，38、导线，39、镁合金复合板，40、上下轧辊距离调控器，41、调整手柄。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为包覆镁合金复合板加热压制状态图，各部位置要正确，按序操作；

制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以毫米、克、毫升为计量单位。

镁合金复合板的压制是在压力机上进行的，是在开合式模具内，在加热300℃状态下、在压强为400MPa下完成的；

压力机为立式，压力机下部为底座1，在底座1的上部分左右对称设有立柱5、6，在立柱5、6上部为顶座2，在顶座2上部为压力电机4，在底座1的上部中间位置为工作台3，在工作台3内设有电加热器13，在工作台3上部置放开合式模具7，开合式模具7四角部为4个开合架8并固定，在开合式模具7内底部为垫块9，在垫块9上置放镁合金复合板11，镁合金复合板11外部为包覆铝板12，在镁合金复合板11及铝板12上部为压块10，在压块10上部为压力杆14，压力杆14与顶座2上的压力电机4联接；在压力机的右部为电控箱15，在电控箱15上设有电源开关16、温度调控器17、压强调控器18、显示屏19、指示灯20；压力机上的电加热器13、压力电机4通过导线21与电控箱15连接；

图2所示，为镁合金复合板辊轧状态图，各部位置、联接关系要正确，安装牢固，按序操作。

镁合金复合板的辊轧是在辊轧机上进行的，是在上下轧辊之间分三道次完成的，然后进行垒叠、包覆、辊轧；

辊轧机22为立式，在辊轧机22的上部分左右设有左立梁23、右立梁24，上部为机顶座25，在左立梁23、右立梁24之间设有上轧辊31、下轧辊32，上轧辊31右部联接上连轴器33、上变频电机35，下轧辊32右部联接下连轴器34、下变频电机36，上变频电机35、下变频电机36均装在电机座37上；在辊轧机22的前部控制面板上设有显示屏26、指示灯27、电源开关28、上轧辊转速调控器29、下轧辊转速调控器30、上下轧辊距离调控器40；辊轧机22通过导线38与上变频电机35、下变频电机36联接；在上轧辊31与下轧辊32之间为镁合金复合板39，镁合金复合板39在此部位进行辊轧；上轧辊31与下轧辊32之间的距离由调整手柄41调整。

图3所示，为镁合金复合板压制加热温度与时间坐标关系图，图中可知：压力机加热温度由25℃开始升温，即A点，以10℃/min升温，温度升至300℃±5℃，即B点，在此温度恒温保温10min，即B-C区段，然后停止加热，使其在空气中自然冷却至25℃，即D点，加热温度与时间成正比。

图4所示，为镁合金复合板压制辊轧后的断面形貌结构图，由图可知：镁合金板表面渗入了一层异质物质Al₂O₃，渗入厚度为5μm，这是由于高温和空气作用，铝氧化成为一层Al₂O₃带。

图5所示，为镁合金复合板压制辊轧后横切面金相组织结构图，由图可知：在金相组织结构中，有原始的大晶粒，其余的晶粒尺寸≤1μm，在10min回火时间里，晶粒依然呈明显的长条状，是由于渗入的Al₂O₃颗粒的存在阻碍了热传导，导致晶界得不到足够的自由能，而且发现存在渗入的Al₂O₃颗粒的区域，晶粒明显更加细小。

图6所示，为镁合金复合板压制辊轧后衍射强度图谱，由图可知：热挤压辊轧过程在镁合金复合板表面产生剪切力外，还会产生大的下压力，加之在每道次轧制前的回火，使基体材料AZ31镁合金板和包覆材料铝板之间的扩散成为可能，从而进行了化学热处理，由衍射数据得知，在每个压轧周期后，铝板在AZ31镁合金板的表面渗透了一层铝，在回火温度和变形功的作用下，铝发生氧化，产生Al₂O₃。

镁合金复合板辊轧碾展变形原理是：

辊轧是一种在金属表层进行塑性变形的过程，经过辊轧，镁合金复合板表层产生了较大的变形，使表层组织具有较大的储存能，经过中温回火，储存能部分释放，由于中温回火后立刻进行辊轧，在辊轧机的作用下，经过垒叠、包覆、压制后的镁合金复合板的界面两侧的晶粒开始合并、长大，最终导致了界面的消失，成增强型镁合金复合板。

Claims (4)

1.一种增强型镁合金复合板的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金板、铝板、丙酮、乙醇、盐酸、氢氧化钠、去离子水、砂纸，其组合用量如下：以毫米、克、毫升为计量单位

镁合金板：AZ31，50mm×30mm×10mm，1块

铝板：Al，1000mm×1000mm×0.2mm，2块

丙酮：C₃H₆O，500ml±5ml

乙醇：CH₃CH₂OH，500ml±5ml

盐酸：HCI，50ml±1ml

氢氧化钠：NaOH，300g±5g

去离子水：H₂O，5000ml±10ml

砂纸：2000目，3张

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

镁合金板：固态板材，含镁96％，含铝3.0％

铝板：固态板材，含铝99.9％

丙酮：液态液体，99.0％

乙醇：液态液体，99.0％

盐酸：液态液体，浓度36％

氢氧化钠：固态固体，95.0％

去离子水：液态液体，99.9％

砂纸：固态固体

(2)清洗镁合金板

①配置丙酮+乙醇混合液

量取丙酮120ml±1ml，量取乙醇80ml±1ml，加入清洗槽内，搅拌混合10min，成：丙酮+乙醇混合液；

②将镁合金板浸泡于丙酮+乙醇混合液中，浸泡洗涤，时间30min；

③浸泡洗涤后将镁合金板捞出，置于干燥架上晾干；

(3)打磨镁合金板

①将镁合金板置于平板上，用2000目砂纸打磨板材正反表面，使镁合金板正反表面裸露新鲜金属面，表面粗糙度Ra0.32-0.64μm；

②清理镁合金板新鲜金属表面，使其洁净；

(4)清洗、腐蚀镁合金板

①量取盐酸10ml、乙醇190ml，加入清洗槽内，搅拌混合10min，成：盐酸+乙醇混合液；

②将打磨后的镁合金板置于盐酸+乙醇混合液中，浸泡1min，腐蚀洗掉氧化层；

(5)去离子水清洗镁合金板

①将镁合金板置于另一清洗槽内，加入去离子水200ml，进行清洗；

②清洗后在干燥架上晾干；

(6)在乙醇中浸泡镁合金板

将清洗晾干的镁合金板置于浸泡槽内，加入乙醇200ml，进行浸泡，浸泡时间30min，浸泡后在干燥架上晾干；

(7)清洗铝板

①配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠200g，量取去离子水1800ml，加入清洗槽内，搅拌混合10min，成：氢氧化钠水溶液；

②将铝板浸泡于氢氧化钠水溶液中，浸泡洗涤，时间1min；

③浸泡洗涤后将铝板捞出，并用去离子水冲洗，冲洗完毕后置于干燥架上晾干；

(8)用铝板包覆镁合金板

将镁合金板置于平板工作台上，按镁合金板形状、尺寸切割铝板，并用铝板周边包覆，成：包覆镁合金复合板；

(9)包覆镁合金复合板的压制

镁合金复合板的压制是在压力机上进行的，是在开合式模具内、加热300℃、压强为400Mpa状态下完成的；

①将开合式模具置于压力机的工作台上，将垫块置于开合式模具底部，将包覆铝板的镁合金复合板置于垫块上，然后将压块置于镁合金复合板上，将压力机的压力杆对准压块压下；

②开启压力机的加热器，加热温度300℃±5℃，并加热开合式模具内的镁合金复合板，加热时间为30min；

③开启压力机的压力电机，通过压力杆垂直压挤开合式模具内的压块及镁合金复合板，压力机压强为400MPa，压挤时间10min；

④打开开合式模具，取出压挤的镁合金复合板，并自然冷却至室温；

(10)镁合金复合板中温回火

将压挤的镁合金复合板置于中温回火炉中回火，回火温度200℃，时间20min；

(11)镁合金复合板轧制

镁合金复合板的轧制是在辊轧机上进行的，在上下轧辊之间分三道次完成的，每一道次的压轧变形量为镁合金复合板初始厚度的25％，经过三道次轧制后，镁合金复合板的厚度由10.4mm减至2.5mm；

①以辊轧机的下轧辊为基准，调整上轧辊，使之与下轧辊之间的距离为7.5mm；

②开启上轧辊的变频电机，使之转动，转动方向为反转，转动速度为10r/min，上轧辊直径为200mm；

③开启下轧辊的变频电机，使之转动，转动方向为正转，转动速度为10r/min，下轧辊直径为200mm；

④将镁合金复合板从正面推入上轧辊与下轧辊之间，镁合金复合板在上下轧辊之间辊轧后由反面排出，从而完成了一个道次辊轧的全过程；

(12)中温回火

将辊挤轧制的镁合金复合板置于中温回火炉中进行回火，回火温度200℃，回火时间10min；

(13)镁合金复合板表面铝板的剥离将辊轧后的镁合金复合板置于平板上，用金属铲、金属刷剥离镁合金复合板表面的铝板残留物，然后用2000目砂纸打磨，使其洁净；

(14)镁合金复合板的切割、包覆

将剥离铝板残留物的镁合金复合板切割成四等分，并垒叠在一起，然后用铝板包覆；

(15)将垒叠、包覆后的镁合金复合板重新置于热压机的开合式模具内，在300℃、400MPa下压制；

(16)将压制后的镁合金复合板重新在辊轧机上进行辊轧；

(17)镁合金复合板的包覆、压制、辊轧、回火、剥离、切割重复进行3次，成增强型镁合金复合板；

(18)检测、化验、分析、表征

对制备的增强型镁合金复合板的形貌、成分、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；

用光学显微镜进行金相组织分析；

用扫描电镜进行金相组织和形貌分析；

用硬度计进行金相组织硬度分析；

结论：经包覆、压制、辊轧、回火、剥离、切割制备的镁合金复合板表面金相渗入Al₂O₃，渗入深度为5μm，镁合金复合板金相组织致密，增强相分散均匀，增强相与基体材料界面结合性能好，强度、硬度及耐腐蚀性可提高用89％。

2.根据权利要求1所述的一种增强型镁合金复合板的制备方法，其特征在于：镁合金复合板的压制是在压力机上进行的，是在开合式模具内，在加热300℃状态下、在压强为400MPa下完成的；压力机为立式，压力机下部为底座(1)，在底座(1)的上部分左右对称设有立柱(5、6)，在立柱(5、6)上部为顶座(2)，在顶座(2)上部为压力电机(4)，在底座(1)的上部中间位置为工作台(3)，在工作台(3)内设有电加热器(13)，在工作台(3)上部置放开合式模具(7)，开合式模具(7)四角部为4个开合架(8)并固定，在开合式模具(7)内底部为垫块(9)，在垫块(9)上置放镁合金复合板(11)，镁合金复合板(11)外部为包覆铝板(12)，在镁合金复合板(11)及铝板(12)上部为压块(10)，在压块(10)上部为压力杆(14)，压力杆(14)与顶座(2)上的压力电机(4)联接；在压力机的右部为电控箱(15)，在电控箱(15)上设有电源开关(16)、温度调控器(17)、压强调控器(18)、显示屏(19)、指示灯(20)；压力机上的电加热器(13)、压力电机(4)通过导线(21)与电控箱(15)连接。

3.根据权利要求1所述的一种增强型镁合金复合板的制备方法，其特征在于：镁合金复合板压挤加热温度与时间坐标关系为：压力机加热温度由25℃开始升温，即A点，以10℃/min升温，温度升至300℃±5℃，即B点，在此温度恒温保温10min，即B-C区段，然后停止加热，使其在空气中冷却至25℃，即D点，加热温度与时间成正比。

4.根据权利要求1所述的一种增强型镁合金复合板的制备方法，其特征在于：镁合金复合板的辊轧是在辊轧机上进行的，是在上下轧辊之间分三道次完成的，然后进行垒叠、包覆、辊轧；辊轧机(22)为立式，在辊轧机(22)的上部分左右设有左立梁(23)、右立梁(24)，上部为机顶座(25)，在左立梁(23)、右立梁(24)之间设有上轧辊(31)、下轧辊(32)，上轧辊(31)右部联接上连轴器(33)、上变频电机(35)，下轧辊(32)右部联接下连轴器(34)、下变频电机(36)，上变频电机(35)、下变频电机(36)均装在电机座(37)上；在辊轧机(22)的前部控制面板上设有显示屏(26)、指示灯(27)、电源开关(28)、上轧辊转速调控器(29)、下轧辊转速调控器(30)、上下轧辊距离调控器(40)；辊轧机(22)通过导线(38)与上变频电机(35)、下变频电机(36)联接；在上轧辊(31)与下轧辊(32)之间为镁合金复合板(39)，镁合金复合板(39)在此部位进行辊轧；上轧辊(31)与下轧辊(32)之间的距离由调整手柄(41)调整。

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