CN106583411B - 钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种钛废弃切屑循环固化的锲弯‑辊直变形方法，包括如下步骤：(1)Ti切屑回收预处理：清洗钛切屑，去除油污和杂质；(2)Ti切屑烘干去气：将步骤(1)预处理后的钛切屑进行烘干去气；(3)Ti切屑的包套封装：将步骤(2)取得的烘干Ti切屑装填至钢筒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实；(4)包套封装Ti切屑的室温冷轧：将步骤(3)取得的包套封装Ti切屑在轧辊之间进行冷轧，制取冷轧纯Ti板材；(5)锲弯‑辊直变形高温固化加工；(6)淬火：将高温固化加工步骤(5)中获得的Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
Description
技术领域
本发明是属于金属材料加工领域，涉及废弃金属资源的固相循环与再利用，特别是针对高冶炼成本的钛资源，研发一种高效清洁的钛切屑再制造新技术。尤其涉及到一种钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法。
背景技术
钛是高冶炼成本的金属资源，其生物相容性优异、耐蚀性好、力学性能适宜，是制造医疗器械、人工关节、大型能源化工容器等的重要材料。但是，为了制造高精度Ti结构，需设计较大的加工余量，大量的原材料将转化为废弃切屑。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸，是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。通过对现有技术的文献检索发现，将等通道转角挤压(Equal channel angular pressing，简称ECAP)技术应用于处理金属切屑，能够细化晶粒，改善再制造材料的微观组织形态，提高机械性能。Lapovok等在《Journal of MaterialsScience》2014年49卷1193-1204页上发表“Multicomponent materials from machiningchips compacted by equal-channel angular pressing(由等通道转角挤压切屑成形制备多组分材料)”一文，报道了通过铝切屑及镁切屑的相互混合，由ECAP循环再生多组分合金材料；Luo等在《Journal ofMaterials Science》2010年45卷4606-4612页上发表“Recycling of titanium machining chips by severe plastic deformationconsolidation(钛切屑的剧烈塑性变形固态循环)”一文，提出通过回收废弃的2级钛(ASTMGrade 2)切屑，并由ECAP技术来循环再制造块体材料。Zhu等在《Metallurgical andMaterials Transactions A-Physical Metallurgy and Materials Science》2001年32卷1559-1562页上发表“A new route to bulk nanostructured metals”(块体纳米金属的新途径)一文，提出制备块体纳米金属的重复弯曲与校直(Repetitive corrugation andstraightening，简称RCS)技术，不同于ECAP的剪切应变模式，RCS技术采用弯曲变形模式加工试样，经过14道次的RCS变形，制备出6650mm的块体纳米/亚微米金属材料。此外，文中提出通过锲轮弯折和轧辊校直相结合来制备金属超细晶材料的连续RCS变形技术。Valiev等在《Advanced Engineering Materials》2007年9卷527-533页上发表“The innovationpotential of bulk nanostructured materials”(块体纳米材料的革新潜力)一文，提出两步法加工块体超细晶材料，该技术包括120度转角的ECAP预挤压，以及最终挤压两个步骤，通过这种集成制造工艺，可由棒材制备成形具有轴对称棘轮外廓形状的微电子机械零件。
废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔与铸造。然而，高温熔铸能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，机械性能较差。为避免高温熔铸，可采用固相烧结方式。但是，钛(Ti)是易于氧化的活泼金属，其切屑表面氧化物以TiO2形式存在，其质地坚韧，虽然经过多道次ECAP处理后氧化物能够一定程度地破碎、弥散，但是，较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷，削弱材料的机械性能。ECAP加工还存在细化极限，即当动态再结晶与应变细化效应达到平衡时，则ECAP将难以使微观组织进一步细化。而且，ECAP的应变累积率和加工效率有待提高。以上技术问题目前尚未很好地解决。
因此，我们有必要对这样一种结构进行改善，以克服上述缺陷。
发明内容
废弃金属资源的循环与再制造是实现可持续发展的关键之一。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸，是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。本发明的目的，是基于固相再制造的理念，研发一种针对高冶炼成本的Ti资源的锲弯-辊直变形固化再制造技术，以克服现有技术存在的上述缺点，提高应变累积与加工效率，制备出全致密化的大尺寸块体Ti材，实现废弃Ti切屑的高效、清洁回收再利用。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，包括如下步骤：
(1)Ti切屑回收预处理：清洗钛切屑，去除油污和杂质；
(2)Ti切屑烘干去气：将步骤(1)预处理后的钛切屑进行烘干去气；
(3)Ti切屑的包套封装：将步骤(2)取得的烘干Ti切屑装填至钢筒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实；
(4)包套封装Ti切屑的室温冷轧：将步骤(3)取得的包套封装Ti切屑在轧辊之间进行冷轧，制取冷轧纯Ti板材；
(5)锲弯-辊直变形高温固化加工：加热板材，通过锲弯-辊直变形固化由步骤(4)所获Ti冷轧板材；在锲弯工序中首先通过导向辊将Ti板材进给至上下锲轮，并将板状Ti切屑试样弯曲，再通过轧辊校直工序将弯曲试样重新压直，由此反复进行；在锲弯-辊直变形工序之间，板状试样连续进给；
(6)淬火：将高温固化加工步骤(5)中获得的Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
进一步的，步骤(1)中以端铣2级Ti所生成的切屑为原材料，采用99.9％的乙醇在超声波振动槽内清洗Ti切屑，以去除原材料中的油污和杂质。
进一步的，步骤(2)中，将步骤(1)预处理后取得的钛切屑放入烘箱，在60℃温度下干燥40min。
进一步的，步骤(3)中，钢箔制成的圆筒外包裹一层石墨纸固体润滑剂，所述圆筒直径略小于模具通道直径，将钢筒-固体润滑剂置入冷压模具，将由步骤(2)取得的烘干Ti切屑装填至钢筒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实。
进一步的，步骤(4)中，将步骤(3)取得的包套封装Ti切屑在轧辊之间进行冷轧，轧制比50％。
进一步的，步骤(5)中，加热板材至570～600℃。
在本发明中，锲弯-辊直变形的温度控制在Ti的再结晶温度(～600℃)以下，故相较于高温熔铸(～1200℃)或放电等离子烧结(～900℃)等其它技术，锲弯-辊直变形技术能够有效地抑制晶粒粗化，保证获得超细微观组织。利用该技术处理2级Ti(ASTM Grade 2)切屑，获得含氧量～0.26wt％的块体Ti材，其屈服强度约为500-550MPa。在近似2级Ti(ASTMGrade 2)含氧量的水平上，再制造Ti材获得高于2级Ti商业棒材的屈服强度(300-350MPa)。
本发明的优点在于：
废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔+铸造。然而，高温熔铸能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，机械性能较差。为避免高温熔铸，可采用固相处理方式。但是，在固相处理Ti切屑时，现有的ECAP技术有其局限。Ti易于氧化，其切屑表面氧化物以TiO2形式存在，质地坚韧，ECAP技术单道次加工的应变累积效率低。即使经多道次处理后，氧化物在一定程度上破碎、弥散，但是，较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷，削弱材料的机械性能。同时，ECAP加工存在细化极限，即当动态再结晶与应变细化效应达到平衡时，则ECAP将难以使微观组织进一步细化。这些技术问题目前尚未很好地解决。
在本发明中，通过锲弯-辊直变形工艺在570-600℃下固化Ti切屑。在锲弯工序中，首先通过导向辊将Ti板材进给至上下锲轮，并将板状Ti切屑试样弯曲，再通过轧辊校直工序将弯曲试样重新压直，由此反复进行。在锲弯-辊直变形工序之间，板状试样连续进给。该技术能够给变形试样提供较大的应变累积率，提高了加工效率。在每道次锲弯-辊直变形加工后，试样的形状和尺寸保持不变，能够方便地加工大尺寸板材，顺利实现切屑试样的全致密固化。通过4道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。根据该方法，从2级Ti(ASTM Grade 2)切屑出发，通过实施再制造，获得全致密化块体Ti材，其屈服强度约为500-550MPa，高于2级Ti商业棒材的屈服强度(300-350MPa)。
本发明工艺操作简单实用，可控性强，加工效率高，特别适用于开展大规模工业生产。通过锲弯-辊直变形工艺在570-600℃下固化Ti切屑。在锲弯工序中(如图1)，首先通过导向辊将Ti板材进给至上下锲轮，并将板状Ti切屑试样弯曲，再通过轧辊校直工序将弯曲试样重新压直，由此反复进行。在锲弯-辊直变形工序之间，板状试样连续进给。该技术能够给变形试样提供较大的应变累积率，提高了加工效率。在每道次锲弯-辊直变形加工后，试样的形状和尺寸保持不变，能够方便地加工大尺寸板材，顺利实现切屑试样的全致密固化。通过4道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。由于变形温度控制在Ti的再结晶温度(～600℃)以下，故相较于高温熔铸(～1200℃)或放电等离子烧结(～900℃)等其它技术，本发明技术能够有效地抑制晶粒粗化，在最大程度上保留变形处理后的超细微观组织。利用该技术处理2级Ti(ASTM Grade 2)切屑，通过再制造，再生Ti材的强度高于2级Ti商业棒材。本发明是一种高效清洁的金属资源固相循环处理技术，其避免了高温熔铸，适用于开展以Ti为代表的高冶炼成本金属资源的回收与再制造。
附图说明
图1是本发明提出的钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法中锲弯-辊直变形再制造工艺示意图。
图中数字和字母所表示的相应部件名称：
1、钛切屑板材 2、导向辊 3、上锲形轮 4、下锲形轮 5、校直轧辊
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本发明提出的一种钛切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法具体工序包括：Ti切屑回收预处理、Ti切屑烘干去气、Ti切屑的包套封装、包套封装Ti切屑的室温冷轧、锲弯-辊直变形高温固化加工和淬火工序。
步骤(1)-Ti切屑回收预处理：以端铣2级Ti(ASTM Grade 2)所生成的切屑为原材料，搜集切屑后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasmaatomic emission spectroscopy，简称ICP-AES)分析其化学成分(质量百分比，wt.％)，分析结果如表1所示。由表1可知，经铣削加工的2级Ti切屑其化学成分(含氧量)符合ASTM标准范围。同时，采用99.9％的乙醇在超声波振动槽内清洗Ti切屑，以去除原材料中的油污和杂质等。
步骤(2)-Ti切屑烘干去气：将由步骤(1)取得的Ti切屑放入烘箱，在60℃温度下干燥40min。此步骤的目的是去除吸附在切屑表面的水蒸气，以及残余的挥发性气体等，减少后续固化处理中出现气孔缺陷的可能性。
步骤(3)-Ti切屑的包套封装：钢箔制成的圆筒外包裹一层石墨纸固体润滑剂，所述圆筒直径略小于模具通道直径，将钢筒-固体润滑剂置入冷压模具，将由步骤(2)取得的烘干Ti切屑装填至钢筒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实。
步骤(4)-包套封装Ti切屑的室温冷轧：将由步骤(3)取得的包套封装Ti切屑在轧辊之间进行冷轧，轧制比50％，制取冷轧纯Ti板材。此步骤可进一步提高切屑的紧实度，防止Ti切屑在高温固化中过度氧化。经阿基米德法(Archimedes)测定，室温冷轧的Ti切屑其相对密度～99.0％。
步骤(5)-锲弯-辊直变形高温固化加工：加热板材至600℃，通过锲弯-辊直变形固化由步骤(4)所获Ti冷轧板材。在锲弯工序中(如图1)，首先通过导向辊将Ti板材进给至上下锲轮，并将板状Ti切屑试样弯曲，再通过轧辊校直工序将弯曲试样重新压直，由此反复进行。在锲弯-辊直变形工序之间，板状试样连续进给。该技术能够给变形试样提供较大的应变累积率，提高了加工效率。在每道次锲弯-辊直变形加工后，试样的形状和尺寸保持不变，能够方便地加工大尺寸板材，顺利实现切屑试样的全致密固化。通过4道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。通过阿基米德法测定，块体再制造Ti材实现全致密化(相对密度近99.99％)。在扫描电子显微镜下多点观察，未发现微观孔隙存在。采用ICP-AES分析Ti材化学成分，其结果如表1所示。由表1可知，再制造Ti材的氧含量由原始切屑的0.15wt％升至0.26wt％，仍近似于2级Ti(ASTM Grade 2)的含氧量。同时，通过线切割～4.00×4.00×6.00mm试样，并在万能材料试验机上开展性能测试，发现再制造Ti材的屈服强度500-550MPa。
步骤(6)-淬火：将由步骤(5)获得的块体Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
表1是采用ICP-AES技术分析初始Ti切屑，以及锲弯-辊直变形后Ti切屑的化学成分。
表1
| 元素 | 0 | N | C | Fe |
| 初始Ti切屑(wt.％) | 0.15 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.10 |
| 锲弯-辊直变形Ti切屑(wt.％) | 0.26 | 0.04 | 0.02 | - |
本发明的新颖性在于：本发明是通过回收废弃钛切屑，开发锲弯-辊直变形固化新技术，用以实施固态循环与再制造，从而获得块体高强度钛材的一种技术方法。
本发明的创造性在于：本发明创造性地将锲弯-辊直变形技术应用于回收、处理废弃钛切屑，是一种新的钛资源固态循环与再制造方法，能够高效、清洁地将废弃钛切屑转变为块体高强度钛材。
本发明的实用性在于：本发明实用可行，能够高效地再制造出块体钛材，并获得超细组织和高强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)Ti切屑回收预处理：清洗钛切屑，去除油污和杂质；
(2)Ti切屑烘干去气：将步骤(1)预处理后的钛切屑进行烘干去气；
(3)Ti切屑的包套封装：将步骤(2)取得的烘干Ti切屑装填至钢筒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实；
(4)包套封装Ti切屑的室温冷轧：将步骤(3)取得的包套封装Ti切屑在轧辊之间进行冷轧，制取冷轧纯Ti板材；
(5)锲弯-辊直变形高温固化加工：加热板材，通过锲弯-辊直变形固化由步骤(4)所获Ti冷轧板材；在锲弯工序中首先通过导向辊将Ti板材进给至上下锲轮，并将板状Ti切屑试样弯曲，再通过轧辊校直工序将弯曲试样重新压直，由此反复进行；在锲弯-辊直变形工序之间，板状试样连续进给；
(6)淬火：将高温固化加工步骤(5)中获得的Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，其特征在于：步骤(1)中以端铣2级Ti所生成的切屑为原材料，采用99.9％的乙醇在超声波振动槽内清洗Ti切屑，以去除原材料中的油污和杂质。
3.根据权利要求1所述的钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，其特征在于：步骤(2)中，将步骤(1)预处理后取得的钛切屑放入烘箱，在60℃温度下干燥40min。
4.根据权利要求1所述的钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，其特征在于：步骤(3)中，钢箔制成的圆筒外包裹一层石墨纸固体润滑剂，所述圆筒直径略小于模具通道直径，将钢筒-固体润滑剂置入冷压模具，将由步骤(2)取得的烘干Ti切屑装填至钢筒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实。
5.根据权利要求1所述的钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，其特征在于：步骤(4)中，将步骤(3)取得的包套封装Ti切屑在轧辊之间进行冷轧，轧制比50％。
6.根据权利要求1所述的钛废弃切屑循环固化的锲弯-辊直变形方法，其特征在于：步骤(5)中，加热板材至570～600℃。
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