CN106552815B - 废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种废弃钛切屑再制造的反复折压‑压直变形固化方法，包括如下步骤：(1)Ti切屑回收预处理：清洗钛切屑，去除油污和杂质；(2)Ti切屑烘干去气：将步骤(1)预处理后的钛切屑进行烘干去气；(3)Ti切屑的冷压预处理：将步骤(2)取得的烘干Ti切屑置入冷压模具，通过液压机对Ti切屑进行初步压实；(4)反复折压‑压直变形高温固化加工：加热模具，液压机冲头施加挤压力，通过反复折压‑压直变形固化Ti切屑，在折压工序中采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行；(5)淬火：将步骤(4)中获得的块体Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
Description
技术领域
本发明是属于金属材料加工领域，涉及废弃金属资源的固相循环与再利用，特别是针对高冶炼成本的钛资源，研发一种高效清洁的钛切屑再制造新技术。尤其涉及到一种废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法。
背景技术
钛是高冶炼成本的金属资源，其生物相容性优异、耐蚀性好、力学性能适宜，是制造医疗器械、人工关节、大型能源化工容器等的重要材料。但是，为了制造高精度Ti结构，需设计较大的加工余量，大量的原材料将转化为废弃切屑。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸，是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。通过对现有技术的文献检索发现，将等通道转角挤压(Equal channel angular pressing，简称ECAP)技术应用于处理金属切屑，能够细化晶粒，改善再制造材料的微观组织形态，提高机械性能。Lapovok等在《Journal of MaterialsScience》2014年49卷1193-1204页上发表“Multicomponent materials from machiningchips compacted by equal-channel angular pressing(由等通道转角挤压切屑成形制备多组分材料)”一文，报道了通过铝切屑及镁切屑的相互混合，由ECAP循环再生多组分合金材料；Luo等在《Journal ofMaterials Science》2010年45卷4606-4612页上发表“Recycling of titanium machining chips by severe plastic deformationconsolidation(钛切屑的剧烈塑性变形固态循环)”一文，提出通过回收废弃的2级钛(ASTMGrade 2)切屑，并由ECAP技术来循环再制造块体材料。此外，Zhao等在《ScriptaMaterialia》2008年59卷542-545页上发表“Microstructure and properties of puretitanium processed by equal-channel angular pressing at room temperature”(室温等通道转角挤压制备纯钛的微观结构与性能)一文，在室温下用单道次ECAP变形处理钛材。为了减少变形抗力，ECAP模具夹角由90度增加到120度，且挤压速率也较低(0.5mm/s)，这降低了ECAP的应变累积率和加工效率。
Valiev等在《Advanced Engineering Materials》2007年9卷527-533页上发表“The innovation potential of bulk nanostructured materials”(块体纳米材料的革新潜力)一文，提出两步法加工块体超细晶材料，该技术包括120度转角的ECAP预挤压，以及最终挤压两个步骤，通过这种集成制造工艺，可由棒材制备成形具有轴对称棘轮外廓形状的微电子机械零件。Zhu等在《Metallurgical and Materials Transactions A-PhysicalMetallurgy and Materials Science》2001年32卷1559-1562页上发表“A new route tobulk nanostructured metals”(块体纳米金属的新途径)一文，提出制备块体纳米金属的重复弯曲与校直(Repetitive corrugation and straightening，简称RCS)技术，不同于ECAP的剪切应变模式，RCS技术采用弯曲变形模式加工试样，经过14道次的RCS变形，制备出6650mm的块体纳米/亚微米金属材料。
废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔与铸造。然而，高温熔铸能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，机械性能较差。为避免高温熔铸，可采用固相烧结方式。但是，钛(Ti)是易于氧化的活泼金属，其切屑表面氧化物以TiO2形式存在，其质地坚韧，虽然经过多道次ECAP处理后氧化物能够一定程度地破碎、弥散，但是，较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷，削弱材料的机械性能。ECAP加工还存在细化极限，即当动态再结晶与应变细化效应达到平衡时，则ECAP将难以使微观组织进一步细化。而且，ECAP的应变累积率和加工效率有待提高。以上技术问题目前尚未很好地解决。
因此，我们有必要对这样一种结构进行改善，以克服上述缺陷。
发明内容
废弃金属资源的循环与再制造是实现可持续发展的关键之一。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸，是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。本发明的目的，是基于固相再制造的理念，研发一种针对高冶炼成本的Ti资源的反复折压-压直变形固化再制造技术，以克服现有技术存在的上述缺点，提高应变累积与加工效率，制备出全致密化的大尺寸块体Ti材，实现废弃Ti切屑的高效、清洁回收再利用。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：
废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，包括如下步骤：
(1)Ti切屑回收预处理：清洗钛切屑，去除油污和杂质；
(2)Ti切屑烘干去气：将步骤(1)预处理后的钛切屑进行烘干去气；
(3)Ti切屑的冷压预处理：将步骤(2)取得的烘干Ti切屑置入冷压模具，通过液压机对Ti切屑进行初步压实；
(4)反复折压-压直变形高温固化加工：加热模具，液压机冲头施加挤压力，通过反复折压-压直变形固化Ti切屑，在折压工序中采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行；
(5)淬火：将步骤(4)中获得的块体Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
进一步的，步骤(1)中以端铣2级Ti所生成的切屑为原材料，采用99.9％的乙醇在超声波振动槽内清洗Ti切屑，以去除原材料中的油污和杂质。
进一步的，步骤(2)中，将步骤(1)预处理后取得的钛切屑放入烘箱，在60℃温度下干燥40min。
进一步的，步骤(3)中，将步骤(2)取得的烘干Ti切屑置入固定润滑剂层-铜箔空腔的冷压模具，再将含Ti切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入模具进口通道，并持续提高冲头的压强，至～750MPa时停止冷压。
进一步的，步骤(4)中，加热模具至570-600℃，冲头施加0.9～1.2GPa的挤压力，通过反复折压-压直变形固化Ti切屑，在折压工序中采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行；在折压和压直工序之间，试样绕其轴线旋转180度，以促进变形和晶粒组织的均匀性；通过8道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。
进一步的，反复折压-压直变形的温度控制在600℃以下。
在本发明中，反复折压-压直变形的温度控制在600℃以下，故相较于高温熔铸(～1200℃)或放电等离子烧结(～900℃)等其它技术，反复折压-压直变形技术能够有效地抑制晶粒粗化，保证获得超细微观组织。利用该技术处理2级Ti(ASTM Grade 2)切屑，获得含氧量～0.28wt％的块体Ti材，其屈服强度约为450-500MPa。在近似2级Ti(ASTM Grade 2)含氧量的水平上，再制造Ti材获得高于2级Ti商业棒材的屈服强度(300-350MPa)。
本发明的优点在于：
废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔+铸造。然而，高温熔铸能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，机械性能较差。为避免高温熔铸，可采用固相处理方式。但是，在固相处理Ti切屑时，现有的ECAP技术有其局限。Ti易于氧化，其切屑表面氧化物以TiO2形式存在，质地坚韧，ECAP技术单道次加工的应变累积效率低。即使经多道次处理后，氧化物在一定程度上破碎、弥散，但是，较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷，削弱材料的机械性能。同时，ECAP加工存在细化极限，即当动态再结晶与应变细化效应达到平衡时，则ECAP将难以使微观组织进一步细化。这些技术问题目前尚未很好地解决。
本发明工艺操作简单实用，可控性强，加工效率高，特别适用于开展大规模工业生产。通过反复折压-压直变形工艺在570-600℃下固化Ti切屑。在折压工序中(如图1)，采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行。在折压和压直工序之间，试样绕其轴线旋转180度，以促进变形和晶粒组织的均匀性。该技术能够给变形试样提供较大的应变累积率。在每道次折压与压直加工后，试样材料的形状和尺寸保持不变，能够方便地加工较大尺寸的块体材料，顺利实现切屑试样的全致密固化。通过8道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。由于变形温度控制在600℃以下，故相较于高温熔铸(～1200℃)或放电等离子烧结(～900℃)等其它技术，本发明的反复折压-压直变形技术能够有效地抑制晶粒粗化，在最大程度上保留变形处理后的超细微观组织。利用该技术处理2级Ti(ASTM Grade 2)切屑，通过再制造，再生Ti材的强度高于2级Ti商业棒材。本发明是一种高效清洁的金属资源固相循环处理技术，其避免了高温熔铸，适用于开展以Ti为代表的高冶炼成本金属资源的回收与再制造。
附图说明
图1是本发明提出的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法中反复折压-压直变形再制造工艺示意图。
图中数字和字母所表示的相应部件名称：
1、锲形上压板 2、锲形下砧座 3、钛切屑条状试样 4、上压直板 5、压直下砧座 6、钛切屑折弯试样
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本发明提出的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法具体工序包括：Ti切屑回收预处理、Ti切屑烘干去气、Ti切屑的冷压预处理、反复折压-压直变形高温固化加工和淬火工序。
(1)-Ti切屑回收预处理：以端铣2级Ti(ASTM Grade 2)所生成的切屑为原材料，搜集切屑后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomicemission spectroscopy，简称ICP-AES)分析其化学成分(质量百分比，wt.％)，分析结果如表1所示。由表1可知，经铣削加工的2级Ti切屑其化学成分(含氧量)符合ASTM标准范围。同时，采用99.9％的乙醇在超声波振动槽内清洗Ti切屑，以去除原材料中的油污和杂质等。
(2)-Ti切屑烘干去气：将由步骤(1)取得的Ti切屑放入烘箱，在60℃温度下干燥40min。此步骤的目的是去除吸附在切屑表面的水蒸气，以及残余的挥发性气体等，减少后续固化处理中出现气孔缺陷的可能性。
(3)-Ti切屑的冷压预处理：用不锈钢箔包裹立方形条状钢坯，所述钢坯外形轮廓尺寸略小于冷压模具型腔三维尺寸，钢箔外再裹一层石墨纸(固体润滑剂)，将钢坯-钢箔-固体润滑剂层置入冷压模具型腔，取出钢坯，形成固体润滑剂层-钢箔空腔，将由步骤(2)取得的烘干Ti切屑置入冷压模具，再将含Ti切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入模具进口通道，并持续提高冲头的压强，至～750MPa时停止冷压。此步骤可进一步提高切屑的紧实度，防止BM-Ti切屑在高温固化中过度氧化。经阿基米德法(Archimedes)测定，室温预挤压的Ti切屑其相对密度＞99.0％。
(4)-反复折压-压直变形高温固化加工：用铠装电热毯包裹模具，加热至600℃以下的某一水平(例如，600℃)，并由温度控制器稳定温度在±1℃的范围。针对步骤(3)得到的Ti切屑冷压坯，开展高温固化加工。冲头施加～1.2GPa的挤压力，通过反复折压-压直变形工艺固化Ti切屑。在折压工序中(如图1)，采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行。在折压和压直工序之间，试样绕其轴线旋转180度，以促进变形和晶粒组织的均匀性。该技术能够给变形试样提供较大的应变累积率。在每道次折压与压直加工后，试样材料的形状和尺寸保持不变，能够方便地加工较大尺寸的块体材料，顺利实现切屑试样的全致密固化。通过8道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。通过阿基米德法测定，块体再制造Ti材实现全致密化(相对密度近99.99％)。在扫描电子显微镜下多点观察，未发现微观孔隙存在。采用ICP-AES分析Ti材化学成分，其结果如表1所示。由表1可知，再制造Ti材的氧含量由原始切屑的0.15wt％升至0.28wt％，仍近似于2级Ti(ASTM Grade 2)的含氧量。同时，通过线切割～4.00×4.00×6.00mm试样，并在万能材料试验机上开展性能测试，发现再制造Ti材的屈服强度450-500MPa。
(5)-淬火：将由步骤(4)高温固化获得的块体Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
表1是采用ICP-AES技术分析初始Ti切屑，以及反复折压-压直变形再制造后Ti切屑的化学成分。
表1
| 元素 | 0 | N | C | Fe |
| 初始Ti切屑(wt.％) | 0.15 | ＜0.01 | ＜0.01 | 0.10 |
| 反复折压-压直变形Ti切屑(wt.％) | 0.28 | 0.02 | 0.03 | - |
本发明的新颖性在于：本发明是通过回收废弃钛切屑，开发反复折压-压直变形固化新技术，用以实施固态循环与再制造，从而获得块体高强度钛材的一种技术方法。
本发明的创造性在于：本发明创造性地将反复折压-压直变形固化技术应用于回收、处理废弃钛切屑，是一种新的钛资源固态循环与再制造方法，能够高效、清洁地将废弃钛切屑转变为块体高强度钛材。
本发明的实用性在于：本发明实用可行，能够高效地再制造出块体钛材，并获得超细组织和高强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)Ti切屑回收预处理：清洗钛切屑，去除油污和杂质；
(2)Ti切屑烘干去气：将步骤(1)预处理后的钛切屑进行烘干去气；
(3)Ti切屑的冷压预处理：将步骤(2)取得的烘干Ti切屑置入冷压模具，通过液压机对Ti切屑进行初步压实；
(4)反复折压-压直变形高温固化加工：加热模具，液压机冲头施加挤压力，通过反复折压-压直变形固化Ti切屑，在折压工序中采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行；
(5)淬火：将步骤(4)中获得的块体Ti材通过水冷方式淬火冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，其特征在于：步骤(1)中以端铣2级Ti所生成的切屑为原材料，采用99.9％的乙醇在超声波振动槽内清洗Ti切屑，以去除原材料中的油污和杂质。
3.根据权利要求1所述的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，其特征在于：步骤(2)中，将步骤(1)预处理后取得的钛切屑放入烘箱，在60℃温度下干燥40min。
4.根据权利要求1所述的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)取得的烘干Ti切屑置入固定润滑剂层-铜箔空腔的冷压模具，再将含Ti切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入模具进口通道，并持续提高冲头的压强，至～750MPa时停止冷压。
5.根据权利要求1所述的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，其特征在于：步骤(4)中，加热模具至570-600℃，冲头施加0.9～1.2GPa的挤压力，通过反复折压-压直变形固化Ti切屑，在折压工序中采用锲形上压板和锲形下砧座将条状Ti切屑试样折弯，再通过上下压直板将折弯试样重新压直，由此反复进行；在折压和压直工序之间，试样绕其轴线旋转180度，以促进变形和晶粒组织的均匀性；通过8道次变形，获取组织均匀的细晶材料，并彻底消除冶金缺陷。
6.根据权利要求1或5所述的废弃钛切屑再制造的反复折压-压直变形固化方法，其特征在于：反复折压-压直变形的温度控制在600℃以下。
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