CN102580653B - 一种带自吸式搅拌功能的adc氯气氧化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，在反应釜中设置有自吸式空心涡轮式搅拌器，带有空心涡轮式的自吸搅拌桨，其上部有一个以上的空心搅拌桨；通过气体进入管道通入氯气氧化联二脲，将氯气吸收至自吸式空心涡轮式搅拌器的空腔中与液体充分混合，逸出的气体向上扩散，被上部的空心搅拌桨2吸收至空腔中继续与液体混合反应采用联二脲与氯气摩尔比1:1-1.5的比例加入自吸式反应釜，反应条件为：106℃，反应4-6h，转速400-500rmp。本发明有益的效果是：⑴采用自吸式搅拌反应釜进行ADC发泡剂的生产，可提高氯气的利用率，有效节约能源，降低成本；⑵采用自吸式搅拌反应釜，反应易于操作容易控制，可获得晶体形状单一的产品。

Description

一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺

技术领域

本发明涉及ADC发泡剂领域，主要是一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺。

背景技术

发泡剂ADC的化学名称为偶氮二甲酰胺，属偶氮系列，是一种热分解型发泡剂，是目前产量最大、使用最广泛的有机发泡剂。由于其分解产物具有无毒、无味及无污染等优点，故而广泛应用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料橡胶发泡。

随着经济的发展，塑料橡胶行业得以长足发展，ADC发泡剂的需求量也与日俱增，不单是表现在量上，对ADC的产品性能也有了更高的要求，原有的ADC合成和改性工艺已不能满足高端客户的需求，因此如何提高ADC发泡剂的产品性能，主要取决于ADC合成工艺的改进，以及ADC改性工艺的改进。

ADC合成工艺通常有三个部分，第一步是水合肼生产，第二步是水合肼和尿素缩合生产联二脲，第三步是将联二脲氧化生成ADC发泡剂。

国内外生产水合肼的工艺有四种：拉西法，拜耳法，双氧水法，尿素法。拉西法因为能耗高，工艺路线复杂，产品水合肼含量低已经被淘汰。拜耳法是由德国拜耳公司开发得名。它是拉西法的改良，该工艺以氨作为主要原料，次氯酸钠作氧化剂，丙酮作催化剂，得到纯肼溶液。双氧水法是拜耳法的改良，其不同之处是采用双氧水代替次氯酸钠作氧化剂，与拜耳法相比，能耗较低，且产品无无机盐副产物。尿素法是俄国化学家发明，采用尿素为主要原料，次氯酸钠作氧化剂，最初只能得到35％的水合肼溶液，后经改进，目前可得到70％以上的水合肼溶液。国外多采用拜耳法或双氧水法，国内采用尿素法生产。

在采用尿素法生产ADC发泡剂的过程中，联二脲一般是采用氯气氧化成ADC发泡剂，普通的反应釜一般都有氯气的进出口，在反应过程中，氯气的利用率很低，总有一部分氯气逸出，逸出后的氯气一般都用来制备氯化氢，导致氯气资源的极大浪费和成本的上升。

发明内容

本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺。该反应釜带有一个以上的自吸式搅拌桨，使得逸出的气体能重新被吸入搅拌浆后重新与液体混合进而氧化联二脲。该工艺的优点是：具有可获得粒径分布均匀及粒度可控的ADC发泡剂，有效缩短反应时间50％以上，提高氯气的利用率，产品反应可控，副产物少。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，在反应釜中设置有自吸式空心涡轮式搅拌器用于气体与液体及固体的混合反应。该自吸式空心涡轮式搅拌器带有空心涡轮式的自吸搅拌桨，自吸式空心涡轮式搅拌器的上部有一个以上的空心搅拌桨；通过气体进入管道通入氯气氧化联二脲，将氯气吸收至自吸式空心涡轮式搅拌器的空腔中与液体充分混合，逸出的气体向上扩散，被上部的空心搅拌桨2吸收至空腔中继续与液体混合反应(该搅拌器的空心搅拌桨上部也是空心管道，未反应的气体可通过空心管道向上扩散，并被上部搅拌桨压回重新与液体混合)；采用联二脲与氯气摩尔比1∶1-1.5的比例加入自吸式反应釜，反应条件为：106℃，反应4-6h，转速400-500mp。

所述的气体进入管道的出口设置在靠近反应釜的底部，这样才有利于空心涡轮将气体吸入。

该搅拌器的空心搅拌器可增大气体与液体的接触面积，使气体的利用率提高。

在反应釜的内壁上设置有挡板。

本发明有益的效果是：①采用自吸式搅拌反应釜进行ADC发泡剂的生产，可提高氯气的利用率，有效节约能源，降低成本；②采用自吸式搅拌反应釜，反应易于操作容易控制，可获得晶体形状单一的产品，为后续的厂家使用及改性提供了优良的原料，解决了下游厂家的技术难题。

附图说明

图1自吸式搅拌反应釜简易图。

图中：1.自吸式空心涡轮搅拌桨；2.空心搅拌桨；3.挡板；4.气体进入管道；5.反应釜。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，这种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，在反应釜5中设置有自吸式空心涡轮式搅拌器1，该自吸式空心涡轮式搅拌器1带有空心涡轮式的自吸搅拌桨，自吸式空心涡轮式搅拌器1的上部有一个以上的空心搅拌桨2；气体进入管道的出口设置在靠近搅拌反应釜的底部，在搅拌反应釜的内壁上设置有挡板3。通过气体进入管道4通入氯气氧化联二脲，将氯气吸收至自吸式空心涡轮式搅拌器1的空腔中与液体充分混合，逸出的气体向上扩散，被上部的空心搅拌桨2吸收至空腔中继续与液体混合反应；采用联二脲与氯气摩尔比1∶1-1.5的比例加入自吸式反应釜，反应条件为：106℃，反应4-6h，转速400-500rmp。

实施例1

在有效容积100L的传统装置的反应釜中，利用氯气氧化联二脲，采用联二脲与氯气摩尔比1∶1的比例加入反应釜，反应条件为：106℃，反应5h，转速400rmp，可得到氯气的利用率为50％，ADC发泡剂的纯度为60％。而采用自吸式反应釜，相同条件下进行此反应，氯气的利用率提高到68％。

实施例2

在有效容积1000L的传统装置的反应釜中，利用氯气氧化联二脲，采用联二脲与氯气摩尔比1∶1.5的比例加入反应釜，反应条件为：106℃，反应6h，转速450rmp，可得到氯气的利用率为70％，ADC发泡剂的纯度为90％。而采用自吸式反应釜，反应温度和转速相同的条件下，反应时间为4h，氯气的利用率提高到95％，ADC发泡剂的纯度为99％，说明联二脲已经反应完全。粒径在显微镜下可见均一的长方体形状。

实施例3

在有效容积1000L的传统装置的反应釜中，利用氯气氧化联二脲，采用联二脲与氯气摩尔比1∶1.3的比例加入反应釜，反应条件为：106℃，反应5h，转速500rmp，可得到氯气的利用率为80％，ADC发泡剂的纯度为98％。而采用自吸式反应釜，温度和转速相同的条件下，反应3h。氯气的利用率提高到98％，ADC发泡剂的纯度为99.5％，说明提高搅拌速率，可适当提高反应的反应速率，同时提高了氯气的利用率。粒径在显微镜下可见均一的长方体形状。

最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，其特征是：在反应釜(5)中设置有自吸式空心涡轮式搅拌器（1），该自吸式空心涡轮式搅拌器（1）带有空心涡轮式的自吸搅拌桨，自吸式空心涡轮式搅拌器（1）的上部有一个以上的空心搅拌桨（2）；通过气体进入管道（4）通入氯气氧化联二脲，将氯气吸收至自吸式空心涡轮式搅拌器（1）的空腔中与液体充分混合，逸出的气体向上扩散，被上部的空心搅拌桨（2）吸收至空腔中继续与液体混合反应；该搅拌器的空心搅拌桨（2）上部也是空心管道，未反应的气体通过空心管道向上扩散，并被上部搅拌桨压回重新与液体混合；采用联二脲与氯气摩尔比1:1-1.5的比例加入自吸式反应釜，反应条件为：106℃，反应4-6h，转速400-500rmp。

2.根据权利要求1所述的带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，其特征是：所述的气体进入管道的出口设置在靠近反应釜(5)的底部。

3.根据权利要求1所述的带自吸式搅拌功能的ADC氯气氧化工艺，其特征是：在反应釜(5)的内壁上设置有挡板（3）。

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