CN102580336A

CN102580336A - 用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法

Info

Publication number: CN102580336A
Application number: CN2012100093897A
Authority: CN
Inventors: 刘涉江; 赵志远
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2012-01-12
Filing date: 2012-01-12
Publication date: 2012-07-18
Anticipated expiration: 2032-01-12
Also published as: CN102580336B

Abstract

本发明涉及一种用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法。无机酸原料由高位槽经过进料阀，放入蒸馏塔中；在加热器的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器的作用下，冷凝成高纯度的无机酸液体进入储液槽中；由放料阀放出产品；储液槽中挥发的无机酸气体经阀门，由回收管回收至高位槽中。由于回收管将储液槽与高位槽连通，使得本装置中的气相自己形成一个闭路系统，保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致；同时连续的将挥发的无机酸气体回收至高位槽中，因而极大的提高了经放料阀后得到的无机酸产品的收率，达到90％以上。避免了对吸收后的无机酸稀溶液的再次提纯加工，使得生产能耗降低了35％左右。

Description

用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法

技术领域

本发明属于无机酸提纯技术领域，特别涉及一种用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法。

背景技术

分析纯级无机酸试剂，如盐酸或硝酸，广泛应用于精细化工产品生产及科学研究领域。由于分析纯级试剂对其纯度及杂质含量的要求，分析纯级盐酸或硝酸在提纯过程中，通常采用蒸馏技术进行提纯除杂。图1为现有分析纯级无机酸提纯装置示意图：杂质含量较高的盐酸或硝酸粗原料由高位槽1经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，盐酸或硝酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的盐酸或硝酸液体产品进入储液槽6中；之后由放料阀7放出后进行包装出售。在生产过程中，由于盐酸或硝酸具有高挥发性特点，造成储液槽6内的压力较高，使得蒸馏塔3塔后的压力较高，进而影响到蒸馏塔3的正常操作。为此，需将储液槽6中挥发的盐酸或硝酸气体定期的由阀门8引入到吸收槽9中，以便降低储液槽6内的压力；同时，引入到吸收槽9中的盐酸或硝酸气体经水吸收后，残余的盐酸或硝酸气体再由放空阀10放空；而吸收后的盐酸或硝酸稀溶液则再次进行提纯加工。

然而，在现有的分析纯级盐酸或硝酸试剂提纯过程中，由于盐酸或硝酸具有高挥发性特点，造成储液槽6中挥发的盐酸或硝酸的量较多，使得经放料阀7后得到的盐酸或硝酸产品的收率较低，约为60％左右；同时，对吸收后的盐酸或硝酸稀溶液的再次提纯加工，造成能耗极大，浪费了大量的能源。

发明内容

本发明的目的在于克服当前分析纯级无机酸生产的缺陷，提供一种工艺简单、成本低廉的挥发性无机酸试剂的提纯装置及方法。

本发明的技术方案如下：

一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，包括高位槽1、蒸馏塔3、加热器4、冷凝器5和储液槽6；在储液槽6与高位槽1之间设置有连通管11，其作用是保证本装置中的气相自成一个闭路系统，进而使得蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值保持稳定。

详细说明本发明的提纯挥发性无机酸试剂的装置，由高位槽1经过进料阀2连接到蒸馏塔3下端；在蒸馏塔3内液位段设置有加热器4，蒸馏塔3气体出口经过冷凝器连接到储液槽6，储液槽6经过放料阀7出料；储液槽6与高位槽1之间设置有回收管11，在回收管11上设置有阀门。

采用本发明的装置提纯挥发性无机酸试剂的方法，无机酸原料由高位槽1经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的无机酸液体进入储液槽6中；由放料阀7放出产品；储液槽6中挥发的无机酸气体经阀门8，由回收管11回收至高位槽1中。

本发明的主要优点在于：(1)由于回收管11将储液槽6与高位槽1连通，使得本装置中的气相自己形成一个闭路系统，其关键作用是将储液槽6内挥发的无机酸气体直接引入到生产系统的前端，即高位槽1中，进而保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致，避免了由于储液槽6内挥发的无机酸气体造成的、仅仅只有蒸馏塔3的塔后压力过高，从而引起的对蒸馏塔3的操作影响；同时，由于回收管11保证了本装置系统始末端的气相压力同步一致，因此无机酸原料只需凭借自身的重力作用，即可由高位槽1放入到蒸馏塔3中，即回收管11的存在，使得在无机酸的提纯生产过程中，蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值始终保持稳定，其压力差值就是无机酸原料的自重。(2)由于不再将储液槽6中挥发的无机酸气体定期的由阀门8引入到吸收槽9中，而是连续的将挥发的无机酸气体回收至高位槽1中，因而极大的提高了经放料阀7后得到的无机酸产品的收率，达到90％以上。(3)由于本发明没有无机酸稀溶液的产生，避免了对吸收后的无机酸稀溶液的再次提纯加工，使得生产能耗降低了35％左右。

附图说明

图1：现有分析纯级无机酸生产的工艺流程示意图。

图2：本发明的工艺流程示意图。

其中：1——高位槽；2——进料阀；3——蒸馏塔；4——加热器；5——冷凝器；

6——储液槽；7——放料阀；8——阀门；9——吸收槽；10——放空阀；

11——回收管。

具体实施方式

下面本发明将结合附图做进一步描述：

如图2所示，杂质含量较高的盐酸或硝酸粗原料由高位槽1经过进料阀2，放入蒸馏塔3中；在加热器4的作用下，盐酸或硝酸挥发成气相，并在冷凝器5的作用下，冷凝成高纯度、高浓度的盐酸或硝酸液体产品进入储液槽6中；之后由放料阀7放出后进行包装出售；储液槽6中挥发的盐酸或硝酸气体经阀门8，由回收管11回收至高位槽1中。由于储液槽6通过回收管11与高位槽1连通，使得蒸馏塔3的塔前塔后的压力差值保持了稳定，避免了由于塔后压力过高对蒸馏塔3的影响。

通过对相同的无机酸原料提纯的对比试验发现，使用本发明装置及方法，可以使得无机酸产品的收率高达97％，而使用对比的装置，其无机酸产品收率只有62％；另外，使用本发明装置及方法，其得到单位质量产品的能耗降低了37％。

本发明提出的用于提纯挥发性无机酸试剂的装置及方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，包括高位槽(1)、蒸馏塔(3)、加热器(4)、冷凝器(5)和储液槽(6)；其特征是在储液槽(6)与高位槽(1)之间设置有回收管(11)，保证本装置中的气相自成一个闭路系统，进而使得蒸馏塔(3)的塔前塔后的压力差值保持稳定。

2.一种提纯挥发性无机酸试剂的装置，其特征是由高位槽(1)经过进料阀(2)连接到蒸馏塔(3)下端；在蒸馏塔(3)内液位段设置有加热器(4)，蒸馏塔(3)气体出口经过冷凝器连接到储液槽(6)，储液槽(6)经过放料阀(7)出料；储液槽(6)与高位槽(1)之间设置有回收管(11)，在回收管(11)上设置有阀门。

3.一种提纯挥发性无机酸试剂的方法，其特征是无机酸原料由高位槽(1)经过进料阀(2)，放入蒸馏塔(3)中；在加热器(4)的作用下，无机酸挥发成气相，并在冷凝器(5)的作用下，冷凝成高纯度的无机酸液体进入储液槽(6)中；由放料阀(7)放出产品；储液槽(6)中挥发的无机酸气体经阀门(8)，由回收管(11)回收至高位槽(1)中。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的无机酸为盐酸或硝酸。