CN102579961A - 消肿止痛酊中马兜铃酸a的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
消肿止痛酊的质量控制方法，目的是控制消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量，保证消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量满足产品的安全性要求。本发明所提供的方法解决了微量马兜铃酸A的检测问题，建立了高灵敏度、准确可靠的马兜铃酸A质量控制方法。从操作上看，本发明提供的方法准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，具体涉及消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法。
背景技术
消肿止痛酊为广西壮族自治区花红药业股份有限公司的独家产品，该品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”，专利号为200710196893.1，名称为“细辛药材和消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法”公开了一种消肿止痛酊中马兜铃酸A的检测方法，该方法在检测纳克级的马兜铃酸时，存在检测精度不足，存在阴性干扰等问题。
因此，有必要进行质量控制方法的进一步研究，寻找出精度更高的马兜铃酸A的质量控制方法，对消肿止痛酊中的马兜铃酸A进行质量控制。
发明内容
本发明提供一种消肿止痛酊的质量控制方法，主要运用高效液相色谱仪进行检测，目的在于控制消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量。
本发明消肿止痛酊的质量控制方法内容如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流动相的组成为：用质量百分比为10％～37％盐酸溶液调节pH至7～8的质量-体积百分比为0.1％～0.5％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为70～90∶10～30；
流速：0.8～1.5ml/min。；
检测波长：240～260nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 1～5μg的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密吸取消肿止痛酊30～70ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加1％碳酸钠溶液30～60ml分次加热溶解转移至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取3～6次，每次30～60ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为10％～37％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取3～6次，每次30～60ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，加至40～80mg/2～5ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.1～1ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为6～12％的甲酸甲醇3.5～4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4、测定：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明消肿止痛酊的质量控制方法的优选方法如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流动相的组成为：用质量百分比为20％盐酸溶液调节pH至7.5的质量-体积百分比为0.3％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为80∶20；
流速：1ml/min。；
检测波长：250nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 1μg的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密吸取消肿止痛酊50ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液40ml分次加热溶解至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为20％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加至60mg/3ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.5ml/min，固相萃取小柱上，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为8％甲酸甲醇4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4、测定：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明所提供的质量控制方法解决了痕量马兜铃酸A的检测问题，经系统的方法学研究后，证明该质量控制方法灵敏度高、准确可靠，能够很好的满足实际生产产品的质量控制。
具体实施方式：
实施例1
供试品：采用消肿止痛酊，市售产品，广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产，批号：20081205
消肿止痛酊的检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流动相的组成为：用质量百分比为10％盐酸溶液调节pH至7的质量-体积百分比为0.1％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为70∶30；
流速：0.8ml/min。；
检测波长：240nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 1μg的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密吸取消肿止痛酊30ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液30ml分次加热溶解转移至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为10％盐酸溶液调pH值至2，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加至40mg/2ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.1ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为6％的甲酸甲醇3.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4、测定：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5、结果：本品每1ml含马兜铃酸A 7.51ng/ml。
实施例2
供试品：采用消肿止痛酊，市售产品，广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产，批号：20090201
消肿止痛酊的检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流动相的组成为：用质量百分比为10％盐酸溶液调节pH至7的体积百分比0.1％碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为80∶20；
流速：1ml/min。；
检测波长：250nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 2μg的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密吸取消肿止痛酊50ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液40ml分次加热溶解至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为20％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加至60mg/3ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.5ml/min，固相萃取小柱上，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为8％甲酸甲醇4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4、测定：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5、结果：本品每1ml含马兜铃酸A 6.05ng/ml。
实施例3
供试品：采用消肿止痛酊，市售产品，广西壮族自治区花红药业股份有限公司生产，批号：20101101
消肿止痛酊的检验的具体操作如下：
1、色谱条件：
色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
流动相的组成为：用质量百分比为10％盐酸溶液调节pH至7的质量-体积百分比为0.1％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为90∶10；
流速：1.5ml/min。；
检测波长：260nm。
2、对照品溶液的制备：精密称取马兜铃酸A适量，加甲醇制成每毫升含马兜铃酸A 5μg的溶液，即得。
3、供试品溶液的制备：精密吸取消肿止痛酊70ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液60ml分次加热溶解转移至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取6次，每次60ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为30％盐酸溶液调pH值至3，加三氯甲烷振摇提取6次，每次60ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加至480mg/5ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为1ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为12％的甲酸甲醇4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4、测定：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
5、结果：本品每1ml含马兜铃酸A 14.27ng/ml。
Claims (5)
1.一种消肿止痛酊中马兜铃酸A的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为用质量百分比为10％～37％盐酸溶液调节pH至7～8的质量-体积百分比为0.1％～0.5％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为70～90∶10～30，流速为0.8～1.5ml/min，检测波长为240～260nm。
2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸A的含量，色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为用质量百分比为20％盐酸溶液调节pH至7.5的质量-体积百分比为0.3％的碳酸铵溶液-乙腈，其中溶液与乙腈的体积比为80∶20，流速为1ml/min，检测波长为250nm。
3.如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量时，对照品溶液的浓度为每毫升含马兜铃酸A 1～5μg的溶液；供试品为每毫升含消肿止痛酊5～15ml的溶液。
4.如权利要求3所述的质量控制方法，其中供试品溶液是经以下步骤制备成的：精密吸取消肿止痛酊30～70ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液30～60ml分次加热溶解转移至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取3～6次，每次30～60ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为10％～37％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取3～6次，每次30～60ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，加至40～80mg/2～5ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.1～1ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为6～12％的甲酸甲醇3.5～4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
5.如权利要求5所述的质量控制方法，其中供试品溶液是经以下步骤制备成的：精密吸取消肿止痛酊50ml，置蒸发皿中，水浴蒸至近干，残渣加质量-体积百分比为1％的碳酸钠溶液40ml分次加热溶解至250ml分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，弃去三氯甲烷液，碱水层用质量百分比为20％盐酸溶液调pH值至2～3，加三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加至60mg/3ml的阴离子交换固相萃取柱，控制流速为0.5ml/min，再加甲醇适量分次洗涤器具，洗液一同加入小柱上，分别用水、甲醇清洗至清洗液无色，弃去清洗液，再用体积百分比为8％甲酸甲醇4.5ml洗脱，收集洗脱液至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN102944626A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-02-27 | 国家烟草质量监督检验中心 | 香精香料中四种禁用成分含量的测定方法 |
| CN106324128A (zh) * | 2016-08-12 | 2017-01-11 | 上海诗丹德标准技术服务有限公司 | 中药材中马兜铃酸类化合物含量测定方法 |
| CN117147738A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-01 | 吉林市双士药业有限公司 | 一种醒脑再造丸中马兜铃酸ⅰ的检测方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 周跃华，等: "部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究", 《药物分析杂志》 * |
| 薛燕，等: "UPLC-UV测定细辛地上和地下部位中的马兜铃酸A", 《药学学报》 * |
| 黄巧文，等: "健骨舒筋片中马兜铃酸A 限量测定", 《海峡药学》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102944626A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-02-27 | 国家烟草质量监督检验中心 | 香精香料中四种禁用成分含量的测定方法 |
| CN106324128A (zh) * | 2016-08-12 | 2017-01-11 | 上海诗丹德标准技术服务有限公司 | 中药材中马兜铃酸类化合物含量测定方法 |
| CN117147738A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-01 | 吉林市双士药业有限公司 | 一种醒脑再造丸中马兜铃酸ⅰ的检测方法 |
| CN117147738B (zh) * | 2023-10-31 | 2024-02-27 | 吉林市双士药业有限公司 | 一种醒脑再造丸中马兜铃酸ⅰ的检测方法 |
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