CN102558540B - 一种基于植物酚的聚醚多元醇制备方法 - Google Patents
一种基于植物酚的聚醚多元醇制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于植物酚的聚醚多元醇制备方法，该方法中，首先，向植物酚和有机酸的混合物中加入30％-50％的双氧水，然后加入乙酸钠反应得到中间体，最后，将中间体在碱性条件下烷氧基化即获得产物；用该方法制备所得的聚醚多元醇粘度不大于25,000CPS，羟值为200-600，酸值低于5。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于植物酚的聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
传统的聚醚多元醇基本上都是从石油化学品衍生品和其反应得到的，随着对石油这种不可再生资源的需求的增长和资源本身的枯竭，石油价格不断刷新记录。同时随着人们对可再生资源的意识逐步增强，一些来源于天然的植物油作为石油衍生物的替代品越来越受到人们的重视。
植物酚作为一种天然产物，其原料来源可基于天然植物，包括腰果壳油，漆树酚，和其它类似的非食物链的植物。其主要成分是一种带有长碳链的单酚或双酚类化合物，因其特殊的化学结构和由此带来的特殊的物理化学特性，使得其在代替以石油为基础的酚的同时，还提供了很多其他改进和改性的优势。
发明内容
本发明的目的在于克服传统的聚醚多元醇依赖于不可再生的石油资源为原料的缺点，提供一种基于植物酚的聚醚多元醇的制备方法。
该基于植物酚的聚醚多元醇的制备方法，由以下步骤组成：
a向具备第一低温下的反应釜中加入80-90重量份的植物酚和12-15重量份的有机酸，在所述第一低温下保温搅拌；
b通过加压罐将重量百分比浓度为30％-50％的双氧水62-70重量份滴加到反应釜中，滴加过程控制反应釜处于高于第一低温的第二低温；双氧水滴加结束后，在第二低温下保温，然后放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，升高温度第一高温后并继续在第一高温下保温；
c将4-5重量份的乙酸钠到反应釜中后，升高温度至高于第一高温的第二高温并在第二高温下保温；
d反应结束后加入8-10重量份的水，降温到高于第一高温但小于第二高温的第三高温后，停止搅拌静至30分钟后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料；
e将中间体注入到烷氧基化反应釜中，开动搅拌，向烷氧基化反应釜中泵入重量百分比浓度为20-50％碱水溶液1-3重量份，升温至所述的第二高温，通过加压罐把环氧烷缓慢的加入到烷氧基化反应釜中，控制反应温度80-85℃，反应完毕即获得产物。
在本发明的一具体实施例中，步骤a中，所述植物酚是腰果酚或漆树酚，纯度在50-100％的单个或多个混合物。
在本发明的一具体实施例中，步骤a中，所述植物酚包括植物单酚，双酚，多酚，以及其混合物。
在本发明的一具体实施例中，步骤a中，所述的有机酸为甲酸或乙酸。
在本发明的一具体实施例中，步骤a中，所述第一低温温度为0℃-5℃，在第一低温下保温搅拌的时间为10-30分钟。
在本发明的一具体实施例中，步骤b中，第二低温的温度为8℃-12℃，滴加时间为7-8个小时；在第二低温下保温时间为30分钟；第一高温温度为40℃至45℃，在第一高温下保温时间为1-1.5小时。
在本发明的一具体实施例中，步骤c中，第二高温温度为80℃，在第二高温下保温时间为4小时。
在本发明的一具体实施例中，步骤c中，所述乙酸钠是工业乙酸钠。
在本发明的一具体实施例中，步骤d中，所述的水是自来水。
在本发明的一具体实施例中，步骤e中，所述的重量百分比浓度为20-50％碱水溶液是重量百分比浓度为20-50％氢氧化钠水溶液或重量百分比浓度为20-50％氢氧化钾水溶液。
在本发明的一具体实施例中，步骤e中，环氧烷是环氧乙烷或环氧丙烷。
在本发明的一具体实施例中，步骤e中，环氧烷加料时间控制在2小时内。
本发明的基于植物酚的聚醚多元醇的制备方法制备所得的聚醚多元醇具有以下主要结构：
本发明的基于植物酚的聚醚多元醇的制备方法制备所得的聚醚多元醇具有以下性能：
粘度：不大于25,000CPS，
羟值：200-600KOH/G，
酸值：低于5。
在一优选实施例中，本发明的基于植物酚的聚醚多元醇的制备方法制备所得的聚醚多元醇具有以下性能：
粘度：10,000-22,000CPS，
羟值：350-400KOH/G
酸值：低于5。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤腰果酚和785公斤甲酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐将30％的双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃，整个加料过程需要8个小时加完3850公斤原料，加料结束后，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，升高温度到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体6200公斤；
e将6200公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钠水溶液，升温到80℃，通过加压罐把750公斤的环氧乙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80℃-85℃，加料时间为2小时，反应完毕后，获得产物7000公斤，产率85％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：20,000CPS，
羟值：300KOH/G，
酸值：低于5
实施例2
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤腰果酚和825公斤甲酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4050公斤原料，加料结束，继续保温半小时后，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6250公斤；
e将6250公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钠水溶液，升温到80℃，通过加压罐把750公斤的环氧乙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7050公斤产率92％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：18,000CPS，
羟值：450KOH/G，
酸值：低于5
实施例3
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤腰果酚和870公斤甲酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4250公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6350公斤；
e将6350公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钠水溶液，升温到80℃，通过加压罐把750公斤的环氧乙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7150公斤产率96％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：22,000CPS，
羟值：450KOH/G，
酸值：低于5
实施例4
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤漆树酚和785公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完3850公斤原料；加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6200公斤；
e将6200公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钾水溶液，升温到80℃，通过加压罐把750公斤的环氧乙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7000公斤。
检测：粘度，固含，羟值等性能产率82％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：12,000CPS，
羟值：500KOH/G，
酸值：低于5
实施例5
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤漆树酚和825公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4050公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6250公斤；
e将6250公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钾水溶液，升温到80℃，通过加压罐把750公斤的环氧乙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7050公斤产率80％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：20,000CPS，
羟值：400KOH/G，
酸值：低于5
实施例6
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤漆树酚和870公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4250公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6350公斤；
e将6350公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钾水溶液，升温到80℃，通过加压罐把750公斤的环氧乙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7150公斤产率90％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：21,000CPS，
羟值：210KOH/G，
酸值：低于5
实施例7
步骤
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤漆树酚和785公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完3850公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6200公斤；
e将6200公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钠水溶液，升温到80℃，通过加压罐把1195公斤的环氧丙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7450公斤产率94％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：14,000CPS，
羟值：300KOH/G，
酸值：低于5
实施例8
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤腰果酚和825公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4050公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6250公斤；
e将6250公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钠水溶液，升温到80℃，通过加压罐把1195公斤的环氧丙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7550公斤产率87％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：19,000CPS，
羟值：350KOH/G，
酸值：低于5
实施例9
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤腰果酚和870公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把℃滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4250公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6350公斤；
e将6350公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钠水溶液，升温到80℃，通过加压罐把1195公斤的环氧丙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7700公斤产率85％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：23,000CPS，
羟值：500KOH/G，
酸值：低于5
实施例10
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤腰果酚和785公斤甲酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把℃滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完3850公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6200公斤；
e将6200公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钾水溶液，升温到80℃，通过加压罐把1195公斤的环氧丙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7450公斤产率93％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：24,000CPS，
羟值：420KOH/G，
酸值：低于5
实施例11
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤漆树酚和825公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把30％双氧水滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4050公斤原料，加料结束，继续保温半小时，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中，把温度升到80℃并保温4小时
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6250公斤；
e将6250公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钾水溶液，升温到80℃，通过加压罐把1195公斤的环氧丙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85℃，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7550公斤产率89％。
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：23,000CPS，
羟值：380KOH/G，
酸值：低于5
实施例12
a往用0-5℃冷却水保温的反应釜中加入5000公斤漆树酚和870公斤乙酸，保温搅拌10分种；
b通过加压罐把℃滴加到反应釜中，加料的速度以反应釜温度不超过10℃为准，整个加料过程需要8个小时加完4250公斤原料，加料结束后，继续保温半小时后，放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，把温度升到40℃并保温1小时；
c加入工业乙酸钠250公斤到反应釜中后，把温度升到80℃并保温4小时；
d反应结束后加入自来水500公斤，降温到60℃，停止搅拌，半小时后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料6350公斤；
e将6350公斤中间体注入乙氧基化反应釜中，开动搅拌，向反应釜中泵入62公斤的50％氢氧化钾水溶液，升温到80℃，通过加压罐把1195公斤的环氧丙烷缓慢的加入反应釜中，控制反应温度在80-85之间，加料时间可以在2小时内完成，反应完毕后，获得产物7700公斤，产率：90％
检测：粘度，固含，羟值等性能。
真空脱水后的聚醚多元化醇具有以下的性能：
粘度：15,000CPS，
羟值：400KOH/G，
酸值：低于5
尽管在前面已列举了本发明的新型植物聚醚多元醇的各种制备方法，但这些列举仅仅是为了举例和说明。除了权利要求限定的，熟悉本领域的人员在不超越本发明实质和发明所例举制备方法的范围，可对本发明的进行很多改变和变异。
Claims (12)
1.植物酚的聚醚多元醇的制备方法，由以下步骤组成：
a向具备第一低温下的反应釜中加入80-90重量份的植物酚和12-15重量份的有机酸，在所述第一低温下保温搅拌；所述第一低温温度为0℃-5℃；
b通过加压罐将重量百分比浓度为30％-50％的双氧水62-70重量份滴加到反应釜中，滴加过程控制反应釜处于高于第一低温的第二低温；双氧水滴加结束后，在第二低温下保温，然后放掉冷却水，向夹套中加入低压蒸汽，升高温度第一高温后并继续在第一高温下保温；第二低温的温度为8℃-12℃，第一高温温度为40℃至45℃；
c将4-5重量份的乙酸钠到反应釜中后，升高温度至高于第一高温的第二高温并在第二高温下保温；第二高温温度为80℃；
d反应结束后加入8-10重量份的水，降温到高于第一高温但小于第二高温的第三高温后，停止搅拌静置30分钟后从反应釜底部放掉水层，得中间体物料；
e将中间体注入到烷氧基化反应釜中，开动搅拌，向烷氧基化反应釜中泵入重量百分比浓度为20-50％碱水溶液1-3重量份，升温至所述的第二高温，通过加压罐把环氧烷缓慢的加入到烷氧基化反应釜中，控制反应温度80-85℃，反应完毕即获得产物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述植物酚是腰果酚或漆树酚，纯度在50-100％的单个或多个混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述植物酚包括植物单酚，双酚，多酚，以及其混合物。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的有机酸为甲酸或乙酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，在第一低温下保温搅拌的时间为10-30分钟。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，滴加时间为7-8个小时；在第二低温下保温时间为30分钟；在第一高温下保温时间为1-1.5小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，在第二高温下保温时间为4小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述乙酸钠是工业乙酸钠。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述的水是自来水。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述的重量百分比浓度为20-50％碱水溶液是重量百分比浓度为20-50％氢氧化钠水溶液或重量百分比浓度为20-50％氢氧化钾水溶液。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e中，环氧烷是环氧乙烷或环氧丙烷。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e中，环氧烷加料时间控制在2小时内。
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| CN1926165A (zh) * | 2004-02-28 | 2007-03-07 | 拜尔材料科学股份公司 | 疏水性低粘度多元醇 |
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