CN102558536B - 一种增稠剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增稠剂的制备方法，包括以下步骤：1）将聚乙二醇和通式多元醇混合，将体系升温至110-130℃，保温1-5小时，反应的压力为-0.95至-0.98MPa之间，所述的聚乙二醇、多元醇的摩尔比为1:（1-3）；2）将上步反应得到的产物再与脂肪族酰氯混合，将体系升温至110-130℃，保温2-6小时，中和体系pH至7-8，冷却至室温出料，此步反应为常压惰性气体保护下进行；其中，上步中的聚乙二醇与脂肪族酰氯的摩尔比为1:（2-6）；本发明制备的产物的增稠效果好，成本低廉，同时解决了聚乙二醇1000-10000硬脂酸双酯低温下产生啫喱状凝胶的缺陷，且制造方法简单，原料易得，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种增稠剂的制备方法。
背景技术
配方师在进行配方设计时通常要考虑配方最终产品的流变形态，适当的流变形态能给产品带来美感，便于使用和生产，对配方的稳定性也需要一定的考虑。产品的流变形态对产品的使用起很大作用，比如牙膏，要求产品的触变性好，因为在挤出时要求保持较好的形态，在刷牙时要求牙膏在外力作用下能够迅速变稀分散开来。要调节产品的流变形态，配方师是在配方中加入增稠剂以达到目的。增稠剂简单地说就是提高配方产品黏度或稠度的一类物质，增稠剂加入量不大，但是能够大幅提高产品的黏度或稠度。
聚乙二醇1000-10000二硬脂酸酯是常规的酯类增稠剂产品，这类增稠剂属于非离子增稠剂，主要用于表面活性剂水溶液体系中；这类增稠剂不容易水解，在宽的pH和温度范围内黏度稳定；聚乙二醇1000-10000二硬脂酸酯相对分子质量都较大，因此具有一些高分子化合物的性能，增稠机理是由于其在水相中形成三维水化网络，从而将表面活性剂胶束包含进去，而形成稠状效果；此类化合物除了在化妆品中用作增稠剂外，还可以作为润肤剂和保湿剂。
但聚乙二醇1000-10000二硬脂酸酯在增稠时存在明显缺陷，主要表现在，一，在配方体系中增稠不十分明显，需要添加较多量（一般大于0.5%）才起到作用。二，在阴离子配方体系中需要添加一定的氯化钠才起到明显的增稠作用。三，在低温时，用其增稠好的配方体系易出现过稠现象而变成啫喱状凝胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种增稠剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将通式为（1）所示的聚乙二醇和通式如（2）所示的多元醇混合，将体系升温至110-130℃，保温1-5小时，反应的压力为-0.95至-0.98MPa之间，所述的聚乙二醇、多元醇的摩尔比为1:（1-3）；
2）将上步反应得到的产物再与通式如（3）所示的脂肪族酰氯混合，将体系升温至110-130℃，保温2-6小时，中和体系pH至7-8，冷却至室温出料，此步反应为常压惰性气体保护下进行；其中，上步中的聚乙二醇与脂肪族酰氯的摩尔比为1:（2-6）；
。
步骤1）是在酸性催化剂存在的情况下反应的。
所述的酸性催化剂为磷酸、偏磷酸、硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、活性炭负载硫酸、金属氧化物负载HCl、负载型固体超强酸中的至少一种。
所述的聚乙二醇为PEG1000-10000。
所述的R为碳原子数为11-17的饱和或不饱和烃基。
x≥3。
本发明的有益效果是：本发明制备的产物的增稠效果好，成本低廉，同时解决了聚乙二醇1000-10000硬脂酸双酯低温下产生啫喱状凝胶的缺陷，且制造方法简单，原料易得，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇6000（羟值8.95mgKOH/g）313.3g（0.05mol），山梨醇18.2g（0.1mol），以及1.0g对甲苯磺酸，在搅拌和真空-0.096~-0.098MPa的条件下，升温至120-130℃，保温真空搅拌反应3小时结束，得到聚乙二醇6000缩山梨醇醚；然后停真空，充氮气至常压，继续保温120-130℃，滴加棕榈酸酰氯66.2g（0.2mol），加完后逐步升温至140℃，保温及常压搅拌反应4小时，加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物，为浅黄色固体，羟值为0.43mgKOH/g，酸值0.2mgKOH/g，2%水溶液粘度为6830mPa.s（25℃）。
实施例2：
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇8000（羟值8.95mgKOH/g）417.0g（0.05mol），季戊四醇13.6g（0.1mol），以及1.3g超强固体酸SO4 2-/TiO2，在搅拌和真空-0.096~-0.098MPa的条件下，升温至120-130℃，保温真空搅拌反应2小时结束，得到聚乙二醇8000缩季戊四醇醚；然后停真空，充氮气至常压，继续保温120-130℃，滴加十八碳酰氯60.6g（0.2mol），加完后保温130℃，常压搅拌反应3小时，后加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物，为浅黄色固体，羟值为0.32mgKOH/g，酸值0.4mgKOH/g，2%水溶液粘度为8260mPa.s（25℃）。
超强固体酸SO4 2-/TiO2的制备为本领域技术人员的公知常识，本实施例所用的超强固体酸SO4 2-/TiO2的制备方法见：“SO4 2-/TiO2固体超强酸制备及其气相催化乙醇与叔丁醇制备ETBE性能，申延明，戎梅竹，刘宏伟，吴静，张振祥，霍健，石油与天然气化工，2006 ，Vol.35，No.3，P.172-174。”
对比例1：
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇6000（羟值8.95mgKOH/g）313.3g（0.05mol），升温至120-130℃，保温滴加棕榈酸酰氯66.2g（0.2mol），加完后逐步升温至140℃，保温及常压搅拌反应4小时，加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物，羟值为0.2mgKOH/g，酸值3.1mgKOH/g，2%水溶液粘度为1820mPa.s（25℃）。
对比例2：
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇8000（羟值8.95mgKOH/g）417.0g（0.05mol），升温至120-130℃，滴加十八碳酰氯60.6g（0.2mol），加完后保温130℃，常压搅拌反应3小时，后加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物，羟值为0.22mgKOH/g，酸值4.1mgKOH/g，2%水溶液粘度为2260mPa.s（25℃）。
Claims (1)
1.一种增稠剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在装有搅拌器、温度计、冷凝接收器的500ml反应瓶中，投入聚乙二醇6000 313.3g，山梨醇18.2g，以及1.0g对甲苯磺酸，在搅拌和真空-0.096~-0.098MPa的条件下，升温至120-130℃，保温真空搅拌反应3小时结束，得到聚乙二醇6000缩山梨醇醚；然后停真空，充氮气至常压，继续保温120-130℃，滴加棕榈酸酰氯66.2g，加完后逐步升温至140℃，保温及常压搅拌反应4小时，加40%氢氧化钠溶液调节pH=7，结束反应，得到产物；其中，所述聚乙二醇6000的羟值为8.95mgKOH/g。
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