CN102557191B - 粉末离子交换树脂合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末离子交换树脂合成工艺，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型率必须≥99.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥95.0%，将核级离子交换树脂由0.315mm~1.25mm粒度加工成30μm~150μm粒度，使粒度均匀、功能基团基本不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如CO2污染、不带进新的机械杂质和金属离子，专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70℃以上高温度。优点：满足工艺要求，具有良好的经济效益，随着目前水资源的不断污染和匮乏，水的回收和利用显得更加重要，随着空冷机组的发展，粉末离子交换树脂的应用将会产生深远的社会意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种新颖的空冷机组上凝结水精处理粉末覆盖过滤器用粉末状离子交换树脂，主要用于电力行业空冷机组中粉末树脂覆盖过滤器和核电站去除凝结水中的腐蚀产物和悬浮物的前置过滤器，并具有稳定性极高、再生水平非常高、纯度极高的粉末离子交换树脂合成工艺，属粉末离子交换树脂制造领域。
背景技术
加拿大佩比索PS2阳离子交换粉末树脂，是一类优级阳离子交换粉末树脂，它由强酸阳离子交换树脂，（8% DVB）树脂制成，该树脂经再生为铵型。粉末树脂颗粒很小（仅约35微米），所以粉末树脂预涂层会具有更大比表面，可增强树脂在使用当中进行离子交换的动力学和过滤能力。树脂在正常操作温度49-78℃下运行，有较好的离子交换能力。如果运行温度高达138℃（280℉）时，粉末树脂也可耐受，但预涂层在失效后将废弃不用。
发明内容
设计目的：设计一种具有稳定性极高、再生水平非常高、纯度极高的粉末离子交换树脂合成工艺。
设计方案：为了实现上述设计目的。1、技术特点：（1）树脂必须具有极高的稳定性。能承受包括机械、渗透、热力、化学、抗氧化以及放射性等因素的影响，保证树脂在核电站的使用过程中，树脂骨架不发生断裂，交换容量不发生较大降解，树脂溶出物必须控制在极低水平。这一点控制主要体现在原材料的净化工艺：防止苯乙烯和二乙烯原材料自聚及微聚现象，采用可控低温专用储存装置，如有原材料自聚及微聚现象，将会影响聚合骨架的稳定性；将生产厂家为便于储存和运输在苯乙烯和二乙烯原材料中添加的阻聚剂进行特殊工艺净化，将阻聚剂去除为零，如有微量阻聚剂存在将会影响苯乙烯和二乙烯的线性聚合度，从而影响骨架的稳定性和后续加工溶出物的产生。（2）树脂必须达到非常高的再生水平。其中阳离子交换树脂的H型率必须≥ 99.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥ 95.0%。阳阴离子交换树脂在后续的再生转型过程中必须采用含杂质低的分析纯级别的盐酸和氢氧化钠以及特殊的纯化工艺，如阳离子交换树脂必须在反复酸碱预处理后再高温蒸汽中将其渗出物洗出，防止后续使用过程中释放，阴离子交换树脂必须在反复酸碱预处理后再经过中间药剂的处理，将树脂上结合牢固的氯离子再生下来，然后用含杂质低的分析纯级别的氢氧化钠将阴离子交换树脂的OH型率转到 95.0%以上。（3）树脂必须具有极高的纯度。只能含有极少量的杂质，甚至是痕量的杂质。在树脂纯化过程中对于再生剂的选择和再生方式的选择尤其重要，直接关系到杂质的去除与否和杂质的去除率。主要去除树脂中的加工生产过程中带进的机械杂质、低聚物、重金属离子等杂质。2、利用引进德国先进技术的粉末加工设备，保证在将核级离子交换树脂由0.315mm~1.25mm粒度加工成30μm~150μm粒度过程中，使粒度均匀、功能基团基本不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如CO2等污染、不带进新的机械杂质和金属离子。保证空冷机组上凝结水精处理覆盖过滤器出水水质。粒度均匀：采用气流涡旋粉碎技术和逐级筛分；功能基团基本不降解：采用气流涡旋粉碎技术和自身冷却，防止机械粉碎加工带来的高温作用，使树脂功能基团发生降解；高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如CO2等污染：采用高纯氮气作为加工气流和防止空气中的杂质如CO2等与高再生度的OH型阴离子发生反应，从而影响阴离子交换树脂再生度。3、粉末树脂中添加具有良好的架桥作用，以提高设备的处理效果，降低使用费用的特定的纤维粉。采用特殊工艺加工同时具有极低杂质含量的良好的架桥作用，以提高设备的处理效果纤维粉。4、主要技术参数：粉末树脂包括粉末阳离子交换树脂和粉末阴离子交换树脂，其中粉末阳离子交换树脂又包括氢型和铵型粉末阳树脂。根据使用情况不同，粉末阳树脂和粉末阴树脂可按照不同的比例混合，也可添加一定比例的粉末纤维粉。当粉末纤维粉与粉末阳、阴树脂混合使用时，粉末纤维可起到良好的架桥作用，提高设备的处理效果，降低使用费用。
技术方案：一种粉末离子交换树脂合成工艺，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型率必须≥ 99.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥ 95.0%，将核级离子交换树脂由0.315mm~1.25mm粒度加工成30μm~150μm粒度，使粒度均匀、功能基团基本不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如CO2污染、不带进新的机械杂质和金属离子，专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70℃以上高温度。
本发明与背景技术相比，一是经国内权威机构的性能测试和现场电厂应用试验，结果表明采用国产原料制造的粉末离子交换树脂已达到进口粉末离子交换树脂性能，并能满足现场运行要求；二是与进口同类产品相当，满足工艺要求，代替了进口产品；三是具有良好的经济效益，随着目前水资源的不断污染和匮乏，水的回收和利用显得更加重要，随着空冷机组的发展，粉末离子交换树脂的应用将会产生深远的社会意义。
附图说明
图1是白球聚合工艺的流程示意图。
图2是阳树脂磺化工艺流程示意图。
图3是阴树佛氯甲基化和胺化工艺流程示意图。
图4是阳树脂纯化精处理示意图。
图5是阴树脂纯化精处理示意图。
图6是精制阳、阴树脂粉碎处理示意图。
具体实施方式
实施例1：参照附图1-6。一种粉末离子交换树脂合成工艺，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型率必须≥ 99.9%，阴离子交换树脂的OH型率必须≥ 95.0%，将核级离子交换树脂由0.315mm~1.25mm粒度加工成30μm~150μm粒度，使粒度均匀、功能基团基本不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如CO2污染、不带进新的机械杂质和金属离子，专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换，运行在70℃以上高温度。所述粉末阳离子交换树脂包括氢型和铵型粉末阳树脂，根据使用情况不同，粉末阳树脂和粉末阴树脂可按照不同的比例混合，也可添加一定比例的粉末纤维粉，当粉末纤维粉与粉末阳、阴树脂混合使用时，粉末纤维起到的是架桥作用。所述的粉末离子交换树脂合成工艺，
⑴白球聚合工艺：
阳树脂白球聚合工艺：
说明：白球聚合工艺是油相：水相=1：1.5；
油相中：
苯乙烯(St)：二乙烯苯(DVB)=92%：8%；
引发剂BPO：是总的单体重量（St+DVB）0.17%；
辅助交联剂TBPO：是总的单体重量（St+DVB）0.11%；
水相中：
高纯水：有机分散剂(PVA聚乙烯醇)：无机分散剂（氯化钠）=100%： 0.16%：2%；
将精制的苯乙烯、二乙烯苯液状单体混合均匀后，加入引发剂BPO搅拌并混合均匀；加到已溶解好无机分散剂和有机分散剂的高纯水的水相中升温悬浮聚合成为球状颗粒，固化后经95℃±2℃热水清洗至中性、烘干、筛分后得白球备用；
阴树脂白球聚合工艺：
说明：白球聚合聚工艺是油相：水相=1：1.67；
油相中：
苯乙烯：二乙烯苯=95.5%：4.5%；
引发剂BPO：是总的单体重量（St+DVB）0.15%；
辅助交联剂TBPO：是总的单体重量（St+DVB）0.1%；
水相中：
高纯水：有机分散剂(PVA聚乙烯醇)：无机分散剂（氯化钠）=100%： 0.16%：2%；
将精制的苯乙烯、二乙烯苯液状单体混合均匀后，加入引发剂BPO搅拌并混合均匀；加到已溶解好无机分散剂和有机分散剂的高纯水的水相中升温悬浮聚合成为球状颗粒，固化后经95℃±2℃热水清洗至中性、烘干、筛分后得白球备用；
⑵阳树脂磺化工艺流程：说明：阳树脂磺化工艺是以白球为基准
白球：硫酸：溶胀剂=1：4.5：0.33
阳树脂白球为17.15%与溶胀剂为5.66%混合溶胀，与经精制纯化后的硫酸为77.19%进行反应，并在骨架上导入磺酸基团，再经不同比重的硫酸梯度稀释、水洗、转型得合成阳树脂；
⑶阴树脂氯甲基化和胺化工艺流程：
氯甲基化工艺：
白球：氯甲醚：催化剂=1：2.7：0.5
阴树脂白球为23.81%、氯甲醚为64.29%、付式催化剂为11.90%经氯甲基化得到氯球；
胺化工艺：
氯球：醛类溶胀剂：有机季胺类=1：1.4：1.4
氯球为26.32%加入醛类溶胀剂为36.84%进行溶胀，再加入有机季胺类为36.84%，进行胺化功能基反应，导入功能基团，水洗、转型成为强碱阴离子交换树脂；
⑷阳树脂纯化精处理：阳树脂经特殊纯化（先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质）和高温处理（用高温高压蒸汽在95℃~98℃的热水环境中进行蒸煮3次，每次2小时，以去除树脂内溶出物），经特殊再生转型处理（用8~10%精制盐酸并加温到60℃±2℃，再生剂用量为8倍树脂体积，然后转为所需型态）后，采用超纯水清洗后即得精制阳树脂；
⑸阴树脂纯化精处理：阴树经特殊纯化（先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质，最后用60℃~70℃的热水进行清洗3次，每次2小时）和经特殊再生转型处理（先转为OH型，再转为碳酸根型，最后转为OH型）后，采用超纯水清洗后即得精制阴树脂；
⑹精制阳、阴树脂粉碎处理：精制好的30~80%阳树脂、20~70%阴树脂加入气流涡旋粉碎设备进行粉碎处理的同时，并由特殊氮气发生装置（将空气中的氮气分离纯化）将氮气通入，粉碎后的阳、阴树脂经特殊筛分设备（利用进口离心筛分，将小于30μm和大于150μm去除）筛分得粉末离子交换树脂。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种粉末离子交换树脂合成工艺，以核级离子交换树脂为加工原料，其中阳离子交换树脂的H型率必须≥99.9％，阴离子交换树脂的OH型率必须≥95.0％，其特征是：将核级离子交换树脂由0.315mm～1.25mm粒度加工成30μm～150μm粒度，使粒度均匀、功能基团不降解，高再生度阴离子交换树脂不被空气中的CO2杂质污染、不带进新的机械杂质和金属离子，该产品专用于200m／h以上高运行流速和70℃以上高运行温度的空冷机组凝结水精处理混床；
(1)白球聚合工艺：
阳树脂白球聚合工艺：
说明：白球聚合工艺是油相：水相=1：1.5；
油相中：
苯乙烯(St)：二乙烯苯(DVB)=92％：8％，
引发剂BPO：是总的单体重量(St+DVB)0.17％，
辅助交联剂TBPO：是总的单体重量(St+DVB)0.11％；
水相中：
高纯水：有机分散剂PVA聚乙烯醇：无机分散剂氯化钠=100％：0.16％：2％：
将精制的苯乙烯、二乙烯苯液状单体混合均匀后，加入引发剂BPO搅拌并混合均匀；加到已溶解好无机分散剂和有机分散剂的高纯水的水相中升温悬浮聚合成为球状颗粒，固化后经95℃±2℃热水清洗至中性，烘干，筛分后得白球备用；
阴树脂白球聚合工艺：
说明：白球聚合聚工艺是油相：水相=1：1.67；
油相中：
苯乙烯：二乙烯苯=95.5％：4.5％；
引发剂BPO：是总的单体重量(St+DVB)0.15％；
辅助交联剂TBPO：是总的单体重量(St+DVB)0.1％；
水相中：
高纯水：有机分散剂为PVA聚乙烯醇：无机分散剂为氯化钠=100％：0.16％：2％：
将精制的苯乙烯、二乙烯苯液状单体混合均匀后，加入引发剂BPO搅拌并混合均匀；加到已溶解好无机分散剂和有机分散剂的高纯水的水相中升温悬浮聚合成为球状颗粒，固化后经95℃±2℃热水清洗至中性、烘干、筛分后得白球备用；
(2)阳树脂磺化工艺流程：
说明：阳树脂磺化工艺是以白球为基准
白球：硫酸：溶胀剂=1：4.5：0.33
17.15％的阳树脂白球与5.66％的溶胀剂混合溶胀，与经精制纯化后的77.19％硫酸进行反应，并在骨架上导入磺酸基团，再经不同比重的硫酸梯度稀释、水洗、转型得合成阳树脂；
(3)阴树脂氯甲基化和胺化工艺流程：
氯甲基化工艺：
白球：氯甲醚：催化剂=1：2.7：0.5，
23.81％的阴树脂白球、64.29％的氯甲醚、11.90％的付式催化剂经氯甲基化得到氯球；
胺化工艺：
氯球：醛类溶胀剂：有机季胺类=1：1.4：1.4，
26.32％的氯球加入36.84％的醛类溶胀剂进行溶胀，再加入36.84％的有机季胺类进行胺化功能基反应，导入功能基团，水洗、转型成为强碱阴离子交换树脂；
(4)阳树脂纯化精处理：(1)阳树脂先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质，(2)用高温高压蒸汽在95℃～98℃的热水环境中进行蒸煮3次，每次2小时，以去除树脂内溶出物，(3)经特殊再生转型处理：用8～10％精制盐酸并加温到60℃±2℃，再生剂用量为8倍树脂体积，然后转为所需型态后，采用超纯水清洗后即得精制阳树脂；
(5)阴树脂纯化精处理：(1)阴树脂先用有机溶剂去除残留的单体，再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理，去除溶于酸碱的杂质，最后用60℃～70℃的热水进行清洗3次，每次2小时，(2)经特殊再生转型处理：先转为OH型，再转为碳酸根型，最后转为OH型后，采用超纯水清洗后即得精制阴树脂；
(6)精制阳、阴树脂粉碎处理：精制好的30～80％阳树脂、20～70％阴树脂加入气流涡旋粉碎设备进行粉碎处理的同时，并由氮气发生装置：将空气中的氮气分离纯化后将氮气通入，粉碎后的阳、阴树脂经离心筛分设备将小于30μm和大于150μm去除，筛分得粉末离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的粉末离子交换树脂合成工艺，其特征是：粉末阳离子交换树脂包括氢型和铵型粉末阳树脂；根据使用情况不同，粉末阳离子交换树脂和粉末阴树脂按照不同的比例混合，也添加一定比例的粉末纤维粉，当粉末纤维粉与粉末阳离子交换树脂、粉末阴树脂混合使用时，粉末纤维起到的是架桥作用。
3.根据权利要求1所述的粉末离子交换树脂合成工艺，其特征是粉末阳离子交换树脂技术参数：
4.根据权利要求1所述的粉末离子交换树脂合成工艺，其特征是粉末阴离子交换树脂技术参数：
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