CN102534495B - 耐久高反射膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
耐久高反射膜的制备方法，它属于反射膜的制备领域。本发明要解决现有金属铝膜易与硫化锌发生反应的技术问题。方法：一、清洗硫化锌衬底；二、然后将硫化锌衬底置于磁控溅射真空仓内的样品台上，抽真空；三、反溅清洗；四、对铝靶预溅射，然后通入氧气，镀膜，沉积，插入挡板，关闭氧气；五、过40～60分钟后抽开挡板，再过10～20分钟后插入挡板；六、然后通入氧气，压强在0.1～2Pa，过6～10分钟后，抽开挡板，30～50分钟后插入挡板，关机；即制得耐久高反射膜。本发明制备的膜稳定牢固结合的、耐久的、具有高反射率的氧化铝-铝-氧化铝的膜层材料体系，能够满足军用光学部件对气动热力条件的适应性要求。
Description
技术领域
本发明属于反射膜的制备领域。
背景技术
导弹或飞机的红外窗口是导弹或飞机的″眼睛″，使光从一种环境进入到另一种不同的环境，同时还担负着物理屏障的功能。当导弹或飞机高速飞行时，红外窗口时常因弹载或机载气动热破坏，但破坏过程中的应力演化情况目前尚无法获得，采用光学技术进行测试分析是一种可行的办法。但光学技术的应用需要在红外窗口上镀制一种耐久高反射膜来传递测试信号，目前尚没有这样的反射膜系，而在普通玻璃上的耐久高反射膜层设计和镀膜方法又不适用于气动热力环境下的红外窗口，因此需要一种适用于该条件的新型耐久高反射膜层。
为满足气动热力条件下，常用红外窗口材料硫化锌应力演变规律测试对耐久高反射膜的需求，拟开发出一种能与硫化锌结合牢固，变温条件下稳定性强，反射率高的耐久高反射膜层体系。金属铝膜具有高反射率的特点，但化学性质活泼，在温度比较高的条件下易与硫化锌发生反应。
发明内容
本发明要解决现有金属铝膜易与硫化锌发生反应的技术问题；而提供了耐久高反射膜的制备方法。
本发明采用磁控溅射技术制备出与硫化锌材料稳定牢固结合的、耐久的、具有高反射率的氧化铝-铝-氧化铝的膜层材料体系，能够满足军用光学部件对气动热力条件的适应性要求。
耐久高反射膜的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、先将硫化锌衬底用丙酮超声波清洗15～30min，然后用乙醇清洗15～30min，再用去离子水清洗15～30min；
步骤二、将经步骤一处理过的硫化锌衬底置于磁控溅射真空仓内的样品台上，对真空仓内进行抽真空至真空度达到3.0×10-4～2.0×10-4Pa；
步骤三、然后向真空仓内通入氩气，氩气流量控制在10～50mL/min，当真空仓内压强为3～5Pa时，对硫化锌衬底表面进行反溅清洗10～20min；
步骤四、对铝靶施加60～200W的溅射功率启辉，预溅射3～5min，然后以5～10mL/min流量通入氧气，真空仓内气体压强控制在0.1～2Pa时，对经步骤三处理过的硫化锌衬底表面镀膜，沉积30～50分钟后，插入挡板，关闭氧气；
步骤五、过40～60分钟后抽开挡板(抽开挡板是为了开始沉积薄膜)，再过10～20分钟后插入挡板；
步骤六、然后通入氧气，氧气的流量仍控制在5～10mL/min，调整真空仓内气体将压强控制在0.1～2Pa，过6～10分钟后，抽开挡板，30～50分钟后插入挡板，关机；即制得耐久高反射膜。
用本发明制备的氧化铝-铝-氧化铝的膜层材料体系，与硫化锌衬底结合稳定牢固，经历25℃～500℃的温度变化周期后膜层无明显变化，制备态膜层和经历温度变化后膜层的反射率如图1所示，能够保证在温度变化条件下与硫化锌材料稳定结合并且具有稳定的足够高的反射率，满足了军用光学部件对耐久高反射膜的要求。
用本发明制备的氧化铝-铝-氧化铝的膜层材料体系，与硫化锌衬底结合稳定牢固，经历25℃～500℃的温度变化周期后膜层无脱粘、破裂现象发生。
通过一下方法评价固化样品的耐久性：使用覆盖有24层粗平布的6mm规格的“触头”对样品进行机械刮擦，其中该触头上设有2.2kg的砝码，记录未观察到磨损时所进行的“刮擦”次数，以及观察到磨损时所进行的“刮擦”次数。所得结果以X/Y形式给出，其中，数值X表示在摩擦后样品保持没有可见变化的“刮擦”次数。数值Y表示观察到磨损那一刻时的“刮擦”次数。不可接受的耐磨性被定义为样品出现擦痕时的刮擦次数小于25次。耐磨性通过是指样品出现擦痕时的刮擦次数为50～100次。耐磨性非常优异是指样品出现擦痕时的刮擦次数大于200次。用本发明制备的氧化铝-铝-氧化铝的膜层材料体系，经上述方法检验，出现擦痕时的刮擦次数为300～400次，耐久性优异。
附图说明
图1是试验一耐久高反射膜的反射率图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中耐久高反射膜的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、先将硫化锌衬底用丙酮超声波清洗15～30min，然后用乙醇清洗15～30min，再用去离子水清洗15～30min；
步骤二、将经步骤一处理过的硫化锌衬底置于磁控溅射真空仓内的样品台上，对真空仓内进行抽真空至真空度达到3.0×10-4～2.0×10-4Pa；
步骤三、然后向真空仓内通入氩气，氩气流量控制在10～50mL/min，当真空仓内压强为3～5Pa时，对硫化锌衬底表面进行反溅清洗10～20min；
步骤四、对铝靶施加60～200W的溅射功率启辉，预溅射3～5min，然后以5～10mL/min流量通入氧气，真空仓内气体压强控制在0.1～2Pa时，对经步骤三处理过的硫化锌衬底表面镀膜，沉积30～50分钟后，插入挡板，关闭氧气；
步骤五、过40～60分钟后抽开挡板，再过10～20分钟后插入挡板；
步骤六、然后通入氧气，氧气的流量仍控制在5～10mL/min，调整真空仓内气体将压强控制在0.1～2Pa，过6～10分钟后，抽开挡板，30～50分钟后插入挡板，关机；即制得耐久高反射膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一在超声波频率为28kHz和功率为0.6kW进行超声波清洗。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中氩气流量控制在20～40mL/min。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四沉积时间为35～45分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤四沉积时间为40分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
采用下述试验验证发明效果
试验一、本试验中耐久高反射膜的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、先将硫化锌衬底用丙酮超声波清洗20min，再用酒精清洗20min，最后用去离子水清洗20min；
步骤二、将经步骤一处理过的硫化锌衬底置于磁控溅射真空仓内的样品台上，通过真空获得系统对真空仓内进行抽真空，直至真空度达到2.7×10-4pa；
步骤三、通入氩气，氩气流量控制在40mL/min，当真空仓内压强为5Pa时，对硫化锌衬底表面进行反溅清洗15min；
步骤四、对铝靶施加160W的溅射功率启辉，预溅射5min后，通入氧气，氧气的流量控制在6mL/min。当真空仓内气体压强控制在1Pa时，开始向经步骤三处理过的硫化锌衬底表面镀膜，沉积40分钟后，插入挡板，关闭氧气。
步骤五、约50分钟后，抽开挡板，15分钟后，插入挡板。
步骤六、通入氧气，氧气的流量仍控制在6mL/min。调整真空仓内气体将压强控制在1Pa，8分钟后，抽开挡板，40分钟后插入挡板，关机；即制得耐久高反射膜。
结果见图1，由图1可知，经历25℃～500℃的变温考核后温度变化后膜层与制备态膜层的反射率差别不大，在通常用作检测信号的红光波段的反射率均大于50％。表明所设计制备的膜系能够保证在温度变化条件下与硫化锌材料稳定结合并且具有稳定的足够高的反射率，满足了军用光学部件对耐久高反射膜的要求。
通过一下方法评价固化样品的耐久性：使用覆盖有24层粗平布的6mm规格的“触头”对样品进行机械刮擦，其中该触头上设有2.2kg的砝码，记录未观察到磨损时所进行的“刮擦”次数，以及观察到磨损时所进行的“刮擦”次数。所得结果以X/Y形式给出，其中，数值X表示在摩擦后样品保持没有可见变化的“刮擦”次数。数值Y表示观察到磨损那一刻时的“刮擦”次数。不可接受的耐磨性被定义为样品出现擦痕时的刮擦次数小于25次。耐磨性通过是指样品出现擦痕时的刮擦次数为50～100次。耐磨性非常优异是指样品出现擦痕时的刮擦次数大于200次。用本试验方法制备的耐久高反射膜，经上述方法检验，出现擦痕时的刮擦次数为350次，耐久性优异。
Claims (5)
1.耐久高反射膜的制备方法，其特征在于耐久高反射膜的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、先将硫化锌衬底用丙酮超声波清洗15～30min，然后用乙醇清洗15～30min，再用去离子水清洗15～30min；
步骤二、将经步骤一处理过的硫化锌衬底置于磁控溅射真空仓内的样品台上，对真空仓内进行抽真空至真空度达到3.0×10-4～2.0×10-4Pa；
步骤三、然后向真空仓内通入氩气，氩气流量控制在10～50mL/min，当真空仓内压强为3～5Pa时，对硫化锌衬底表面进行反溅清洗10～20min；
步骤四、对铝靶施加60～200W的溅射功率启辉，预溅射3～5min，然后以5～10mL/min流量通入氧气，真空仓内气体压强控制在0.1～2Pa，对经步骤三处理过的硫化锌衬底表面镀膜，沉积30～50分钟后，插入挡板，关闭氧气；
步骤五、过40～60分钟后抽开挡板，再过10～20分钟后插入挡板；
步骤六、然后通入氧气，氧气的流量仍控制在5～10mL/min，调整真空仓内气体将压强控制在0.1～2Pa，过6～10分钟后，抽开挡板，30～50分钟后插入挡板，关机；即制得耐久高反射膜。
2.根据权利要求1所述的耐久高反射膜的制备方法，其特征在于步骤一在超声波频率为28kHz和超声波功率为0.6kW进行超声波清洗。
3.根据权利要求2所述的耐久高反射膜的制备方法，其特征在于步骤三中氩气流量控制在20～40mL/min。
4.根据权要求2或3所述的耐久高反射膜的制备方法，其特征在于步骤四沉积时间为35～45分钟。
5.根据权要求4所述的耐久高反射膜的制备方法，其特征在于步骤四沉积时间为40分钟。
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